火炸药化工实验室TNT的制备实验二-四中北大学化工综合实验教学中心
实验二-四 TNT的制备 中北大学化工综合实验教学中心 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室CHINA北上甲苯的一段硝化1.内容掌握硝化甲苯原理，掌握TNT的一段硝化的硝化，掌握硝化温度的控制。掌握操作分液漏斗的步骤。2.基本要求（1）掌握一段硝化的硝化方法，以及分液漏斗分离液体的操作要点。(2）制备的产率达到85%
1.内容 掌握硝化甲苯原理，掌握TNT的一段硝化的硝化， 掌握硝化温度的控制。掌握操作分液漏斗的步骤。 2.基本要求 (1) 掌握一段硝化的硝化方法，以及分液漏斗分离液 体的操作要点。 (2) 制备的产率达到85%。 甲苯的一段硝化 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室CHINA水上3.实验装置图1-铁架台2-搅拌器3-圆底烧瓶4-水浴盆5-电炉6-温度计图1实验装置图
3.实验装置图 •火炸药化工实验室 1 2 3 4 5 6 1 1-铁架台 2-搅拌器 3-圆底烧瓶 4-水浴盆 5-电炉 6-温度计 图1 实验装置图
火炸药化工实验室乐北大4.一硝基甲苯的制备步骤在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，配制一段混酸160g。用水浴将混酸升温至30℃左右，在强烈搅拌下，由筒形分液漏斗滴加25g甲苯。控制加料速度和调节水浴冷却能力，使反应温度逐渐上升，但不能超过50℃，约25~30min内加完甲苯。继续快速搅拌，并在50土5℃下保温20~30min。反应结束
4. 一硝基甲苯的制备步骤 在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，配制一段混酸 160g。用水浴将混酸升温至30℃左右，在强烈搅拌下，由 筒形分液漏斗滴加25g甲苯。控制加料速度和调节水浴冷却 能力，使反应温度逐渐上升，但不能超过50℃，约 25~30min内加完甲苯。继续快速搅拌，并在50±5℃下保温 20~30min。反应结束。 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室来HIN北大5.产品的分离将反应混合物倒入梨形分液漏斗中，静置5min，放出下层废酸。再加入10mL水，振荡萃取、放气，静置15min。将下层产物放入预先洗净烘干并称重的100mL小烧杯中，称量，计算得率。较好得率能达到97%。产品为淡黄色油状液体，其中邻硝基甲苯约占59%对硝基甲苯约36%，间硝基甲苯约5%及微量氧化杂质
5 .产品的分离 将反应混合物倒入梨形分液漏斗中，静置l5min，放 出下层废酸。再加入10mL水，振荡萃取、放气，静置 l5min。将下层产物放入预先洗净烘干并称重的100mL小 烧杯中，称量，计算得率。较好得率能达到97%。 产品为淡黄色油状液体，其中邻硝基甲苯约占59%， 对硝基甲苯约36%，间硝基甲苯约5%及微量氧化杂质。 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室CHINATNT的二段硝化北上1.内容熟练掌握TNT的二段硝化的混酸组成的配制方法以及二段硝化的硝化工艺。2.基本要求(1)熟练TNT的二段硝化的混酸组成的配制方法。(2)熟练二段硝化的硝化方法，以及使用真空抽滤产品的方法。(3)制备的产率达到90%
TNT的二段硝化 1.内容 熟练掌握TNT的二段硝化的混酸组成的配制方法 以及二段硝化的硝化工艺。 2.基本要求 (1)熟练TNT的二段硝化的混酸组成的配制方法。 (2)熟练二段硝化的硝化方法，以及使用真空抽滤产 品的方法。 (3)制备的产率达到90% •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室CHINA水上3.实验装置图1-铁架台2-搅拌器3-圆底烧瓶4-水浴盆5-水浴锅6-温度计图2实验装置图
3.实验装置图 •火炸药化工实验室 1 2 3 4 5 6 1 1-铁架台 2-搅拌器 3-圆底烧瓶 4-水浴盆 5-水浴锅 6-温度计 图2 实验装置图
火炸药化工实验室出CHIN北大4.实验步骤在装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按配酸步骤配制二段混酸120g，用水浴升温至60~70℃，强烈搅拌下，由筒形分液漏斗滴加一硝基甲苯25g，控制加料速度和水浴保温能力，使加料期间温度控制在70土5℃，加料时间40~45min。继续搅拌，待温度有下降趋势时升温至85土5℃，保温30~40min。反应结束
4.实验步骤 在装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按配酸步骤 配制二段混酸120g，用水浴升温至60~70℃，强烈搅拌 下，由筒形分液漏斗滴加一硝基甲苯25g，控制加料速 度和水浴保温能力，使加料期间温度控制在70±5℃， 加料时间40~45min。继续搅拌，待温度有下降趋势时， 升温至85±5℃，保温30~40min。反应结束。 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室来北产物的分离：搅拌反应液，冷却至室温，有淡黄色固体析出。在搅拌下将其缓慢倒入200mL的冰水（或冷水)中，用砂芯漏斗过滤。将固体产物加入70~80℃的热水中，使其熔融，搅拌3~5min，倾去上层废水，洗涤二次。最后自然冷却并搅拌，直至二硝基甲苯成为小颗粒析出，过滤。在40~45℃的水浴烘箱中烘6~8h，称量，计算得率。得率大约94%，产物为异构体的混合物。实验制得的TNT凝固点在50℃以上
产物的分离:搅拌反应液，冷却至室温，有淡黄色 固体析出。在搅拌下将其缓慢倒入200mL的冰水(或冷 水)中，用砂芯漏斗过滤。将固体产物加入70~80℃的热 水中，使其熔融，搅拌3~5min，倾去上层废水，洗涤二 次。最后自然冷却并搅拌，直至二硝基甲苯成为小颗粒 析出，过滤。在40~45℃的水浴烘箱中烘6~8h，称量， 计算得率。得率大约94%，产物为异构体的混合物。实 验制得的TNT凝固点在50℃以上。 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室来水5.注意事项（1）如果滴加甲苯后温度不升高，则表示反应尚未进行，可能由于反应温度偏低或搅拌速度不够快。应停止加料，保持温度。加快搅拌，至温度上升后再继续加料。(2）有时反应温度会突然上升，是由于加入的甲苯没及时反应，聚积过多，一旦反应则大量放热。当温度超过60℃时，反应副产物会进一步生成深色的树脂化物，而不能再分解为反应物，使产物颜色变深，得率下降
5.注意事项 (1) 如果滴加甲苯后温度不升高，则表示反应尚未进行， 可能由于反应温度偏低或搅拌速度不够快。应停止加料，保 持温度。加快搅拌，至温度上升后再继续加料。 (2) 有时反应温度会突然上升，是由于加入的甲苯没及 时反应，聚积过多，一旦反应则大量放热。当温度超过 60℃时，反应副产物会进一步生成深色的树脂化物，而不 能再分解为反应物，使产物颜色变深，得率下降。 •火炸药化工实验室