串：糊精氮化铅制备实验适用专业：特种能源技术与工程火炸药化工实验室
化工原理实验室 糊精叠氮化铅制备实验 适用专业：特种能源技术与工程 火炸药化工实验室
目录欢大生1.实验目的2.实验原理3.实验条件4.实验步骤5.注意事项6.思考题火炸药化工实验室
化工原理实验室 目 录 1.实验目的 2.实验原理 3.实验条件 4.实验步骤 5.注意事项 6.思考题 火炸药化工实验室
患1.实验目的，掌握火工药剂制造的基本计量和操作方法。掌握叠氮化铅的制造原理和制备工艺过程学习和了解单质起爆药制备过程中影响结晶质量的工艺条件的控制方法和原理。，了解晶形控制剂在结晶过程中的作用及使用方法。，学习和了解起爆药的废水处理方法和过程。火炸药化工实验室
化工原理实验室 1.实验目的 • 掌握火工药剂制造的基本计量和操作方法。 • 掌握叠氮化铅的制造原理和制备工艺过程。 • 学习和了解单质起爆药制备过程中影响结晶质 量的工艺条件的控制方法和原理。 • 了解晶形控制剂在结晶过程中的作用及使用方 法。 • 学习和了解起爆药的废水处理方法和过程。 火炸药化工实验室
盅2.实验原理叠氮化铅制备是由硝酸铅的水溶液与氮化钠的水溶液反应而得。其化学反应式为：2NaN,+Pb(NO,)2→Pb(N,)2+2NaNO,该反应为复分解反应，反应速度极快，瞬间即在反应液中析出白色氮化铅沉淀。为满足产品在使用中必须具有良好流散性的要求，需控制影响叠氮化铅结晶成长的各个工艺条件，制备出纯度高，形状规则，颗粒大小均匀的产品。火炸药化工实验室
化工原理实验室 2.实验原理 • 叠氮化铅制备是由硝酸铅的水溶液与氮化钠的水溶液 反应而得。其化学反应式为： 2NaN3 +Pb(NO3 ) 2 →Pb(N3 ) 2 +2NaNO3 • 该反应为复分解反应，反应速度极快，瞬间即在反应 液中析出白色氮化铅沉淀。 • 为满足产品在使用中必须具有良好流散性的要求，需 控制影响叠氮化铅结晶成长的各个工艺条件，制备出 纯度高，形状规则，颗粒大小均匀的产品。 火炸药化工实验室
患2.实验原理糊精的作用：作为表面活性剂选择性吸附在叠氮化铅晶体的某些晶面，抑制了晶体尖端部位的生长；增加反应介质的粘度和晶体表面的液膜厚度，减慢叠氮化铅晶体的生长速率，从而使晶体呈短柱状或随圆形，以此达到控制结晶的目的。火炸药化工实验室
化工原理实验室 2.实验原理 • 糊精的作用： • 作为表面活性剂选择性吸附在叠氮化铅晶体的某些晶 面，抑制了晶体尖端部位的生长； • 增加反应介质的粘度和晶体表面的液膜厚度，减慢叠 氮化铅晶体的生长速率，从而使晶体呈短柱状或椭圆 形，以此达到控制结晶的目的。 火炸药化工实验室
2.实验原理糊精溶液的浓度和用量：在一定条件下糊精溶液加入量增加，有利于糊精叠氮化铅流散性的提高，但加入太多不仅影响产品的流散性，而且影响产品的纯度。因此，糊精溶液的浓度和用量要适当控制。一般糊精溶液的浓度为5%，加入量以成品中糊精含量不超过3%为宜。火炸药化工实验室
化工原理实验室 2.实验原理 • 糊精溶液的浓度和用量： • 在一定条件下糊精溶液加入量增加，有利于糊精叠氮 化铅流散性的提高，但加入太多不仅影响产品的流散 性，而且影响产品的纯度。因此，糊精溶液的浓度和 用量要适当控制。一般糊精溶液的浓度为5%，加入量 以成品中糊精含量不超过3%为宜。 火炸药化工实验室
2.实验原理大糊精的加入方法：化合时可将糊精配成水溶液和硝酸铅溶液一起放入化合器内混合。火炸药化工实验室
化工原理实验室 2.实验原理 • 糊精的加入方法： • 化合时可将糊精配成水溶液和硝酸铅溶液一起放入化 合器内混合。 火炸药化工实验室
患3.实验条件光原材料规格与要求：试剂浓度用途备注硝酸铅8%溶液原料pH=4~5叠氮化钠3%溶液原料pH=7.0~7.5糊精5%溶液原料水溶解度≥90%95%乙醇叠氮化铅洗涤脱水用3%溶液硝酸钡精制叠氮化钠用10%溶液氢氧化钠调料液pH值用25%溶液亚硝酸钠废水销爆用10%溶液；调料液pH值用；硝酸50%溶液废水销爆用三氧化铁5%溶液检查废水销爆效果用火炸药化工实验室
化工原理实验室 3.实验条件 • 原材料规格与要求： 乙醇 95% 叠氮化铅洗涤脱水用 糊精 5%溶液 原料 水溶解度≥90% 试剂 浓度 用途 备注 硝酸铅 8%溶液 原料 pH=4～5 叠氮化钠 3%溶液 原料 pH=7.0～7.5 硝酸钡 3%溶液 精制叠氮化钠用 氢氧化钠 10%溶液 调料液pH值用 亚硝酸钠 25%溶液 废水销爆用 硝酸 10%溶液； 50%溶液 调料液pH值用； 废水销爆用 三氧化铁 5%溶液 检查废水销爆效果用 火炸药化工实验室
患3.实验条件备注仪器设备(25~50)W电动搅拌机IkVA调压变压器（5001000）W电热恒温水浴锅400ml高型烧杯（化合器）直径为65mm布氏漏斗抽滤瓶1000ml显微镜真空泵301/min3kW液浴烘箱火炸药化工实验室
化工原理实验室 3.实验条件 火炸药化工实验室 仪器设备 备注 电动搅拌机 （25～50）W 调压变压器 1kVA 电热恒温水浴锅 （500～1000）W 高型烧杯（化合器） 400ml 布氏漏斗 直径为65mm 抽滤瓶 1000ml 显微镜 - 真空泵 30l/min 液浴烘箱 3kW
患3.实验条件人宝，投料比：理论投料比：NaN/Pb(NO）2/糊精=1/2.55/0.11（质量）实际投料比：NaN，（3%）/Pb(NO3)（8%）/糊精（5%）=15ml/15.6ml/1.05ml化合温度与时间：化合温度60～70℃：加料时间t~10min。火炸药化工实验室
化工原理实验室 3.实验条件 • 投料比： • 理论投料比： NaN3 /Pb(NO3 ) 2 /糊精=1/2.55/0.11（质量） • 实际投料比： NaN3（3%）/Pb(NO3 ) 2（8%）/糊精（5%） =15ml/15.6ml/1.05ml • 化合温度与时间： • 化合温度60～70℃；加料时间t≈10min。 火炸药化工实验室