火炸药化工实验室实验六RDX的精制和测定RDX熔点中北大学化工综合实验教学中心
实验六 RDX的精制和测定RDX熔点 中北大学化工综合实验教学中心 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室惠实验六RDX的精制和测定RDX熔点11.内容掌握精制RDX溶剂的选取原则、精制方法、掌握炸药熔点测定。2.基本要求(1)掌握精制RDX溶剂选取的原则。(2)掌握测量熔点测定仪的操作步骤。(3)掌握物质达到熔点时的晶体变化特点
实验六 RDX的精制和测定RDX熔点 1.内容 掌握精制RDX溶剂的选取原则、精制方法、掌 握炸药熔点测定。 2.基本要求 (1)掌握精制RDX溶剂选取的原则。 (2)掌握测量熔点测定仪的操作步骤。 (3)掌握物质达到熔点时的晶体变化特点。 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室3实验步骤黑索今的精制：将50g粗制黑索今(酸度0.25%)溶于500mL热丙酮。通入蒸汽，直到赶走全部丙酮。操作终了时大约还存在250mL水。冷却后滤出产物，得48.9g，酸度降低到0.02%。馏出液中的丙酮可经过分馏回收使用。用丙酮精制还可用索氏抽取器抽取法。例如，将25g黑索今(酸度0.12%)放入索氏抽取筒中，用含100mL丙酮和100mL水的RDX饱和溶液进行回流抽取1h，热滤后，滤饼用50%的丙酮洗涤，得产物21g，酸度到0.03%
3 实验步骤 黑索今的精制: 将50g粗制黑索今(酸度0.25%)溶于500mL热丙酮。通 入蒸汽，直到赶走全部丙酮。操作终了时大约还存在 250mL水。冷却后滤出产物，得48.9g，酸度降低到0.02%。 馏出液中的丙酮可经过分馏回收使用。用丙酮精制还可用 索氏抽取器抽取法。例如，将25g黑索今(酸度0.12%)放入 索氏抽取筒中，用含100mL丙酮和100mL水的RDX饱和溶 液进行回流抽取1h，热滤后，滤饼用50%的丙酮洗涤，得 产物21g，酸度到0.03%。 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室惠4.熔点测定显微熔点测定仪：在炸药的制备及分离实验中，为初步确定产物是否是理论产物，就需要用显微法测定熔点及查看晶型。显微熔点测定仪具有以下优点：所需样品少，可测量高熔点，炸药的熔点，且通过显微镜可以清楚的看到样品的晶型和熔化过程。熔点是指在一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的显微熔点测定仪温度。这时固相和液相蒸汽压相等
4. 熔点测定 显微熔点测定仪：在炸药的制备及 分离实验中，为初步确定产物是否 是理论产物，就需要用显微法测定 熔点及查看晶型。显微熔点测定仪 具有以下优点：所需样品少，可测 量高熔点，炸药的熔点，且通过显 微镜可以清楚的看到样品的晶型和 熔化过程。熔点是指在一个大气压 下固体化合物固相与液相平衡时的 温度。这时固相和液相蒸汽压相等。 显微熔点测定仪 •火炸药化工实验室
火炸药化工实验室惠结果分析：纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。要得到正确的熔点，就需要足够的样品、恒定的加热速率和足够的平衡时间，以建立真正的固液之间的平衡在测定熔点过程中，当温度接近熔点时，加热速率一定要慢，一般每分钟升温不超过1-2℃。只有这样，才能使熔化过程近似于平衡条件，精确测到熔点。纯物质的熔点敏锐，微量法测得的熔程一般不超过0.51℃。利用化合物中混有杂质时，不但熔点降低且熔程变长的性质，可进行化合物的鉴定。直接法制备的黑索今熔点一般为：不小于200℃
结果分析：纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔 点。要得到正确的熔点，就需要足够的样品、恒定的加热 速率和足够的平衡时间，以建立真正的固液之间的平衡在 测定熔点过程中，当温度接近熔点时，加热速率一定要慢 ，一般每分钟升温不超过1-2℃。只有这样，才能使熔化过 程近似于平衡条件，精确测到熔点。 纯物质的熔点敏锐，微量法测得的熔程一般不超过0.5- 1℃。利用化合物中混有杂质时，不但熔点降低且熔程变 长的性质，可进行化合物的鉴定。 直接法制备的黑索今熔点一般为：不小于200℃。 •火炸药化工实验室
患1图1普通RDX晶型图2精制后RDX晶型图3球型化RDX晶型
图1 普通RDX晶型 图2 精制后RDX晶型 图3 球型化RDX晶型
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