贵金属 Precious M etals1997,18(3) 从含铂废催化剂中回收铂 冯才旺俞继华(中南工业大学化学系,中国长沙410083) Recovery of platinum from waste Ca ta lysts Feng Ca iwang and Y u j hua(Central South U niversity of Techno bgy, Changsha 410083, Ch ina) Abstract High- purity p latinum was recovered from waste catalysts by fo m ic acid p reci p itating m ethod w ith sm p le operaton and low producton cost. The recovery of Pt Subject words Platinum, Recovery, Spent catalysts, Fom ic acid 摘要用甲酸沉淀法从废催化剂中回收铂,其回收率98。6%,纯度99。9%以上。 主题词铂,回收,催化剂,甲酸 分类号TF833 前言 铂催化剂的应用范围很广,于是含Pt废催化剂的量也不断增加,对废催化剂的综合利用显得很 重要。本文介绍用甲酸沉淀法0从废催化剂中制取高纯Pt的工艺,操作简单,成本低,Pt回收率98。 6%,纯度999% 2工艺流程 根据分析,原料中含Pt5.6%,C93.0%,Fe、Cu、Zn等其它金属和杂质1.4%。作者采用的工 艺流程如图①所 3原理和操作 3.1焚烧Pt溶于王水,但C同时也能被王水氧化,为减少王水用量,将废催化剂焚烧除C 得铂渣。分析Pt的含量为87.2%,Fe、Cu等其它金属和杂质含量为128%。 2铂渣溶解:焚烧后的铂渣置于烧杯中,用王水溶解,为加快反应速度,加温但不要过高, 以免溶液挥发而影响回收率。一般温度控制在65℃左右,反应到铂渣不再溶解为止。此时,Pt以络合 物形式进入溶液,Fe、Cu等金属也进入溶液 1996-08-21收稿 c1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co, Ltd All rights reserved
3 1996- 08- 21收稿 从含铂废催化剂中回收铂3 冯才旺 俞继华 (中南工业大学化学系, 中国长沙 410083) Recovery of Pla tinum from W a ste Ca ta lysts Feng Ca iwang and Y u J ihua (Central South U niversity of T echno logy, Changsha 410083, Ch ina) Abstract H igh - pu rity p latinum w as recovered from w aste catalysts by fo rm ic acid p reci- p itating m ethod w ith sim p le operation and low p roduction co st1 T he recovery of P t, exceeded 9816% w ith pu rity of 9919%. Subject words P latinum , R ecovery, Spen t catalysts, Fo rm ic acid 摘要 用甲酸沉淀法从废催化剂中回收铂, 其回收率98。6% , 纯度99。9% 以上。 主题词 铂, 回收, 催化剂, 甲酸 分类号 T F833 1 前 言 铂催化剂的应用范围很广, 于是含 P t 废催化剂的量也不断增加, 对废催化剂的综合利用显得很 重要。本文介绍用甲酸沉淀法〔1〕从废催化剂中制取高纯 P t 的工艺, 操作简单, 成本低, P t 回收率98。 6% , 纯度99。9%。 2 工艺流程 根据分析, 原料中含 P t 516% , C 9310% , Fe、Cu、Zn 等其它金属和杂质114%。作者采用的工 艺流程如图①所示。 3 原理和操作 311 焚烧: P t 溶于王水〔2〕 , 但C 同时也能被王水氧化, 为减少王水用量, 将废催化剂焚烧除C, 得铂渣。分析 P t 的含量为8712% , Fe、Cu 等其它金属和杂质含量为1218%。 312 铂渣溶解: 焚烧后的铂渣置于烧杯中, 用王水溶解, 为加快反应速度, 加温但不要过高, 以免溶液挥发而影响回收率。一般温度控制在65℃左右, 反应到铂渣不再溶解为止。此时, P t 以络合 物形式进入溶液, Fe、Cu 等金属也进入溶液。 23 贵 金 属 P reciousM etals 1997, 18 (3) © 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved
贵金属 废催化剂—焚烧—→王水酸溶—沉淀(加甲酸) 过滤—→粗制—酸溶 离子交换除杂质 残渣(加NHCl) 酸溶 烘干 高纯铂 焙烧 图①从废催化剂中回收铂的工艺流程图 Fig@ Flow sheet of recovery of Pt from waste catalysts 3.3铂的粗制鉴于溶液中存在Fe、Cu、Zn等离子,影响Pt的制取。作者采用氢氧化物沉淀 法除去部分金属离子,得到的残渣处理(见后述)。将除杂质后的滤液慢慢蒸干,除去溶液中的硝酸 和盐酸,以避免与以后加入的甲酸发生氧化还原反应。冷却后,用盐酸调pH3-4,加热后加入甲酸。 同时用NaOH溶液保持溶液的pH3-4,防止杂质离子对Pt粗制的影响。反应完全后过滤,沉淀物烘 干制得粗铂,总反应式为 H2 PtC I6]+ 6N aoH+ 2H COOH= Pt+ 6N aC I+ 2C0 2+ 6HO 3.4铂的提纯:将粗铂再次溶解,缓慢蒸干除去HNO3,用蒸馏水冲洗、溶解。通过离子交换树 脂除去溶液中少量的金属离子,得到较纯的铂化合物溶液将溶液加热并调节pH值,加甲酸液,同 时用NaOH溶液保持pH值y4,直到反应完全。过滤、烘干,便得到高纯度的Pto 3.5残渣处理:由于废铂催化剂中含有Fe、Cu等金属杂质,应提前沉出Fe、Cu作残渣处理。 考虑到残渣中可能存在少量Pt,为提高Pt的回收率,将残渣酸溶后直接加入NHC1溶液,并调节 pH34,即生成氯铂酸铵。 参考文献 1冯才旺主编,新编实用化工小商品配方生产,中南工业大学出版社,长沙,1994 2武汉大学等校编,无机化学,高等教育出版社,北京,1983,480 c1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co, Ltd All rights reserved
图① 从废催化剂中回收铂的工艺流程图 F ig① F low sheet of recovery of P t from w aste catalysts 313 铂的粗制: 鉴于溶液中存在 Fe、Cu、Zn 等离子, 影响 P t 的制取。作者采用氢氧化物沉淀 法除去部分金属离子, 得到的残渣处理 (见后述)。将除杂质后的滤液慢慢蒸干, 除去溶液中的硝酸 和盐酸, 以避免与以后加入的甲酸发生氧化还原反应。冷却后, 用盐酸调pH 3～ 4, 加热后加入甲酸。 同时用N aOH 溶液保持溶液的pH 3～ 4, 防止杂质离子对 P t 粗制的影响。反应完全后过滤, 沉淀物烘 干制得粗铂, 总反应式为: H 2 [P tC l6 ] + 6N aOH + 2HCOOH = P t+ 6N aC l+ 2CO 2+ 6H 2O 314 铂的提纯: 将粗铂再次溶解, 缓慢蒸干除去HNO 3, 用蒸馏水冲洗、溶解。通过离子交换树 脂除去溶液中少量的金属离子, 得到较纯的铂化合物溶液。将溶液加热并调节pH 值, 加甲酸液, 同 时用N aOH 溶液保持 pH 值3～ 4, 直到反应完全。过滤、烘干, 便得到高纯度的 P t。 315 残渣处理: 由于废铂催化剂中含有 Fe、Cu 等金属杂质, 应提前沉出 Fe、Cu 作残渣处理。 考虑到残渣中可能存在少量 P t, 为提高 P t 的回收率, 将残渣酸溶后直接加入N H 4C l 溶液, 并调节 pH 3～ 4, 即生成氯铂酸铵。 参考文献 1 冯才旺主编, 新编实用化工小商品配方生产, 中南工业大学出版社, 长沙, 1994 2 武汉大学等校编, 无机化学, 高等教育出版社, 北京, 1983, 480 贵 金 属 33 © 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved