第32卷第1期 高科技纤维与应用 VoL32 No. 2007年2月 Hi-Tech Fiber Application Feb.2007 连续纤维增强陶瓷基复合材料界面研究进展 袁起立,尹建平,姜勇刚 (1.海军装备技术研究所,北京100072;2.国防科技大学航夭与材料工程学院CFC国防科技重 点实验室,长沙410073) 摘要:在陶瓷基复合材料中引入高强陶瓷纤维的目的是为了增强陶瓷的断裂韧性,纤维与基体的界面是决定CMC韧性 的关键因素。国内外许多专家和机构研究重点主要集中于连续纤维增强陶瓷基复合材料的界面,包括纤维与基体的化学 相容性和热物理相客性,以及用TEM、 HRTEM、SADP、AEM、声学显微法、EDX等微观测试手段研究不同体系的界面 形成机理。本文对上述界面研究概况进行了綜述,并苘述了界面设计原则和近年来计算机技术在界面研究中的应用情况 指出,连续纤维增强陶瓷基复合材料界面研究将一直是复合陶瓷基复合村料界研究的重点和难点。 关键词:连续纤维;陶瓷基复合材料;界面 中图分类号:TQ174758.22 文献标识码:A 文章编号:1007-9815(2007)01-00305 Progress of Continuous Fibers Reinforced Ceramic Matrix Composites Interfaces YUAN Qi-li, YIN Jian-ping, JIANG Yong-gang (1. Navy Equipment and Technology Research Institute, Beijing 100072 China; 2. State Key Lab of New Ceramic Fibers Composites, College of Aerospace and Materials Engineering, National Univer sity of Defense technology, Changsha 410073 China Abstract: The ceramic matrix composites(CMCs) was reinforced by high performance ceramic fibers in order to improve the fracture toughness, and the interface between fiber and matrix( FM) is the key influence to CMC performance. Therefore, proper FM interfaces is important for CMCs with high tough- ness and strength and lots of research were focus on the fM interfaces, including chemical and physical consistent between fiber and matrix, focusing on the interface growth mechanism by the way of Transmis- sion Electron Microscope(TEM), High Resolution Transmission Electron Microscope(HRTEM), Energy dispersive X-ray spectrometer(EDS), Selected Area Diffraction Pattern (SADP), Auger Electronic Spectroscopy(AES), ultrasonic characterization (UC), and et al. So above recent development of FM inter- face were summarized in detail and interface design principle, the computer science application in FM inter- face were also mentioned in the paper The fm interfaces will be concerned by composites researchers at all times Key words: continuous fibers; ceramic matrix composites; interfaces 引言 采用相变或微裂纹等方法达到了一定的补强增韧 效果。后来人们采用短纤维、连续纤维及其 陶瓷基复合材料(CMCs)因其高强度、抗织物和编织体增韧,不仅可提高陶瓷材料的 腐蚀、耐高温和低密度等特点,已成为一种很有韧性,而且可不同程度地提高材料的强度和模量。 发展前景的高温热结构材料。但陶瓷材料的硬 其中连续纤维增强陶瓷基复合材料以其优异的性 脆性限制了其在许多技术领域的应用。研究者能成为研究的焦点之 收稿日期:2007-0121 作者简介:袁起立(1977-),男,山东沂南人,工程师,主要从事材料腐蚀与防护研究,(电话)0759-2288315(电 子信箱)hutouhunaoa163.com 91994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
连续纤维增强陶瓷基复合材料界面研究进展 袁起立1，尹建平1，姜勇刚 2 （1. 海军装备技术研究所，北京 100072；2. 国防科技大学 航天与材料工程学院 CFC 国防科技重 点实验室，长沙 410073） 摘 要: 在陶瓷基复合材料中引入高强陶瓷纤维的目的是为了增强陶瓷的断裂韧性，纤维与基体的界面是决定 CMC 韧性 的关键因素。国内外许多专家和机构研究重点主要集中于连续纤维增强陶瓷基复合材料的界面，包括纤维与基体的化学 相容性和热物理相容性，以及用 TEM、HRTEM、SADP、AEM、声学显微法、EDX 等微观测试手段研究不同体系的界面 形成机理。本文对上述界面研究概况进行了综述，并简述了界面设计原则和近年来计算机技术在界面研究中的应用情况。 指出，连续纤维增强陶瓷基复合材料界面研究将一直是复合陶瓷基复合材料界研究的重点和难点。 关键词: 连续纤维；陶瓷基复合材料；界面 中图分类号: TQ174.758.22 文献标识码: A 文章编号: 1007-9815（2007）01-0023-05 收稿日期: 2007-01-21 作者简介: 袁起立（1977-），男，山东沂南人，工程师，主要从事材料腐蚀与防护研究，(电话)0759-2288315(电 子信箱)hutouhunao@163.com。 引 言 陶瓷基复合材料（CMCs）因其高强度、抗 腐蚀、耐高温和低密度等特点，已成为一种很有 发展前景的高温热结构材料[1]。但陶瓷材料的硬 脆性限制了其在许多技术领域的应用。研究者 Progress of Continuous Fibers Reinforced Ceramic Matrix Composites Interfaces YUAN Qi-li 1 , YIN Jian-ping 1 , JIANG Yong-gang 2 (1. Navy Equipment and Technology Research Institute, Beijing 100072 China; 2. State Key Lab of New Ceramic Fibers & Composites, College of Aerospace and Materials Engineering, National University of Defense technology, Changsha 410073 China ) Abstract: The ceramic matrix composites (CMCs) was reinforced by high performance ceramic fibers in order to improve the fracture toughness, and the interface between fiber and matrix (FM) is the key influence to CMC performance. Therefore, proper FM interfaces is important for CMCs with high toughness and strength and lots of research were focus on the FM interfaces, including chemical and physical consistent between fiber and matrix, focusing on the interface growth mechanism by the way of Transmission Electron Microscope (TEM), High Resolution Transmission Electron Microscope (HRTEM), Energydispersive X-ray spectrometer (EDS), Selected Area Diffraction Pattern (SADP), Auger Electronic Spectroscopy (AES), ultrasonic characterization (UC), and et al. So above recent development of FM interface were summarized in detail and interface design principle, the computer science application in FM interface were also mentioned in the paper. The FM interfaces will be concerned by composites researchers at all times. Key words: continuous fibers; ceramic matrix composites; interfaces 采用相变或微裂纹等方法达到了一定的补强增韧 效果[1]。后来人们采用短纤维[2]、连续纤维及其 织物和编织体增韧[ 4~ 8]，不仅可提高陶瓷材料的 韧性，而且可不同程度地提高材料的强度和模量。 其中连续纤维增强陶瓷基复合材料以其优异的性 能成为研究的焦点之一。 Vol.32 No.1 Feb. 2007 高科技纤维与应用 Hi-Tech Fiber & Application 第 32 卷 第 1 期 2007 年 2 月
24 高科技纤维与应用 第32卷 1界面的力学要求及力学性能传递机理 放全部转为基体的弹性能,如果纤维与基体之 间发生滑动是因为纤维所受的拉伸应力超过了界 1.1纤维增强陶瓷基复合材料的界面特点 面发生脱粘和剥离时纤维的应力sd。如果纤维的 界面是基体与纤维的结合处,两者分子在界强度st小于sa,则在界面发生脱粘和剥离之前 面形成原子作用力,作为纤维与基体之间传递载纤维会断裂。即界面的G较大时,在基体的裂 荷的过渡带,硬化和强化依赖于跨越界面的载荷纹面不是发生界面的脱粘合剥离而使纤维的断裂 传递,韧性受到裂纹偏转/纤维拔出的影响。同这不利于发挥纤维的桥联作用。另一方面,当s 时,某些界面的结构和物理、化学等性能既不同大于sa时,宏观的裂纹可以通过纤维或者通过纤 于基体,也不同于纤维,因此对它的研究又具有维后界面发生剥离 特殊性,是一个涉及多学科的问题。界面是陶瓷 可见在CMCs中,纤维-基体之间的界面既 基体与纤维的“纽带”,是复合材料的“心脏”,具应该具有足够的强度以传递载荷,又应该相对地 有连接纤维与基体以及把基体的应力传递到纤维弱以满足上述能量吸收的机制 上的作用,其结构直接影响着复合材料的性能 1.2界面的应力传递机理 2连续纤维增强陶瓷基复合材料的界面类型 纤维与基体间陶瓷基复合材料是易受损的复及研究手段 合材料,在拉伸载荷下呈非脆性断裂。界面结 合强度控制着能量吸收的机制。纤维补强复合21界面类型 材料的强度和断裂韧性与纤维和基体的界面结合 般的,纤维增强陶瓷基复合材料界面可 有密切的关系。当复合材料受到外力作用后 以分为4种,如图2所示 通过界面把外力从基体传递到纤维,使纤维成 图2给出了各种CMCs中不同的界面相,主 为主要的承受者。如果纤维与基体间的结合太要目的是在纤维/基体结合体系内引入弱连接 弱,它就难以实现力的传递,复合材料的强度也第I类界面相为弱界面,见图2(a)。通常在纤维/ 得不到明显的改善。但是纤维与基体的界面结合基体界面区引入,具有力学性能相容性。这类 强度太高,也就达不到增强的效果。有文献报界面相有石英玻璃/各向异性热解炭界面及磷酸 道”,如果纤维与基体的界面结合能高于纤维断镧/氧化铝界面 裂能25%,当纤维补强复合材料破坏时,纤维 第Ⅱ类界面相为层状晶体结构材料,层的方 与基体的界面就不再发生解离,而是裂纹直接穿向与纤维方向平行,彼此结合很弱,见图(b)。这 过纤维出现脆性断裂,材料的强度也难以提高。图类界面相最常用,有涡轮层状热解炭"和六角氮 1分别是纤维补强复合材料在纤维与基体界面结 合较强和较弱时裂纹扩展示意图 OutwaterJo"的理论认为,界面能量的释 (a)强界面结合 (b)弱界面结合 1具有不同界面结合强度的复合村料 的断裂情况示意图 图2纤维增强陶瓷基复合材料4种界面形式 91994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
1 界面的力学要求及力学性能传递机理 1.1 纤维增强陶瓷基复合材料的界面特点 界面是基体与纤维的结合处，两者分子在界 面形成原子作用力，作为纤维与基体之间传递载 荷的过渡带，硬化和强化依赖于跨越界面的载荷 传递，韧性受到裂纹偏转 / 纤维拔出的影响。同 时，某些界面的结构和物理、化学等性能既不同 于基体，也不同于纤维，因此对它的研究又具有 特殊性，是一个涉及多学科的问题。界面是陶瓷 基体与纤维的“纽带”，是复合材料的“心脏”，具 有连接纤维与基体以及把基体的应力传递到纤维 上的作用，其结构直接影响着复合材料的性能。 1.2 界面的应力传递机理 纤维与基体间陶瓷基复合材料是易受损的复 合材料，在拉伸载荷下呈非脆性断裂。界面结 合强度控制着能量吸收的机制。纤维补强复合 材料的强度和断裂韧性与纤维和基体的界面结合 有密切的关系。当复合材料受到外力作用后， 通过界面把外力从基体传递到纤维，使纤维成 为主要的承受者。如果纤维与基体间的结合太 弱，它就难以实现力的传递，复合材料的强度也 得不到明显的改善。但是纤维与基体的界面结合 强度太高，也就达不到增强的效果。有文献报 道 [9]，如果纤维与基体的界面结合能高于纤维断 裂能 25 %，当纤维补强复合材料破坏时，纤维 与基体的界面就不再发生解离，而是裂纹直接穿 过纤维出现脆性断裂，材料的强度也难以提高。图 1 分别是纤维补强复合材料在纤维与基体界面结 合较强和较弱时裂纹扩展示意图。 Outwater J O [10]的理论认为，界面能量的释 放全部转为基体的弹性能，如果纤维与基体之 间发生滑动是因为纤维所受的拉伸应力超过了界 面发生脱粘和剥离时纤维的应力 s d。如果纤维的 强度 s fu 小于 s d，则在界面发生脱粘和剥离之前 纤维会断裂。即界面的 GC i 较大时，在基体的裂 纹面不是发生界面的脱粘合剥离而使纤维的断裂。 这不利于发挥纤维的桥联作用。另一方面，当 sfu 大于 s d 时，宏观的裂纹可以通过纤维或者通过纤 维后界面发生剥离。 可见在 CMCS 中，纤维 - 基体之间的界面既 应该具有足够的强度以传递载荷，又应该相对地 弱以满足上述能量吸收的机制。 2 连续纤维增强陶瓷基复合材料的界面类型 及研究手段 2.1 界面类型 一般的，纤维增强陶瓷基复合材料界面可 以分为 4 种 [11 ]，如图 2 所示。 图 2 给出了各种 CMCs 中不同的界面相，主 要目的是在纤维 / 基体结合体系内引入弱连接。 第 I 类界面相为弱界面，见图 2(a)。通常在纤维 / 基体界面区引入，具有力学性能相容性。这类 界面相有石英玻璃 / 各向异性热解炭界面及磷酸 镧 / 氧化铝界面。 第 II 类界面相为层状晶体结构材料，层的方 向与纤维方向平行，彼此结合很弱，见图(b)。这 类界面相最常用，有涡轮层状热解炭[12]和六角氮 - 24 - 高科技纤维与应用 第 32 卷 图 1 具有不同界面结合强度的复合材料 的断裂情况示意图 (a ) 强界面结合 (b) 弱界面结合 图 2 纤维增强陶瓷基复合材料 4 种界面形式 (a) (b) (c) (d)
第1期 袁起立,尹建平,姜勇刚:连续纤维增强陶瓷基复合村料界面研究进展 化硼山及页硅酸盐等。但这些界面相很少在最化学分析(如EDX或EPMA)和微衍射分析, 佳状态下使用,它们通常结晶和取向很差,与纤能够确定出界面微小反应物的相结构和化学成分。 维表面结合很弱。 界面反应的本质是电子迁移,虽然HREM可 把第Ⅱl类界面相的基本原理推广到毫微或微提供界面原子尺度的信息,但从材料科学分析,界 结构等级,即为图2(c)所示的第I类界面相。这面原子排列并不能直接反映界面结合状况。因此 类界面相由多层不同物质组成(X-Y)),与纤维在电子尺度分析界面状态才能认识复合材料性能 表面结合强。其优点是X、Y、n以及X和Y层与其界面状态之间的真实联系。常用的分析手段 的厚度可调,其作用可分别由X和Y层承担。现有俄歇电子谱AES、X射线光电子能谱XPS、电 已广泛研究了两种:(a)单层BN-SiC(n=1)界面子能量损伤谱EELS 相,用于以玻璃为基体的陶瓷复合材料;作为 AES有很高的微区分析能力,或者说有很高 双界面层有一个优点,即外层siC保护了内层 的横向和深度方向的分辨能力,可以确定界面上 BN,当氧与SiC层作用时,生成SiO2膜层,阻 的元素及其含量,但获取化学信息比较困难;XPS 挡了氧的进一步渗透,起到了很好的抗氧化作用 能够通过化学位移方便地获取丰富的化学信息, 已经应用于多种材料中,如siCr(BN/SC)/且对样品表面的损伤较为轻微。EELS与XPS、AE BMAS,SiCr/( BN/SiC)CMCs。(b)( BN-SiC)多相比较,具有更高分辨率,更适合研究微小界 层界面相(1<n<10),用于SC/SC复合材料 面。EELS可以对界面区域元素,特别是C、N 第I类界面相为一层多孔材料,见图2(d)。这O等轻元素在界面的分布行为作定性和定量分 类界面相有多孔氧化铝(或氧化锆)层,用于氧析,更重要的是可以从原子内层电子结构和跃迁 化铝纤维/基体复合材料中 变化来确定界面元素状态,以及与近邻原子间距 2.2研究手段(TEM、 HRTEM、XRD、SADP、AEM 和原子配位数等结构信息,可对吸收边的精细结 AM、EDX等) 构和广延精细结构进行分析 复合材料界面表征是当前界面问题研究中的 张谦琳等人用高分辨力的声学显微镜对 一个难点。自1960年代始,研究人员就使用X射SiC/陶瓷基复合材料的界面结构进行了显微观察 线、电子衍射、中子衍射、 Raman光谱、正电子和声成像研究。结果表明,对于SiC纤维表面处 湮没、SEM特别是TEM对界面反应产物、界面结理会引起复合材料界面状态重大的变化,同时还 构以及它们与材料总体性能之间的关系进行了广 发现这种复合材料界面状态重大的变化,同时还 泛研究。迄今为止,透射电镜(TEM)仍是界面发现这种复合材料中的精细结构。它可能作为界 表征最重要的分析手段,用其明场像或暗场像可行为和力学性能的表征 对界面产物的形貌、数量进行观察,通过选区衍 射SADP和ⅹ射线能谱ⅹRD进行微区结构分析和3连续纤维增强陶瓷基复合材料界面设计 成分分析。 然而,由于普通TEM的电子束斑相对较大,31化学相容性 用选区衍射技术确定微小界面相结构是相当困难 化学相容性指高温下纤维与基体不发生反 的,所以大部分研究工作仍停留在微米尺度,其应。如果纤维与基体都是惰性物质,此时形成的 结构仅具有统计平均性质。随着高分辨电子显微界面结合强度可能太弱,可以通过对纤维的表 术(HREM)及制样技术的发展,为克服上述缺 面处理,提高纤维表面的粗糙度,从而提高界面 点并从原子尺度上揭示复合材料界面化学反应及断裂能181y 其变化机制提供了一个非常有力的手段。HREM 如果纤维与基体化学不相容,则在材料制 能够在分子或原子尺度上对复合材料界面(诸如备过程中发生了界面反应。当界面反应较强,界 取向关系、界面结构等)进行直接观察。当配合面结合比较紧密时,材料在较大的外力作用下会 以成分分析信息时可以揭示材料界面的原子种类 发生脆断。没有界面相的siCr/SiC复合材料为脆 及其排列分布特点。采用HREM技术并结合微区性,表明工艺过程中形成了强烈的纤维/基体结 91994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
化硼[13]及页硅酸盐[14]等。但这些界面相很少在最 佳状态下使用，它们通常结晶和取向很差，与纤 维表面结合很弱。 把第 II 类界面相的基本原理推广到毫微或微 结构等级，即为图 2(c) 所示的第 III 类界面相。这 类界面相由多层不同物质组成((X-Y)n )，与纤维 表面结合强。其优点是 X、Y、n 以及 X 和 Y 层 的厚度可调，其作用可分别由 X 和 Y 层承担。现 已广泛研究了两种：(a) 单层 BN-SiC(n=1)界面 相，用于以玻璃为基体的陶瓷复合材料；作为 双界面层有一个优点，即外层 SiC 保护了内层 BN，当氧与 SiC 层作用时，生成 SiO2 膜层，阻 挡了氧的进一步渗透，起到了很好的抗氧化作用。 已经应用于多种材料中[15]，如 SiCf/(BN/SiC)/ BMAS，SiCf /(BN/SiC)CMCs。 (b)（BN-SiC）n 多 层界面相（1<n<10），用于 SiC/SiC 复合材料[15]。 第 IV 类界面相为一层多孔材料，见图 2(d)。这 类界面相有多孔氧化铝（或氧化锆）层，用于氧 化铝纤维 / 基体复合材料中[16]。 2.2 研究手段(TEM 、HRTEM 、XRD、SADP 、AEM、 AFM、EDX 等) 复合材料界面表征是当前界面问题研究中的 一个难点。自 1960 年代始，研究人员就使用 X 射 线、电子衍射、中子衍射、Raman 光谱、正电子 湮没、SEM特别是 TEM对界面反应产物、界面结 构以及它们与材料总体性能之间的关系进行了广 泛研究。迄今为止，透射电镜（TEM）仍是界面 表征最重要的分析手段，用其明场像或暗场像可 对界面产物的形貌、数量进行观察，通过选区衍 射 SADP和 X 射线能谱 XRD 进行微区结构分析和 成分分析。 然而，由于普通 TEM 的电子束斑相对较大， 用选区衍射技术确定微小界面相结构是相当困难 的，所以大部分研究工作仍停留在微米尺度，其 结构仅具有统计平均性质。随着高分辨电子显微 术（HREM）及制样技术的发展，为克服上述缺 点并从原子尺度上揭示复合材料界面化学反应及 其变化机制提供了一个非常有力的手段。HREM 能够在分子或原子尺度上对复合材料界面（诸如 取向关系、界面结构等）进行直接观察。当配合 以成分分析信息时可以揭示材料界面的原子种类 及其排列分布特点。采用 HREM 技术并结合微区 化学分析（如 EDX 或 EPMA）和微衍射分析， 能够确定出界面微小反应物的相结构和化学成分。 界面反应的本质是电子迁移，虽然 HREM 可 提供界面原子尺度的信息，但从材料科学分析，界 面原子排列并不能直接反映界面结合状况。因此， 在电子尺度分析界面状态才能认识复合材料性能 与其界面状态之间的真实联系。常用的分析手段 有俄歇电子谱 AES、X 射线光电子能谱 XPS、电 子能量损伤谱 EELS。 AES 有很高的微区分析能力，或者说有很高 的横向和深度方向的分辨能力，可以确定界面上 的元素及其含量，但获取化学信息比较困难；XPS 能够通过化学位移方便地获取丰富的化学信息， 且对样品表面的损伤较为轻微。EELS与XPS、AES 相比较，具有更高分辨率，更适合研究微小界 面。EELS 可以对界面区域元素，特别是 C、N、 O 等轻元素在界面的分布行为作定性和定量分 析，更重要的是可以从原子内层电子结构和跃迁 变化来确定界面元素状态，以及与近邻原子间距 和原子配位数等结构信息，可对吸收边的精细结 构和广延精细结构进行分析。 张谦琳等人[17 ]用高分辨力的声学显微镜对 SiC/ 陶瓷基复合材料的界面结构进行了显微观察 和声成像研究。结果表明，对于 SiC 纤维表面处 理会引起复合材料界面状态重大的变化，同时还 发现这种复合材料界面状态重大的变化，同时还 发现这种复合材料中的精细结构。它可能作为界 面行为和力学性能的表征。 3 连续纤维增强陶瓷基复合材料界面设计 3.1 化学相容性 化学相容性指高温下纤维与基体不发生反 应。如果纤维与基体都是惰性物质，此时形成的 界面结合强度可能太弱，可以通过对纤维的表 面处理，提高纤维表面的粗糙度，从而提高界面 断裂能[1 8,19 ]。 如果纤维与基体化学不相容，则在材料制 备过程中发生了界面反应。当界面反应较强，界 面结合比较紧密时，材料在较大的外力作用下会 发生脆断。没有界面相的 SiCf /SiC 复合材料为脆 性，表明工艺过程中形成了强烈的纤维 / 基体结 第 1 期 袁起立,尹建平, 姜勇刚: 连续纤维增强陶瓷基复合材料界面研究进展 - 25 -
高科技纤维与应用 第32卷 合。siCr/SiC复合材料最常用的界面相是热解的弹性模量大于基体的弹性模量,以及有较好 炭,界面相呈高度各向异性,与纤维表面结合坚的热膨胀系数的匹配,纤维和基体两相解离及 固(假定纤维表面经预处理)。这类材料力学性能纤维拔出等能量吸收机理容易实现,使SiC纤 好,碳原子层平行于纤维表面,基体微裂纹在碳维能够较好的发挥纤维增强和增韧的作用。研 原子层之间界面相内部(不在纤维表面)以扩散究表明,当基体的热膨胀系数略小于纤维的膨 的方式偏移。在热解炭中,每一基体裂纹产生大胀系数时,高温下的基体受压应力,而纤维 量更细小的裂纹,导致界面相载荷传递能力高,直 受拉应力,可以充分发挥纤维的强度优势,所 至失效。 得到的复合材料性能最佳。②在界面处人为的 在CSiC复合材料的制备过程中,其界面 引入中间过渡层,形成较好的热膨胀系数匹 反应主要是Si原子向纤维内部的扩散。为改善配,这样在样品冷却过程中就不会形成较大的 C/SiC复合材料的界面。最简单最有效的方法是热内应力。③调整基体的膨胀系数使其与纤维 通过纤维的表面涂层来实现。其工艺方法同抗的热膨胀系数相近。如玻璃陶瓷的热膨胀系数 氧化涂层。 Ojima Akira发现有BC涂层的Cr可以通过调整其成分或控制其晶化程度和最终 /SC复合材料在与不加涂层的CsC复合材料在相组成而控制23 同样的温度热处理时,几乎不扩散入碳纤维内 部。说明B,C涂层具有很好的阻挡作用,对于4计算机技术在界面研究中的应用 改善界面结合和提高纤维强度保留率十分有利 C涂层 Nicalon纤维(C- Nicalon)/BN,在模量 Martin e等人建立了如图3所示的有限元 不变的情况下,其抗拉伸强度由420MPa提高 模型,模拟了脆性材料中基体裂纹偏转的特性。运 到550MPa,提高了30%。纤维表面涂层能计算机技术对SiC/SiC和SiC/玻璃陶瓷材料界 够阻止或尽可能减少这种纤维与基体的不良反面性能进行了计算模拟,结果表明,通过在界面 应。文献中这方面的例子较多,例如,纤维表面 处引入低模量和强度的界面层(如C涂层)有利 涂覆BN、富碳SiC、SiC,B等涂层,据报 于两种复合材料基体中裂纹偏转的发生。 道均有较好的效果121 此外, Chiang3、Ahnl等人对复合材料 3.2热物理相容性 的界面进行了理论研究,通过建立适当的模型,对 物理相容性指纤维与基体的热膨胀系数 符合材料的裂纹偏转和钉扎想象进行了计算机模 (CTE)相匹配。一般CMC在较高的温度下(>拟。研究表明He- Hutc hinson规则可以很好的预 1000C)下成型,如果纤维与基体的CTE不 测裂纹的偏转,特别适应于具有高纤维/基体模 致,当由CMC成型温度冷却到室温时,将会在量比值的陶瓷基复合材料 界面处产生预应力。当 Budiansky等给出了由 热膨胀系数不匹配产生的残余应力公式,并指出 当基体的CTE大于纤维的CTE时,基体受拉应 力,纤维受压应力。当基体的CTE小于纤维的CTE 时,基体轴向受压应力,纤维受拉应力。分为 两种情况,当界面粘结强度足够高时,这种应 力状态将通过基体产生裂纹所要求的外加拉应 力,导致材料强度增大;若界面结合强度弱 不能支持纤维收缩时产生的界面剪切应力时 在纤维末端产生空隙。 解决纤维与基体之间热膨胀系数不同的方法 有两种:①通过分析比较选择热膨胀系数相近的 纤维与基体。如在 Sic/LaS玻璃陶瓷中,siC图3 Martin建立的纤维/基体有限元微单元模型示意图 91994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
合。SiCf /SiC 复合材料最常用的界面相是热解 炭，界面相呈高度各向异性，与纤维表面结合坚 固（假定纤维表面经预处理）。这类材料力学性能 好，碳原子层平行于纤维表面，基体微裂纹在碳 原子层之间界面相内部（不在纤维表面）以扩散 的方式偏移。在热解炭中，每一基体裂纹产生大 量更细小的裂纹，导致界面相载荷传递能力高，直 至失效。 在 Cf/SiC 复合材料的制备过程中，其界面 反应主要是 Si 原子向纤维内部的扩散。为改善 C/SiC 复合材料的界面。最简单最有效的方法是 通过纤维的表面涂层来实现。其工艺方法同抗 氧化涂层。Hojima Akira [1]发现有 B4C 涂层的 Cf /SiC 复合材料在与不加涂层的 Cf/SiC 复合材料在 同样的温度热处理时，几乎不扩散入碳纤维内 部。说明 B4C 涂层具有很好的阻挡作用，对于 改善界面结合和提高纤维强度保留率十分有利。 C 涂层 Nicalon 纤维（C-Nicalon）/BN，在模量 不变的情况下，其抗拉伸强度由 420 MPa 提高 到 550 MPa，提高了 30 %[21]。纤维表面涂层能 够阻止或尽可能减少这种纤维与基体的不良反 应。文献中这方面的例子较多，例如，纤维表面 涂覆 B N 、富碳 S i C 、S i C ，B 等涂层，据报 道均有较好的效果[22~25]。 3.2 热物理相容性 物理相容性指纤维与基体的热膨胀系数 （CTE）相匹配。一般 CMC 在较高的温度下（> 1 000 ℃）下成型，如果纤维与基体的 CTE 不一 致，当由 CMC 成型温度冷却到室温时，将会在 界面处产生预应力。当 Budiansky 等 [26]给出了由 热膨胀系数不匹配产生的残余应力公式，并指出 当基体的 CTE 大于纤维的 CTE 时，基体受拉应 力，纤维受压应力。当基体的CTE小于纤维的CTE 时，基体轴向受压应力，纤维受拉应力。分为 两种情况，当界面粘结强度足够高时，这种应 力状态将通过基体产生裂纹所要求的外加拉应 力，导致材料强度增大；若界面结合强度弱， 不能支持纤维收缩时产生的界面剪切应力时， 在纤维末端产生空隙。 解决纤维与基体之间热膨胀系数不同的方法 有两种：①通过分析比较选择热膨胀系数相近的 纤维与基体。如在 SiC/LAS 玻璃陶瓷中[27]，SiC 的弹性模量大于基体的弹性模量，以及有较好 的热膨胀系数的匹配，纤维和基体两相解离及 纤维拔出等能量吸收机理容易实现，使 SiC 纤 维能够较好的发挥纤维增强和增韧的作用。研 究表明，当基体的热膨胀系数略小于纤维的膨 胀系数时，高温下的基体受压应力，而纤维 受拉应力，可以充分发挥纤维的强度优势，所 得到的复合材料性能最佳。②在界面处人为的 引入中间过渡层，形成较好的热膨胀系数匹 配，这样在样品冷却过程中就不会形成较大的 热内应力。③调整基体的膨胀系数使其与纤维 的热膨胀系数相近。如玻璃陶瓷的热膨胀系数 可以通过调整其成分或控制其晶化程度和最终 相组成而控制[28]。 4 计算机技术在界面研究中的应用 Martin E 等人[29]建立了如图 3 所示的有限元 模型，模拟了脆性材料中基体裂纹偏转的特性。运 用计算机技术对 SiC/SiC 和 SiC/ 玻璃陶瓷材料界 面性能进行了计算模拟，结果表明，通过在界面 处引入低模量和强度的界面层（如 C 涂层）有利 于两种复合材料基体中裂纹偏转的发生。 此外，Chiang [30]、Ahn [31]等人对复合材料 的界面进行了理论研究，通过建立适当的模型，对 符合材料的裂纹偏转和钉扎想象进行了计算机模 拟。研究表明 He-Hutchinson 规则可以很好的预 测裂纹的偏转，特别适应于具有高纤维 / 基体模 量比值的陶瓷基复合材料。 - 26 - 高科技纤维与应用 第 32 卷 图 3 Martin 建立的纤维 / 基体有限元微单元模型示意图
第1期 袁起立,尹建平,姜勇刚:连续纤维增强陶瓷基复合村料界面研究进展 5展望 Structures,2001,(51):451-457 I9]张玉峰,郭景坤,诸培南,等.纤维涂层对复合材料 力学性能的影响同J无机材料学报,1995,10(2):231 (1)连续纤维增强陶瓷基复合材料在近10a来 已经取得了长足的进展,虽还远未达到大规模工 110 OUTWATERJOMC MURPHY. 24Annual 业应用的水平,但应用前景是广阔的。随着宇航、 航空等高技术领域的发展,人们迫切需要强度和 the Plastics IndudtryIM]. Inc, New York, 1969: 11 l11 NASLAINRR. The design of the fibre-matrix interfacial 韧性更高、更耐高温的材料出现,除了研究所需 zone in ceramic matrix composites Composites Part 要的更耐高温、抗氧化的陶瓷纤维之外,更需要 A,1998,(294):1145-1155. 对纤维与基体的相容性进行研究和设计 [12 NASLAIN RR. Interphase in ceramic matrix composites (2)纤维与基体界面结合理论已经基本成熟 . Ceram. Trans.,1996,79:37-45 [13 CHYUNG K, DAWES S B. Fluoromica coated Nicalon 增强纤维和基体的多样化促使人们不断借助于各 fiber reinforced glass-ceramie compositesJ. ater. Sci 种先进的测试手段对纤维与基体的相容性进行研 and Eng,1993,(Al62):27-36. 究,是一个逐一开拓和具有相当针对性的问题。 [14 JAGOTAS, HARMER MA, LEMON M F, etal. Pillared (3)科技的发展特别是计算机技术的发展, smectite clay coatings for ceramic-matrix composites .J. Amer. CeramSoc.,1995,78(8):2243-2251. 不断深化了人们对界面的研究,加深了对界面的15 LOWDEN RA. Fiber settings and the mechanical 认识。计算机技术与实验技术的结合,将使未来 properties of a continuous fiber-reinforced Sic-matrix 的人们达到对界面自由设计的水平 composites[A. Designing Ceramic Interface IICI d Peteves S D CEC, Luxem-boury, 1993: 157-171. 116 KERES RJ. Issues in the control of fiber-matrix 参考文献 interface properties in ceramic composites[J Scripta Metal. Mater,1994,31(8):1079 l1 DONALD Iw, MCMILLAN D w. Ceramics-matrix IT张谦琳,尹宏,胡建恺,等.SiC/陶瓷基复合材料界 composites[JI.J Mater. Sci, 1976, 11: 949-957 面形为的声显微学研究同J材料工程,1994,(8):69 [2 GUOJK. Research trends on ceramic composites JI Mater Eng,1992,3(2):149-156. 118 EVANSA G, ZOK FW, DAVIS J. The role of interface 3 GUOJIQLANG, HUANG QINGWEL, JIN ZHIHAO. in fiber-reinforced brittle matrix composites[J. Dispersiton of chopped short in production of fibers- ence reinforeced glass-ceramic matrix composites J. Key [19 KERANS RJ, PARTHASARATHY T A. Theoretical ngineering materials, 1999,(164-165): 23-26 analysis of the fiber pullout and push-out test[JI. 14 RAMAKRISHNA T BHATT. Tensile properties and Am Ceram Soc.,1991,74(7):1585-1593. microstructural characterization of hi-nicalon SiC/ 20] HOJIMAA. Tanso{Z.1992,d153):167-175. RBSN composites J]. CeramInter, 2000, (26): 535 [21 DONG-PRO KIM, CAMERON G, COFER, etaL. 539 Fabrication and properties with boron Nitride matrix CASAS L ELIZALDE MR, MARTINEZrESNAOLAJ . J Am Ceram Soc.1995,78(6):1546-1552. M. Interface characterisation and correlation with 122 SINGHRN, BRUM M K. Effect of boron nitride the creep behavior of a 2. 5D SiC/C/SiC composite J coating on fiber-matrix interaction J. Ceram. Eng Composites: Part A, 2002,(33): 1 449-1 452 sci.Proc,1987,8(7-8):636 16 ZOUL L, HUANG Y, CHEN R F, etaL. The measure- 23 SINGH RH, GADDIPATIAR. Mechanical Properties ment and characterization of the interfacial toughness of a uniaxially rein forced mullite-silicon carbide of Si3N/BN composites by a three-point bending test composite J. J.Am. Ceram Soi, 1988, 71(2): 100 JJ. Journal of the european ceramic society, 2003, 103 (23):1987-1996 [24 LOWDEN RA. Characterization and control of the [7 TANG ZX, POSTLE R. Mechanics of three-dimensional fiber-matrix interface in ceramic matrix compo sites braided structures for composite materials-part: fabric ZDE91000922. structure and fibre volume fraction]. Composite 125 BRENNANJ J. Interfacial studies of Cvi ceramic structures,2000,(49):451-459 trix composites Z ADA 221867 8 TANG ZX, POSTLE R Mechanics of three-dimensional 126 BUDIANSKY B, HTCHMSON J W, EVANSA G. braided structures for composite materials-Part ll: Mech Phys Solids, 1986, 31(2): 161-169. prediction of the elastic module J. Composite (下转37页 91994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
5 展 望 ⑴ 连续纤维增强陶瓷基复合材料在近 10 a 来 已经取得了长足的进展，虽还远未达到大规模工 业应用的水平，但应用前景是广阔的。随着宇航、 航空等高技术领域的发展，人们迫切需要强度和 韧性更高、更耐高温的材料出现，除了研究所需 要的更耐高温、抗氧化的陶瓷纤维之外，更需要 对纤维与基体的相容性进行研究和设计。 ⑵ 纤维与基体界面结合理论已经基本成熟。 增强纤维和基体的多样化促使人们不断借助于各 种先进的测试手段对纤维与基体的相容性进行研 究，是一个逐一开拓和具有相当针对性的问题。 ⑶ 科技的发展特别是计算机技术的发展， 不断深化了人们对界面的研究，加深了对界面的 认识。计算机技术与实验技术的结合，将使未来 的人们达到对界面自由设计的水平。 参考文献: [1] DONALD I W, MCMILLAN D W. Ceramics-matrix composites[J]. J.Mater.Sci., 1976, 11: 949－ 957. [2] GUO J K. Research trends on ceramic composites[J]. Mater.Eng., 1992, 3(2): 149－ 156. [3] GUO JIQIANG, HUANG QINGWEI, JIN ZHIHAO. Dispersiton of chopped short in production of fibersreinforeced glass-ceramic matrix composites[J]. Key engineering materials, 1999, (164-165): 23－ 26. [4] RAMAKRISHNA T BHATT. Tensile properties and microstructural characterization of hi-nicalon SiC/ RBSN composites[J]. Ceram.Inter, 2000, (26): 535－ 539. [5] CASAS L, ELIZALDE M R, MARTINEZ-ESNAOLA J M. Interface characterisation and correlation with the creep behavior of a 2.5D SiC/C/SiC composite[J]. Composites:Part A, 2002, (33): 1 449－ 1 452. [6] ZOUL L, HUANG Y, CHEN R F, etal. The measurement and characterization of the interfacial toughness of Si3N4 /BN composites by a three-point bending test [J]. Journal of the european ceramic society, 2003, (23): 1 987 － 1 996. [7] TANG Z X, POSTLE R. Mechanics ofthree-dimensional braided structures for composite materials-partI:fabric structure and fibre volume fraction[J]. Composite structures, 2000, (49): 451 － 459. [8] TANG Z X, POSTLE R. Mechanics of three-dimensional braided structures for composite materials - Part II: prediction of the elastic module [J]. Composite Structures, 2001, (51): 451 － 457. [9] 张玉峰, 郭景坤, 诸培南,等. 纤维涂层对复合材料 力学性能的影响[J]. 无机材料学报, 1995, 10(2): 231 － 235. [10] OUTWATER J O M C MURPHY. 24Annual Technical conference, Reinforced plastics/Composites Society of the Plastics Indudtry[M]. Inc., New York, 1969 : 11. [11] NASLAIN R R. The design of the fibre-matrix interfacial zone in ceramic matrix composites[J]. Composites Part A, 1998, (29A): 1 145 － 1 155. [12] NASLAIN R R. Interphase in ceramic matrix composites [J]. Ceram. Trans., 1996, 79: 37 － 45. [13] CHYUNG K, DAWES S B. Fluoromica coated Nicalon fiber reinforced glass–ceramic composites[J]. ater. Sci. and Eng., 1993, (A162): 27 － 36. [14] JAGOTAS, HARMER MA, LEMON MF, etal. Pillared smectite clay coatings for ceramic-matrix composites [J]. J.Amer.Ceram.Soc., 1995, 78(8): 2 243 － 2 251. [15] LOWDEN R A. Fiber wettings and the mechanical properties of a continuous fiber-reinforced SiC-matrix composites[A]. Designing Ceramic Interface II[C]. ed. Peteves S D. CEC, Luxem-boury, 1993: 157 － 171. [16] KERES R J. Issues in the control of fiber-matrix interface properties in ceramic composites[J]. Scripta Metal. Mater., 1994, 31(8): 1 079. [17] 张谦琳, 尹宏, 胡建恺, 等. SiC/ 陶瓷基复合材料界 面形为的声显微学研究[J]. 材料工程, 1994, (8): 69 － 70. [18] EVANS A G, ZOK FW, DAVIS J. The role of interface in fiber-reinforced brittle matrix composites[J]. Composites Science Technology, 1991, (42): 3 － 9. [19] KERANS R J, PARTHASARATHY T A. Theoretical analysis of the fiber pullout and push-out test[J]. J Am Ceram Soc, 1991, 74(7): 1 585 － 1 593. [20] HOJIMA A. Tanso[Z]. 1992, (153): 167 － 175. [21] DONG-PRO KIM, CAMERON G, COFER, etal. Fabrication and properties with boron Nitride matrix [J]. J Am Ceram Soc. 1995, 78(6): 1 546 － 1 552. [22] SINGH R N, BRUM M K. Effect of boron nitride coating on fiber-matrix interaction[J]. Ceram.Eng. Sci. Proc., 1987, 8(7-8): 636 － 643. [23] SINGH R H, GADDIPATIA R. Mechanical Properties of a uniaxially reinforced mu1lite-silicon carbide composite[J]. J.Am.Ceram.Soi., 1988, 71(2): 100 － 103. [24] LOWDEN R A. Characterization and control of the fiber-matrix interface in ceramic matrix compo sites [Z]. DE91000922. [25] BRENNAN J J. Interfacial studies of CVI ceramic matrix composites[Z]. ADA 221867. [26] BUDIANSKY B, HTCHMSON J W, EVANS A G. J Mech Phys Solids, 1986, 31(2): 161 － 169. （下转 37 页） 第 1 期 袁起立,尹建平, 姜勇刚: 连续纤维增强陶瓷基复合材料界面研究进展 - 27 -
第1期 邵强,齐鲁:智能纤维及其纺织品的开发状况与展望 丨3]张兴祥.智能纤维的研究与发展纺织导报,1996 IT李春暖.变色纤维的开发与应用小四川丝绸,2006 (6:33-34 4张富丽.相变材料及其在纺织品上的应用圓J.上海卩8]万震,李克让,谢均.新型智能纤维及其纺织品的 纺织科技,2003,31(1):8-9 研究进展J,针织工业,2005,(5):44-46. 5]宋肇堂.调温纤维及其纺织品{J印染助剂,2004,μ19]王成.国外抗菌纤维开发应用现状卩J,技术创新, 21G3):2-4. 2003,(11):16-18 6陶肖明,张兴祥.智能纤维的现状与未来lJ.棉纺 120]唐志荣.抗菌纤维及其织物的市场前景{新纺织 织技术,2003,30(3):11-16 2002,(6:38-40 「7」王艳玲,沈新元。智能纤维的研究现状及应用前 21]刘晓艳,徐鹏.智能纤维的开发现状J].中国纤检, 景产业用纺织品,2003,21(2):42-44 8]魏新杰,智能纤维的研究进展|J济南纺织化纤科 22 ALEX PJ HUM. Fabric area network-a new wireless 技,2004,(4):4-7. communications infrastructure to enable ubiquitous 9]葛婕,王军,徐虹,抗菌纤维的最新研究进展纤 networking and sensing on intelligent clothing J. 维技术, 3):52 Computers Networks, 2001,(35): 391-399. I10]杜密宇,万振江智能材料在纺织品中的应用{J 23 MEHMET ENGIN. Recent developments and trends 北京纺织,2003,24(6):60-61 in biological sensors[J. Measurement, 2005, (37): I!l杜仕国.形状记忆高分子材料的研究进展{J功能 173-188. 材料,1995,26(2):107 124 KAREKATTIC K. Smart Textiles: An Overview J. I12]周小红,练军,智能纺织品的研究现状及应用J] Man-made Textiles in India, 2004, (11):404--406 上海纺织科技,2002,30(5):11-14. [25 CATRYSSE M. Towards the integration of textile I1]3]单毓馥,王玉秀.服装未来的发展趋势一智能服装 sensors in a wireless monitoring suit J]. Sensors 同J,上海纺织科技,2005,33(12):29-31 and Actuators,2004,(114):302-311 I14]巩继贤,智能服装的现状及展望J].现代纺织技术, 126 CONGALTON D. Shape memory alloys for use in 2004,12(1):47-49. thermally actived clothing protection against flame I15]賀昌城,顾振亚。智能型纺织品.针织工业,194 nd heat[J. Fire and materials, 1999, (23): 223 I1l李强.抗菌纤维{.国外纺织技术,2003,(2). 226 (上接27页) nd Engineering A, 1998,(250): 291-302 27]郭景坤,杨涵美,张玉峰,等,纤维补强微晶玻璃 30] YIH-CHERNG CHIANG. On fiber debonding and 复合材料性能设计J.材料科学进展,1993,7(2): matrix cracking in fiber-reinforced ceramics[J. 179-185. Composites Science and Technology, 2001, (61): 1 743 128]高积强,王永兰,金志浩.纤维增强玻璃与玻璃陶 1756. 瓷基复合材料J.兵器材料科学与工程,1995,18 31 AHN B K, CURTIN WA, PARTHASARATHY TA. etal. Criteria for crack deflection/penetration criteria 129 MARTIN E, PETERS PWM, LEGUILLON D, etaL. for fiber-reinforced ceramic matrix composites JI Conditions for matrix crack deflection at an interface Composites Science and Technology, 1998, (58): 1 775 in ceramic matrix composites J. Materials Science 1784 敬请重视和写好论文的中英文摘要 写好中英文摘要的重要性 中文文摘是沟通国内读者和作者之间的桥梁。在知识爆炸的今天,读者不 不减支 直接浏览刊物的方式去 取全面的信息,只能通过专业的二次文献数据库,检索到相应文章的文摘, [2]英文文摘是作者和国际同行进行交流的必经之路,在当今的科技领域,英语 为事实上的国际交流谱言,世 界各国学者想追綜了解某一学科的发情况,都会用英文工具书和数据库进行檢 中英文摘要 摘要应概括正文的 般来说,应包含研究对象〔目的)、研究方法(所用的设备、材料 果和结论写英文擒嬰时,不能因为某些内不好翻译就弃掉嬰 [2]摘要要尽量简短,尽可能删掉课题研究的背景信息 [3]摘要中出现的数据应该是最重要和最关键的数掘 5]二次文献信息将脱高原文而独立存在,因此摘要中不能出现图表参数据 [6】摘要中的内容应在正文中出现,不能对原文进行补充和修改 T]擒要中的缩写名称在第一次出现时要有全称〔众所鬧知的缩写词除外) [8]摘要的句子应尽量简短,主谓语要搭配 91994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
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