赵建玲等:电泳沉积及其在新型陶瓷工艺上的应用 电泳沉积及其在新型陶瓷工艺上的应用 赵建玲,王晓慧,郝俊杰,陈仁政,李龙土 (清华大学材料科学与工程系新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室,北京100084) 摘要:介绍了电泳沉积的特点、悬浮液的稳定机在电场作用下定向移动(电泳),其次是颗粒在电极上 制、电泳沉积的机理及动力学原理,并对该技术在制备沉积形成致密均匀的薄膜。通常电泳沉积需要后续的 固体表面陶瓷涂层、孔状结构陶瓷、多层及复合结构、热处理(烧结)过程,从而使沉积层致密无孔。一般固 固体氧化物电池、纳米材料及纳米结构陶瓷上的应用体颗粒(约30um)或胶体溶液都可进行电泳沉积,适用 进行了总结。 范围包括金属、聚合物、碳化物、氧化物和无机盐类 关键词:电泳沉积陶瓷应用 中图分类号:TQ174.6 文献标识码:A 文章编号:1001-9731(2005)02-0165-04 2悬浮液稳定机制 1引言 发生电泳沉积的前提是颗粒表面荷电并形成稳定 的悬浮液,颗粒表面荷电主要有以下几个原因 随着电子信息技术日益走向集成化、薄型化微型 (1)颗粒表面基团解离或离子化。如氧化物表面 化和智能化,使陶瓷元器件小型化、多层化、片式化、集的羟基会发生下列反应 成化和多功能化成为这一领域的发展趋势,而薄膜技 (M-OH)smm+H'=(MOH2)如hm低pH 术被广泛用来实现电子元件的高质量与小型化,在现 (M-OH)surface +OH=(M-O)surface H20 代电子工业领域中占有极其重要的地位。陶瓷薄膜制 高p 备有许多方法,如化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积 (2)离子吸附。如AgⅣ水溶液中AgI吸附I或 (PVD)、溶胶凝胶、流延成型和电沉积方法。其中电Ag而带负或正电荷,碳黑吸附阴离子表面活性剂而 沉积方法具有许多其它方法不可比拟的优点,首先电带负电。 沉积技术适用于制备不同膜厚的涂层,可控厚度范围 (3)固体表面吸附偶极分子并定向排列或晶格缺 宽(100nm~1mm);其次电泳沉积技术是一种温和陷均会有表面电荷的生成 的表面涂复方法,可避免高温过程引起的相变和脆裂 )因电化学势不同,造成电子在固液相间转移 有利于增强基底金属与陶瓷涂层之间的结合力;同时而使固体表面荷电 电泳沉积过程是非直线过程,可以在形状复杂和表面 带电颗粒在悬浮液中被带相反电荷的离子包围 多孔的金属材料表面制备均匀的功能陶瓷薄膜;另外称为双电层,当施加电压时,这些离子与颗粒向相反方 电泳沉积技术还具有设备简单操作方便、沉积工艺易向运动,但这些离子又被颗粒吸引而运动,因此颗粒运 于控制等优点,因此用该方法制备陶瓷薄膜引起国内动的速度不是由颗粒表面电荷决定而由随颗粒运动的 外的普遍重视和浓厚的研究兴趣。电沉积法包括电化液圈中的静电荷决定。带电颗粒与电解质溶液间剪切 学沉积和电泳沉积,电泳沉积是将陶瓷颗粒分散在溶面的电势称为zeta电势或电动电势zeta电势越高,双 液中形成胶体粒子,在电场作用下胶体粒子在分散介电层越厚,则颗粒越不易团聚,事实上颗粒在电场中的 质中作定向移动,并在电极或沉积表面形成陶瓷薄膜;平衡运动速度取决于4种作用力:(1)电场作用于带电 电化学沉积又叫电解沉积是从金属盐溶液中沉积得到颗粒的加速力;(2)按 Stoke定律液体阻碍颗粒的运 陶瓷薄膜。本文主要综述了电泳沉积及其在陶瓷工艺力;(3)作用于反离子的电场力;(4)双电层的形变。 上的应用,有关电化学沉积及其应用将在以后进行综(1)外均是阻碍颗粒的运动力。 述 早在19世纪人们就已经发现了分散在溶液中的3悬浮液中粒子相互作用及电泳沉积机理3 胶体粒子,在电场作用下,向与自身所带电荷电性相反 针对不同的陶瓷粉体,许多研究者对电泳沉积过 的电极定向移动的现象,也就是电泳现象。电泳沉积程进行了研究,并提出了沉积机制,但尚无可被普遍接 包括两个过程首先是悬浮在分散介质中的带电颗粒受的沉积机制,其中较有代表性的为改进的DVO原 基金项目:国家重点基础研究发展计划(973计划)资助项目(2002CB613301);国家高技术研究发展计划(863计划)资助项目 (2001AA325010) 收稿日期:2004-05-31 通讯作者:赵建玲 作者简介:赵建玲(1%69·),女,河北武邑人,在读博土,师从李龙土院士和王晓慧教授,从事功能陶瓷薄膜制备与性能研 201994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
电泳沉积及其在新型陶瓷工艺上的应用 3 赵建玲 ,王晓慧 ,郝俊杰 ,陈仁政 ,李龙土 (清华大学 材料科学与工程系新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室 ,北京 100084) 摘 要 : 介绍了电泳沉积的特点、悬浮液的稳定机 制、电泳沉积的机理及动力学原理 ,并对该技术在制备 固体表面陶瓷涂层、孔状结构陶瓷、多层及复合结构、 固体氧化物电池、纳米材料及纳米结构陶瓷上的应用 进行了总结。 关键词 : 电泳沉积 ;陶瓷 ;应用 中图分类号 : TQ174. 6 文献标识码 :A 文章编号 :100129731 (2005) 0220165204 1 引 言 随着电子信息技术日益走向集成化、薄型化、微型 化和智能化 ,使陶瓷元器件小型化、多层化、片式化、集 成化和多功能化成为这一领域的发展趋势 ,而薄膜技 术被广泛用来实现电子元件的高质量与小型化 ,在现 代电子工业领域中占有极其重要的地位。陶瓷薄膜制 备有许多方法 ,如化学气相沉积(CVD) 、物理气相沉积 (PVD) 、溶胶2凝胶、流延成型和电沉积方法。其中电 沉积方法具有许多其它方法不可比拟的优点 ,首先电 沉积技术适用于制备不同膜厚的涂层 ,可控厚度范围 宽(100nm～1mm) [1 ] ;其次电泳沉积技术是一种温和 的表面涂复方法 ,可避免高温过程引起的相变和脆裂 , 有利于增强基底金属与陶瓷涂层之间的结合力 ;同时 电泳沉积过程是非直线过程 ,可以在形状复杂和表面 多孔的金属材料表面制备均匀的功能陶瓷薄膜 ;另外 电泳沉积技术还具有设备简单 ,操作方便、沉积工艺易 于控制等优点 ,因此用该方法制备陶瓷薄膜引起国内 外的普遍重视和浓厚的研究兴趣。电沉积法包括电化 学沉积和电泳沉积 ,电泳沉积是将陶瓷颗粒分散在溶 液中形成胶体粒子 ,在电场作用下胶体粒子在分散介 质中作定向移动 ,并在电极或沉积表面形成陶瓷薄膜 ; 电化学沉积又叫电解沉积是从金属盐溶液中沉积得到 陶瓷薄膜。本文主要综述了电泳沉积及其在陶瓷工艺 上的应用 ,有关电化学沉积及其应用将在以后进行综 述。 早在 19 世纪人们就已经发现了分散在溶液中的 胶体粒子 ,在电场作用下 ,向与自身所带电荷电性相反 的电极定向移动的现象 ,也就是电泳现象。电泳沉积 包括两个过程 ,首先是悬浮在分散介质中的带电颗粒 在电场作用下定向移动 (电泳) ,其次是颗粒在电极上 沉积形成致密均匀的薄膜。通常电泳沉积需要后续的 热处理(烧结) 过程 ,从而使沉积层致密无孔。一般固 体颗粒(约 30μm) 或胶体溶液都可进行电泳沉积 ,适用 范围包括金属、聚合物、碳化物、氧化物和无机盐类 等[2 ] 。 2 悬浮液稳定机制 发生电泳沉积的前提是颗粒表面荷电并形成稳定 的悬浮液 ,颗粒表面荷电主要有以下几个原因 : (1) 颗粒表面基团解离或离子化。如氧化物表面 的羟基会发生下列反应 : (M —O H) surface + H + = (M —O H2 ) + surface 低 p H (M —O H) surface + O H - = (M —O) - surface + H2 O 高 p H (2) 离子吸附。如 AgI/ 水溶液中 AgI 吸附 I - 或 Ag + 而带负或正电荷 ,碳黑吸附阴离子表面活性剂而 带负电。 (3) 固体表面吸附偶极分子并定向排列或晶格缺 陷均会有表面电荷的生成。 (4) 因电化学势不同 ,造成电子在固液相间转移 而使固体表面荷电。 带电颗粒在悬浮液中被带相反电荷的离子包围 , 称为双电层 ,当施加电压时 ,这些离子与颗粒向相反方 向运动 ,但这些离子又被颗粒吸引而运动 ,因此颗粒运 动的速度不是由颗粒表面电荷决定而由随颗粒运动的 液圈中的静电荷决定。带电颗粒与电解质溶液间剪切 面的电势称为 zeta 电势或电动电势 ,zeta 电势越高 ,双 电层越厚 ,则颗粒越不易团聚 ,事实上颗粒在电场中的 平衡运动速度取决于 4 种作用力 : (1) 电场作用于带电 颗粒的加速力 ; (2) 按 Stoke 定律液体阻碍颗粒的运动 力 ; (3) 作用于反离子的电场力 ; (4) 双电层的形变。除 (1) 外均是阻碍颗粒的运动力。 3 悬浮液中粒子相互作用及电泳沉积机理[3 ] 针对不同的陶瓷粉体 ,许多研究者对电泳沉积过 程进行了研究 ,并提出了沉积机制 ,但尚无可被普遍接 受的沉积机制 ,其中较有代表性的为改进的 DLVO 原 赵建玲 等 :电泳沉积及其在新型陶瓷工艺上的应用 165 3 基金项目 :国家重点基础研究发展计划(973 计划) 资助项目(2002CB613301) ;国家高技术研究发展计划 (863 计划) 资助项目 (2001AA325010) 收稿日期 :2004205231 通讯作者 :赵建玲 作者简介 :赵建玲 (1969 - ) ,女 ,河北武邑人 ,在读博士 ,师从李龙土院士和王晓慧教授 ,从事功能陶瓷薄膜制备与性能研 究
功能材料 2005年第2期(36)卷 理和双电层变形等理论。 3.1基于DLVO理论的沉积机理 4电泳沉积动力学 悬浮液中的荷电陶瓷颗粒存在相互排斥能和相互 针对电泳沉积动力学曾有很多研究工作,根据 吸引能。基于DLVO理论可以计算各种形状粒子之量守恒定律, Hamaker提出电泳沉积动力学基本关 间在不同情况下的相互吸引能和相互排斥能,粒子间系式 的总作用能E与其距离D的关系曲线如图1(实线)所 示。假设A粒子已经到达电极表面B粒子在向A粒 dr=f·H·E·S·C 子靠近的过程中受到A的排斥力,B粒子只有克服特 其中y为沉积量(kg);t为沉积时间(s);为电泳 定的能垒高度,才能和A足够接近,并在电极上沉积淌度m/V·s);S为电极面积:C为固体浓度(k 下来。在电泳沉积过程中施加的电场同样作用在B粒m3)f()为沉积因子,是考虑并非所有在电场作 子上(图1虚线),这个电场作用力促使B向电极进一用下运动到电极的颗粒都会发生沉积而设的参数。之 步靠近,若所施加的电场作用力足够克服粒子间的能后, Sussman和 Hirata, Zhang等相继发展了该理 垒高度,则可以得到电泳涂层,反之则基底上无沉积层论 ,对不同条件下电泳沉积动力学进行了研究,并 形成。 给出了沉积量随时间的变化曲线,见图3。 0 图1颗粒间相互作用能与其间距的关系图 图3电泳沉积过程中沉积量随时间的变化 Fig I Force between particles as function of separation Fig 3 Deposited weight as a function of time 3.2双电层形变机理 曲线I是恒电流而且悬浮液浓度恒定条件下,沉 带电颗粒被带相反电荷的离子包围形成双电层,积量与时间成线性关系。曲线Ⅱ是恒流但悬浮液浓度 在电泳池中,带正电的颗粒与其双电层在电场作用下可变的情况,在起始阶段与曲线I偏离较小,但随着时 同时向阴极移动,在电场及流体动力学作用下,颗粒的间延长与曲线I偏离越来越大,这是由于随着时间延 双电层发生形变,靠近阴极的头部变薄,而尾部变厚,长,悬浮液中颗粒浓度不断下降所致。曲线Ⅲ提是恒定 导致其头部zeta电势高,尾部zeta电势低。在颗粒尾电压恒定浓度的情况,它与曲线I的偏离是由于随时 部的阴离子与悬浮液中同样向阴极移动的阳离子“反间的延长沉积层电阻增大而引起溶液中电场强度减 应”,而使颗粒双电层变薄,从而可以与后面同样具有弱造成沉积速率下降所致。曲线Ⅳ是恒定电压而浓 变薄头部的颗粒足够接近,造成颗粒间引力占优势而度可变的情况,它与曲线Ⅰ的偏离是由于随时间延长 发生沉积(图2)。 悬浮液浓度下降而且沉积层电阻增大所致,从图中可 知恒定电流恒定浓度电泳沉积是最易于控制也是最佳 的沉积方法 Local lyosphere thinning 5电泳沉积在陶瓷工艺中的应用 e 5.1固体表面涂层 EPD技术可以在多种基底上沉积各种陶瓷涂层 包括抗腐蚀抗氧化涂层、具有生物活性的涂层及电、 磁及相关应用的功能陶瓷涂层,因而可用来制备在电 s(∵⊙ 子行业有广泛用途的介电、磁性、半导、超导陶瓷薄厚 膜21,而且EPD可以形成各种非平板复杂结构,因 图2双电层形变机理 而在微电子行业有很好的应用前景。目前的研究工作 Fig2 Deposition mechanism by lyo sp here distortion令人振奋,包括传感器和驱动马达的BT厚膜、用于气 另外还有人认为陶瓷之所以在电极上沉积是由于体传感器的ZnO厚膜、在多孔La9 Sro.1 Mno3基板上 荷电颗粒在电极表面发生电化学反应的结果,但进 沉积ZrO2膜,用于耐久微波装置的MgO改性的Ba0 步实验表明电化学反应并不是电泳沉积的必要条件 Sro4TiO3厚膜、可充电Li电池的 LiCoO2电极,用于 201994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
理和双电层变形等理论。 3. 1 基于 DLVO 理论的沉积机理 悬浮液中的荷电陶瓷颗粒存在相互排斥能和相互 吸引能。基于 DLVO 理论可以计算各种形状粒子之 间在不同情况下的相互吸引能和相互排斥能 ,粒子间 的总作用能 E 与其距离 D 的关系曲线如图 1 (实线) 所 示。假设 A 粒子已经到达电极表面 ,B 粒子在向 A 粒 子靠近的过程中受到 A 的排斥力 ,B 粒子只有克服特 定的能垒高度 ,才能和 A 足够接近 ,并在电极上沉积 下来。在电泳沉积过程中施加的电场同样作用在 B 粒 子上(图 1 虚线) ,这个电场作用力促使 B 向电极进一 步靠近 ,若所施加的电场作用力足够克服粒子间的能 垒高度 ,则可以得到电泳涂层 ,反之则基底上无沉积层 形成。 图 1 颗粒间相互作用能与其间距的关系图 Fig 1 Force between particles as function of separation 3. 2 双电层形变机理 带电颗粒被带相反电荷的离子包围形成双电层 , 在电泳池中 ,带正电的颗粒与其双电层在电场作用下 同时向阴极移动 ,在电场及流体动力学作用下 ,颗粒的 双电层发生形变 ,靠近阴极的头部变薄 ,而尾部变厚 , 导致其头部 zeta 电势高 ,尾部 zeta 电势低。在颗粒尾 部的阴离子与悬浮液中同样向阴极移动的阳离子“反 应”,而使颗粒双电层变薄 ,从而可以与后面同样具有 变薄头部的颗粒足够接近 ,造成颗粒间引力占优势而 发生沉积(图 2) 。 图 2 双电层形变机理 Fig 2 Deposition mechanism by lyosp here distortion 另外还有人认为陶瓷之所以在电极上沉积是由于 荷电颗粒在电极表面发生电化学反应的结果 ,但进一 步实验表明电化学反应并不是电泳沉积的必要条件。 4 电泳沉积动力学 针对电泳沉积动力学曾有很多研究工作 ,根据质 量守恒定律 , Hamaker [4 ] 提出电泳沉积动力学基本关 系式 : dY dt = f ·μ·E ·S ·C 其中 Y 为沉积量(kg) ;t 为沉积时间(s) ;μ为电泳 淌度(m 2 / V ·s) ; S 为电极面积 ; C 为固体浓度 ( kg · m - 3 ) ; f ( ≤1) 为沉积因子 ,是考虑并非所有在电场作 用下运动到电极的颗粒都会发生沉积而设的参数。之 后 ,Sussman 和 Hirata , Zhang 等相继发展了该 理 论[5～7 ] ,对不同条件下电泳沉积动力学进行了研究 ,并 给出了沉积量随时间的变化曲线 ,见图 3。 图 3 电泳沉积过程中沉积量随时间的变化 Fig 3 Deposited weight as a f unction of time 曲线 Ⅰ是恒电流而且悬浮液浓度恒定条件下 ,沉 积量与时间成线性关系。曲线 Ⅱ是恒流但悬浮液浓度 可变的情况 ,在起始阶段与曲线 Ⅰ偏离较小 ,但随着时 间延长与曲线 Ⅰ偏离越来越大 ,这是由于随着时间延 长 ,悬浮液中颗粒浓度不断下降所致。曲线 Ⅲ是恒定 电压恒定浓度的情况 ,它与曲线 Ⅰ的偏离是由于随时 间的延长沉积层电阻增大而引起溶液中电场强度减 弱 ,造成沉积速率下降所致。曲线 Ⅳ是恒定电压而浓 度可变的情况 ,它与曲线 Ⅰ的偏离是由于随时间延长 悬浮液浓度下降而且沉积层电阻增大所致 ,从图中可 知恒定电流恒定浓度电泳沉积是最易于控制也是最佳 的沉积方法。 5 电泳沉积在陶瓷工艺中的应用 5. 1 固体表面涂层 EPD 技术可以在多种基底上沉积各种陶瓷涂层 , 包括抗腐蚀、抗氧化涂层、具有生物活性的涂层及电、 磁及相关应用的功能陶瓷涂层 ,因而可用来制备在电 子行业有广泛用途的介电、磁性、半导、超导陶瓷薄厚 膜[8～26 ] ,而且 EPD 可以形成各种非平板复杂结构 ,因 而在微电子行业有很好的应用前景。目前的研究工作 令人振奋 ,包括传感器和驱动马达的 B T 厚膜、用于气 体传感器的 ZnO 厚膜、在多孔 La0. 9 Sr0. 1 MnO3 基板上 沉积 ZrO2 膜 ,用于耐久微波装置的 MgO 改性的 Ba0. 6 Sr0. 4 TiO3 厚膜、可充电 Li 电池的 LiCoO2 电极 ,用于 166 功 能 材 料 2005 年第 2 期(36)卷
赵建玲等:电泳沉积及其在新型陶瓷工艺上的应用 等离子体显示面板的荧光屏、光催化的TO2涂层及Wang等通过EPD及反应键合过程研制出氧化钇稳 MgO厚膜等。 定的ZrO2/Al2O3(即 YSZ/AI2O3)涂层4。EPD最近 通过EPD在各种形状尺寸基板上形成一定厚度还被用在两种陶瓷相互结合方面,SC或SiN4与活性 的高温超导膜的研究也受到重视,另外EPD在生物涂炭的混合物沉积在SC或SiN4, Lessing等第1次将 层方面也有成功的应用,最近报道在与生物体具有相EPD和键合结合起来从SC或Si3N小件制得较大的 容性的金属基板(如TiAl4V)上沉积生物活性的羟基复杂结构41 磷灰石和磷酸钙薄膜 5.2孔状结构陶瓷 孔状结构陶瓷在光催化过滤、吸附、催化剂载体、 生物活性陶瓷等方面有广泛的应用,通常多孔陶瓷采 用陶瓷粉体与有机添加剂混合再通过燃烧或烧结使有 机物挥发的办法制备,这种方法制备的多孔结构陶瓷 存在有机物残余及力学性能低等缺点,近年来利用电 泳沉积制备孔状陶瓷引起了研究者的注意。J.Ma等 以乙醇为分散介质,采用电泳沉积法制备了相互交联 的羟基磷灰石骨架(图4)127,具有良好的力学性能和 图6水系沉积制备多孔氧化铝 生物活性。 Nina c. Chechik和 Awdhoot V. Kerka Fig 6 Porous Alz Os fabricated by aqueous electrophoresis C.Y.Chen等利用电泳沉积制得具有一定形状孔道的 EPD可成功地用于形成多层陶瓷及梯度复合体 陶瓷体,应用在过滤器和催化剂载体方面20。C 目前的研究工作集中在制备多层陶瓷复合体,其中陶 Ke等以碳纤维束为沉积电极得到具有沸石涂层的碳瓷电容器一直是微电子技术和光电子技术中的重要组 纤维然后经过热处理.除去碳纤维,制备出具有超薄件,在传统的流延成型的方法中通过使用化学方法制 管壁的中空管状纳米沸石(图5)。最近 atsusI 备的纳米颗粒及分散良好的浆料降低流延膜片的厚 Nakahira等利用水溶液中电泳存在的电解水副反应,度,但是很多MLCC生产厂家预言烧成厚1um的膜片 通过调节工艺参数获得了垂直整齐排列的连续孔道将是流延成型及类似技术的一种极限美国 Pennsylva- (图6),为孔状陶瓷提供了一条低成本、无污染的制 a State U niversity的 Clive A. RANDALL等人提出 备方法 利用电泳沉积技术制备MLCC的方法,可进一步降低 MLCC层厚并提高电容量1,41 5.4固体氧化物电池 由于固体氧化物电池(SOFC)具有很高的能量转 化效率和优异的稳定性而成为研究的热点, Ishihara 等用电泳沉积技术在 NiO-Cao稳定的ZrO2中制备 YSZ薄膜, Sarkar等采用该技术制备了A2O3和 YSZ复合及层状涂层7, Hideyuki Negishi等采用 电泳沉积和共烧技术制备固体氧化物电池1,即首先 图4相互交联的羟基磷灰石骨架 在石墨板上沉积锰酸镧,再高温除去石墨得一端封口 Fig 4 HA scaffold with interconnected pores 的管状锰酸镧,然后在锰酸镧上沉积YSZ,再共沉积 NiCO3和YSZ,得到孔状LM/致密YSZ/孔状NiO YSZ多层结构,共烧后得到固体氧化物电池。 5.5纳米材料及纳米结构 近年来纳米技术是最活跃的研究领域之一,不同 的制备技术被用来制备纳米结构材料,溶胶电泳作为 种新方法在纳米材料研究领域占一席之地 J. Limmer等利用该方法成功制备了TiO2、BaTO3、 SiO2、Sn2Nb2O7和PZT纳米棒,所得纳米棒几乎具有 图5管状沸石纤维 相同的长度和直径(150nm),生长规律明显,而且所需 Fig 5 hollow zeolite fibers 烧结温度较传统温度降低(图7)1491 5.3多层及复合结构 EPD形成纳米棒及纳米线的优势在于可以得到 EPD通常与电镀或金属电沉积结合以得到金属/大面积的单一粒度、近乎单方向排列的各种氧化物或 陶瓷复合涂层及多层陶瓷及梯度复合体1,最近复合氧化物纳米棒, Smeets等最近通过EPD技术将 201994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
等离子体显示面板的荧光屏、光催化的 TiO2 涂层及 MgO 厚膜等。 通过 EPD 在各种形状尺寸基板上形成一定厚度 的高温超导膜的研究也受到重视 ,另外 EPD 在生物涂 层方面也有成功的应用 ,最近报道在与生物体具有相 容性的金属基板 (如 TiAl4 V) 上沉积生物活性的羟基 磷灰石和磷酸钙薄膜。 5. 2 孔状结构陶瓷 孔状结构陶瓷在光催化、过滤、吸附、催化剂载体、 生物活性陶瓷等方面有广泛的应用 ,通常多孔陶瓷采 用陶瓷粉体与有机添加剂混合再通过燃烧或烧结使有 机物挥发的办法制备 ,这种方法制备的多孔结构陶瓷 存在有机物残余及力学性能低等缺点 ,近年来利用电 泳沉积制备孔状陶瓷引起了研究者的注意。J. Ma 等 以乙醇为分散介质 ,采用电泳沉积法制备了相互交联 的羟基磷灰石骨架 (图 4) [27 ] ,具有良好的力学性能和 生物活性。Nina G. Chechik 和 Awdhoot V. Kerkar、 C. Y. Chen 等利用电泳沉积制得具有一定形状孔道的 陶瓷体 ,应用在过滤器和催化剂载体方面[28～30 ] 。C. Ke 等以碳纤维束为沉积电极得到具有沸石涂层的碳 纤维 ,然后经过热处理 ,除去碳纤维 ,制备出具有超薄 管壁的中空管状纳米沸石[31 ] (图 5) 。最近 Atsuski Nakahira 等利用水溶液中电泳存在的电解水副反应 , 通过调节工艺参数获得了垂直整齐排列的连续孔道 (图 6) [32 ] ,为孔状陶瓷提供了一条低成本、无污染的制 备方法。 图 4 相互交联的羟基磷灰石骨架 Fig 4 HA scaffold wit h interconnected pores 图 5 管状沸石纤维 Fig 5 Hollow zeolite fibers 5. 3 多层及复合结构 EPD 通常与电镀或金属电沉积结合以得到金属/ 陶瓷复合涂层及多层陶瓷及梯度复合体[33～40 ] ,最近 Wang 等通过 EPD 及反应键合过程研制出氧化钇稳 定的 ZrO2 / Al2 O3 (即 YSZ/ Al2 O3 ) 涂层[41 ] 。EPD 最近 还被用在两种陶瓷相互结合方面 ,SiC 或 Si3 N4与活性 炭的混合物沉积在 SiC 或 Si3 N4 ,Lessing 等第 1 次将 EPD 和键合结合起来从 SiC 或 Si3 N4 小件制得较大的 复杂结构[42 ] 。 图 6 水系沉积制备多孔氧化铝 Fig 6 Porous Al2O3 fabricated by aqueous electrophoresis EPD 可成功地用于形成多层陶瓷及梯度复合体 , 目前的研究工作集中在制备多层陶瓷复合体 ,其中陶 瓷电容器一直是微电子技术和光电子技术中的重要组 件 ,在传统的流延成型的方法中通过使用化学方法制 备的纳米颗粒及分散良好的浆料降低流延膜片的厚 度 ,但是很多 MLCC 生产厂家预言烧成厚 1μm 的膜片 将是流延成型及类似技术的一种极限美国 Pennsylva2 nia State University 的 Clive A. RANDALL 等人提出 利用电泳沉积技术制备 MLCC 的方法 ,可进一步降低 MLCC 层厚并提高电容量[43 ,44 ] 。 5. 4 固体氧化物电池 由于固体氧化物电池 (SOFC) 具有很高的能量转 化效率和优异的稳定性而成为研究的热点 , Ishihara 等用电泳沉积技术在 NiO2CaO 稳定的 ZrO2 中制备 YSZ 薄膜[45 ] ,Sarkar 等采用该技术制备了 Al2 O3 和 YSZ 复合及层状涂层[46 ,47 ] , Hideyuki Negishi 等采用 电泳沉积和共烧技术制备固体氧化物电池[48 ] ,即首先 在石墨板上沉积锰酸镧 ,再高温除去石墨得一端封口 的管状锰酸镧 ,然后在锰酸镧上沉积 YSZ ,再共沉积 NiCO3 和 YSZ ,得到孔状 LM/ 致密 YSZ/ 孔状 NiO2 YSZ 多层结构 ,共烧后得到固体氧化物电池。 5. 5 纳米材料及纳米结构 近年来纳米技术是最活跃的研究领域之一 ,不同 的制备技术被用来制备纳米结构材料 ,溶胶电泳作为 一种新方法在纳米材料研究领域占一席之地。Steven J. Limmer 等利用该方法成功制备了 TiO2 、Ba TiO3 、 SiO2 、Sr2 Nb2 O7 和 PZT 纳米棒 ,所得纳米棒几乎具有 相同的长度和直径(150nm) ,生长规律明显 ,而且所需 烧结温度较传统温度降低(图 7) [ 49 ] 。 EPD 形成纳米棒及纳米线的优势在于可以得到 大面积的单一粒度、近乎单方向排列的各种氧化物或 复合氧化物纳米棒 ,Smeets 等最近通过 EPD 技术将 赵建玲 等 :电泳沉积及其在新型陶瓷工艺上的应用 167
功能”材”料 2005年第2期(36)卷 纳米粒子沉积到多孔玻璃体0, Subramanian等用12] Fan Xiao dan, Tingxian, Xu Mingxia,etal.UlCe EPD方法将Au、Pt、Ir等贵金属颗粒沉积在纳米结构 ramic Transaction. 2000 115: 209214 的TiO2膜上15 [13 Imovie K, Miskovic- Stakovie V B, Kieevie D, et al gineering Aspects, 2002, 209: 47-55 [14]马亚鲁,孙小兵,王彦起,等.[J].硅酸盐学报,2002 [15] Tang Fengqiu, Sakka Y, Uchikoshi T. J]. Materials Research Bulletin. 2003.38: 207-212 [16] Hosseinbabaei F, Raissidehkordi B. J]. Journal of the 图7利用溶胶电泳沉积制备纳米棒 uropean Ceramic Society, 2000, 20: 2165-2168 Fig 7 Nanorods prepared by sol-gel electrop horesis [17 Mathews T, Rabu N, Sellar JR, et al. [ J]. Solid State tonics,2000,128:lll-115 6结语 [18 Shindou S, Kuwabara M. [ J]. Journal of the Ceramic 电泳沉积具有设备简单,操作方便,可控膜厚范围 Society of Japan,2002,110(12):1035-1037 宽,沉积工艺温和,易于控制,适用于复杂形状等优点, [19 Zhang J, Lee BL. [J]. J Am Ceram Soc, 2000, 8 241722 近年来得到长足的发展。电泳沉积的应用领域涉及陶(20] Hosseirr Babaei F, Taghi bakhsh F.D]. Electron Lett 瓷复合体制备、功能梯度材料、固体氧化物电池、多层 2000,36:1815-6 功能陶瓷如介电、超导、半导、压电及生物活性陶瓷的[21]NgoE, Joshi p c, Cole M w,eta.[J]. Appl Phys 制备。电泳沉积技术还可以与水热技术、溶胶凝胶技 术结合,在纳米结构材料合成方面的很有前景,而且在[22] Matthews T, Rabu n, Sellar r,eta.. Solid state 所报道的应用领域电沉积技术比其它方法更具工业应 ionics,2000,128:ll1-5 用前途,更适合于大规模生产 [23 Su B, Ponton CB, Button T W.J. J Eur Ceram Soc 但是对于电泳沉积的机制和动力学原理尚没有清 2001,21:153942 楚的认识目前大部分的研究工作采用经验性的费时241MmR, errant., eram,2094+8 试错法”,因此有必要在进行电泳沉积应用研究的同 ter Res,200l,16:321-4 时进一步开展其理论研究探索电泳沉积的原理,建261 Affoune A m, Prasad B L V,saoH,eta.l.Lang 立合理的具有指导意义的理论分析和数学模型 参考文献 [27 Ma J, Wang C, Peng Kw. [J]. Biomaterials, 2003 24:3505-3510 [1 Ogata N, Tassel J V.J. Materials Letters, 2001, 49 [28 Kerkar A V, Clumbia. [P]. USA: 5472583, 1995 714 [29]Chen C Y, Chen S Y, Liu DM. J]. Acta Mater, 47 2 Omer O, Biest V D, Vandeperre L J. [J]. Annu Rev (9)27172726. Mater Sci,1999,29:32752 [30] Mohammadi T, Pak A. [J]. Microporous and Meso- [3 Sarkar P, Nicholson P S. J]. J Am Ceram Soc, 1996, 79 porous Materials, 2002, 56: 81-88 (8):19872002 31 Ke C, Yang WL, Ni Z, et al. [ J. Chem Commun [4 Hamaker H C. [J]. Trans Faraday Soc, 1940, 36: 279- 2001:783-784 87 [32 Nakahira A, Nishimura F. [J]. J Am Ceram Soc [5] Sussman A, Ward EJ. [J]. RCA Rev, 1981, 42: 178-97 2003,86(7):1230-32. [6 Hirata Y, Nishimoto A, Ishihara Y. [J]. J Ceram Soc [33] Sarkar P, Datta S, Nicholson PS. U]. Composites Part Jpn,lntd,1991,99:108-13 [7 Zhang Z, Huang Y, Jiang Z. [J]. J Am Ceram Soc, [34] Lu Darling, Domen K, Tanaka K. [J].Langmuir, 199477:19464 2002,18:32263232 [8] Louh R F, Hsu Y H. []. Materials Chemistry and Phys- [351 Ferrari B, Sanchez Herencia A J, Moreno R. [J]. Mate ,2003,79:226229 rials Research Bulletin, 1998, 33(3): 487-499 [9] Tassel V, Randall CA. [J]. Journal of the European Ce- [36] Ferrari B, Sanchez- Herencia A J, Moreno R. [].Ma ramic Society, 1999, 19: 955-958. terials Letters, 199835: 370-374 [10] Boccaccini A R, Zhitomirsky 1. [J]. Current Opinion in [37] Tabellion Jan, Clasen R. [J]. Ceramic Engineering and Solid and materials Science. 2002.6: 251-260 cience Proceedings 2002, 23(4): 617-627. [11] Ochsenkuhr Petropo ulou M, Argyropolou R, Tarantilis [38] Peng ZY, Liu M L.[].J Am Ceram Soc, 2001, 8 P, et al. J] Journal of Materials Processing Technolo gy,2001,108:179184 (下转第172页 201994-2009CHinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp:/www.cnki.net
纳米粒子沉积到多孔玻璃体[ 50 ] , Subramanian 等用 EPD 方法将 Au、Pt 、Ir 等贵金属颗粒沉积在纳米结构 的 TiO2 膜上[51 ] 。 图 7 利用溶胶电泳沉积制备纳米棒 Fig 7 Nanorods prepared by sol2gel electrop horesis 6 结 语 电泳沉积具有设备简单 ,操作方便 ,可控膜厚范围 宽 ,沉积工艺温和 ,易于控制 ,适用于复杂形状等优点 , 近年来得到长足的发展。电泳沉积的应用领域涉及陶 瓷复合体制备、功能梯度材料、固体氧化物电池、多层 功能陶瓷如介电、超导、半导、压电及生物活性陶瓷的 制备。电泳沉积技术还可以与水热技术、溶胶凝胶技 术结合 ,在纳米结构材料合成方面的很有前景 ,而且在 所报道的应用领域电沉积技术比其它方法更具工业应 用前途 ,更适合于大规模生产。 但是对于电泳沉积的机制和动力学原理尚没有清 楚的认识 ,目前大部分的研究工作采用经验性的费时 “试错法”,因此有必要在进行电泳沉积应用研究的同 时 ,进一步开展其理论研究 ,探索电泳沉积的原理 ,建 立合理的具有指导意义的理论分析和数学模型。 参考文献 : [1 ] Ogata N , Tassel J V. [J ]. Materials Letters , 2001 , 49 : 7214. [2 ] Omer O , Biest V D , Vandeperre L J. [J ]. Annu Rev Mater Sci ,1999 ,29 :327252. [ 3 ] Sarkar P , Nicholson P S. [J ]. J Am Ceram Soc , 1996 ,79 (8) :198722002. [4 ] Hamaker H C. [J ]. Trans Faraday Soc , 1940 , 36 : 2792 87. [ 5 ] Sussman A , Ward E J. [J ]. RCA Rev , 1981 ,42 :178297. [6 ] Hirata Y , Nishimoto A , Ishihara Y. [J ]. J Ceram Soc Jpn ,Int Ed , 1991 ,99 :108213. [7 ] Zhang Z , Huang Y , Jiang Z. [J ]. J Am Ceram Soc , 1994 ,77 : 1946249. [8 ] Louh R F , Hsu Y H. [J ]. Materials Chemistry and Phys2 ics , 2003 ,79 : 2262229. [9 ] Tassel V , Randall C A. [J ]. Journal of the European Ce2 ramic Society , 1999 , 19 : 9552958. [10 ] Boccaccini A R , Zhitomirsky I. [J ]. Current Opinion in Solid and Materials Science , 2002 , 6 :2512260. [11 ] Ochsenkuhn2Petropoulou M , Argyropolou R , Tarantilis P , et al. [J ].Journal of Materials Processing Technolo2 gy , 2001 ,108 : 1792184. [ 12 ] Fan Xiaodan , Xu Tingxian , Xu Mingxia , et al. [J ]. Ce2 ramic Transaction , 2000 ,115 : 2092214. [13 ] SimoviéK , MiÍkovic2StakoviéV B , KiéeviéD , et al. [J ]. Colloids and Surfaces A : Physicochemical and En2 gineering Aspects , 2002 , 209 : 47255. [14 ] 马亚鲁 ,孙小兵 ,王彦起 , 等. [J ]. 硅酸盐学报 ,2002 , 6 : 13216. [15 ] Tang Fengqiu , Sakka Y , Uchikoshi T. [J ]. Materials Research Bulletin , 2003 ,38 :2072212. [16 ] Hosseinbabaei F , Raissidehkordi B. [J ]. Journal of the European Ceramic Society , 2000 , 20 : 216522168. [17 ] Mathews T , Rabu N , Sellar J R , et al. [J ]. Solid State Ionics , 2000 , 128 : 1112115. [18 ] Shindou S , Kuwabara M. [J ]. Journal of the Ceramic Society of J apan , 2002 ,110 (12) : 103521037. [19 ] Zhang J , Lee BI. [J ]. J Am Ceram Soc , 2000 , 83 : 2417222. [20 ] Hossein2Babaei F , Taghibakhsh F. [J ]. Electron Lett , 2000 ,36 :181526. [21 ] Ngo E , Joshi P C , Cole M W , et al. [J ]. Appl Phys Lett , 2001 , 79 :248250. [22 ] Matthews T , Rabu N , Sellar J R , et al. [J ]. Solid State Ionics , 2000 , 128 :11125. [23 ] Su B , Ponton C B , Button T W. [J ]. J Eur Ceram Soc , 2001 , 21 :1539242. [ 24 ] Moreno R , Ferrari B. [J ]. Ceram Bull , 2000 , 79 :4428. [25 ] Uchikoshi T , Ozawa K , Hatton B D , et al. [J ]. J Ma2 ter Res , 2001 , 16 :32124. [ 26 ] Affoune A M , Prasad B L V , Sato H , et al. [J ]. Lang2 muir , 2001 , 17 :547251. [27 ] Ma J , Wang C , Peng K W. [J ]. Biomaterials , 2003 , 24 :350523510. [28 ] Kerkar A V , Clumbia. [ P]. USA : 5472583 , 1995. [29 ] Chen C Y ,Chen S Y , Liu D M. [J ]. Acta Mater , 47 (9) :271722726. [30 ] Mohammadi T , Pak A. [J ]. Microporous and Meso2 porous Materials , 2002 , 56 : 81288. [31 ] Ke C , Yang W L , Ni Z , et al. [J ]. Chem Commun , 2001 : 7832784. [32 ] Nakahira A , Nishimura F. [J ]. J Am Ceram Soc , 2003 ,86 (7) :1230232. [33 ] Sarkar P ,Datta S , Nicholson P S. [J ]. Composites Part B28B ,1997 :49256. [34 ] Lu Da2ling , Domen K , Tanaka K. [J ]. Langmuir , 2002 ,18 : 322623232. [35 ] Ferrari B ,Sánchez2Herencia A J ,Moreno R. [J ]. Mate2 rials Research Bulletin , 1998 ,33 (3) :4872499. [36 ] Ferrari B , Sánchez2Herencia A J , Moreno R. [J ]. Ma2 terials Letters , 1998 ,35 :3702374. [37 ] Tabellion J an , Clasen R. [J ]. Ceramic Engineering and Science Proceedings ,2002 ,23 (4) :6172627. [38 ] Peng Z Y, Liu M L. [J ]. J Am Ceram Soc , 2001 ,84 : 28328. (下转第 172 页) 168 功 能 材 料 2005 年第 2 期(36)卷
功能”材”料 2005年第2期(36)卷 [26 Dubac J, Laporterie A, Manuel G. [J]. Chem Rev, [31 SpenceRE V, Hsu D P, Buchwald SL. [ J]. Organo- 1990,90(1):215-26 metallics,1992,11:34923493 [27] Yamaguchi S, Endo T, Uchida M, et al. [J]. Chemis- [32 Fagan P J, Nugent WA, Calabrese J C. J.J Am try Letters,2001(2):98-99 Chem soc.1994,116:18801889 [28 Yamaguchi S, Tamao K. [J]. J Chem Soc Dalton [33 Swanson DR, Negishi E. J]. Organometallics, 1991 Trans,1998(22):3693-3702. 10:825826 [29] Fagan P J, Nugent WA.]. J Am Chem Soc, 1988, [34 Johnson S A, Liu F Q, Suh M C, et al. [J].JAm 110:23102312 Chem soc.2003,125:41994211 [30 MeierBrocks F, Weiss E. [J. Organometallics, 1993, [35 Freeman w P, Tilley T D, Liable- Sands L M, et al. 453:33 [J]. J Am Chem Soc,l996,l18:1045710468 Research and progress in synthesis of functionalized siloes cyclization and metallacycle transfer ZHU LIr hui, XIA Harping, DING Ma-tai (1. Department of Material Science and Technolo gy, Xiamen University, Xiamen 361005, China 2. Department of Chemistry and Material Technolo gy, Longyan College, Longyan 364000, China) Abstract Silole has been the focus of recent investigations due to its unique electronic structures. Functionalized iloles, as an important group of silole derivatives, not only play an important role in organometallic synthesis but were the main constit uents for the construction of -conj ugated co mpounds. Two important routes to pre- pare functionalized siloles, namely "endo-endo mode intramolecular reductive cyclization of diynes"and"metalla- cycle transfer, were reviewed in this paper. The property, application scope and prospect of each met hod are Key words: silole; functional group; endoendo mode intra molecular reductive cyclization; metallacycle transfer (上接第168页) [45 Ishihara T, Sato KK, Utakita. [ J. J Am Ceram Soc [39] Will J, Hrushka M K M, Gubler L, et al. [ J]. JAm Ceram Soc [46 Sarkar P, Haung X, Nicholson P S. J]. J Am Ceram [40 Kaya C, Boccaccini AR. J]. J Mater Sci Lett, 2001 soc,1993,76:1055 20:1465-7. [47 Sarkar P, Haung X, Nicholson P S.[J]. J Am Ceram [41] Wang Z, Shemilt J, Xiao P. J]. J Eur Ceram Soc soc,1992,75:2907 2002,22:183-9 [48 Negishi H, Sakai N, Yamaji K,et al. [J]. Journal of the [42] Lessing P A, Erickson A W, Kunerth D C. [J].J Ma- Electrochemical Society, 2000, 147(5): 1682-1687 [49] Limmer SJ, Seraji S, Yun Wu, et al. [J]. Advanced [43 Tassel J V, Daga A, Randall C A. 1999 International Functional Materials, 2002, 12(1): 596 Symposium on Microelectronics [C]. France: Micro- [50] Smeets K, TabellionJ, Clasen R. []. Key Eng Mater eletronics CAD education. 1999. 647-652. 2002,206213:2069-2072 [44 Randall CA. [J]. Jurnal of the ceramic Society of Ja- [51] Subramanian V, Wolf E, Kamat P V. [].J Phys Chem an,2001,109(1):s2-s6 B,2001,105:1143911446 Electrophoretic de position and its a pplication in cera mics processing ZHAO Jialing, WANG Xiao-hui, HAO Jujie, ChEn Rerzheng, LI Long-tu State Key Laboratory of New Ceramics and Fine proc Department of Materials Science and Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China) Abstract Features of electrop horetic deposition are introduced in this paper. The stability of ceramic suspen sions, mechanisms of electrop horetic depo sition and kinetic theory were discussed. Numerous applications of electrop horetic deposition were described, including production of coatings on solid substrates, porous ceramic structure, laminated and complex materials, films for solid oxide fuel cells and nanomaterials and nano struc- ures Key words: electrophoretic de position; cera mics; a pplication 201994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
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