主要内容第三篇电子显微分析第九章透射电子显微分析第十章扫描电子显微分析电子探针X射线显微分析绪论显微镜的发明打开了微观世界的大门对于世界的观察，人类最初1932年，德国科是用肉眼来进行的。肉眼分学家Ruska研制辨率0.1~0.2mm第一台透射电子光源为可见光显微镜放大锁300多年前Leeuwenhoek发明了世界上最早的显微镜一光学显微镜，放大系统的存在，分辨率透射电子显微镜光学显微镜200nm电子显微镜可以看到单个可见光做为照明束原子，分辨率在0.1nm,以电子束做为照明束电子显微分析电子显微分析透射式电子显微镜（TEM）*·电子显微分析：电子束（波）与材料的相扫描式电子显微镜（SEM）*互作用而建立的各种材料现代分析方法。隧道式扫描电子显微镜（STM）·电子显微分析方法以材料微观形貌、结构透射扫描电子显微镜（TSEM）与成分分析为基本目的。超高压透射扫描电子显微镜
1 第三篇 主要内容 第九章 透射电子显微分析 第十章 扫描电子显微分析 电子探针X射线显微分析 绪 论 对于世界的观察，人类最初 是用肉眼来进行的。肉眼分 辨率0.1～0.2mm 光源为可见光 z300多年前 Leeuwenhoek发 明了世界上最早的显微镜－－ 光学显微镜。 z放大系统的存在，分辨率 200nm z可见光做为照明束 放大镜 显微镜的发明打开了微观世界的大门 光学显微镜 透射电子显微镜 电子显微镜可以看到单个 原子，分辨率在0.1nm,以 电子束做为照明束 1932年，德国科 学家Ruska研制 第一台透射电子 显微镜 •电子显微分析：电子束（波）与材料的相 互作用而建立的各种材料现代分析方法。 •电子显微分析方法以材料微观形貌、结构 与成分分析为基本目的。 电子显微分析 电子显微分析 透射式电子显微镜（TEM） 扫描式电子显微镜（SEM） 隧道式扫描电子显微镜（STM） 透射扫描电子显微镜（TSEM） 超高压透射扫描电子显微镜 * *
大型仪器第九章透射电子显微分析1.原理扫描电子显微镜2.仪器构造3.成像衬度4.样品制备5.应用透射电子显微镜1.光轴，主平面几个基本概念光轴：通过电磁透镜中心的对称轴1.光轴，主平面主平面：通过电磁透镜中心并垂直于对称轴的平面2.焦点和焦平面平行光线3.焦深（焦长）4.景深（场深）5.像差6.分辨率2.焦点（focus）透射电镜，物距>焦距，不考虑虚像的形成物平面：包含有物点并与光轴垂直的平面M=以像距)-=像平面：包含有像点并u（物距）u-与光轴垂直的平面u=2f,M=1焦面：包含有焦点并与u>2f,M1前焦点和后焦点前焦面和后焦面
2 大型仪器 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 第九章 透射电子显微分析 1.原理 2.仪器构造 3.成像衬度 4.样品制备 5.应用 几个基本概念 1.光轴,主平面 2.焦点和焦平面 3.焦深（焦长） 4.景深（场深） 5.像差 6.分辨率 1.光轴,主平面 光轴:通过电磁透镜中心的对称轴 主平面:通过电磁透镜中心并垂直于对称轴的平面 2.焦点（focus） 物平面：包含有物点并 与光轴垂直的平面 像平面：包含有像点并 与光轴垂直的平面 焦面：包含有焦点并与 光轴垂直的平面 前焦点和后焦点 前焦面和后焦面 透射电镜，物距>焦距，不考虑虚像的形成 ( ) = ( ) 2, 1 2, 1 2, 1 v f vf M u uf f u fM u fM u fM − = = − = = > 像距 物距
（透镜几何形状的缺陷[球差「几何像差像散像差景深色差OA电子束波长的改变焦深（焦长）球差像散：由透镜磁场的非旋转对称引起的最小散焦圆斑弱聚焦方向像平面1象平面2RA24Ar=电子人射方向强聚焦方向酸柔菌斑电磁透镜近轴区域和远轴区域对电子引入强度和方位可调节的矫正磁场进行补偿的折射能力不同造成的色差入射电子能量（或波长）非单一性造成的AiryDisk入射能量的84%集中在中央亮班3
3 景深 焦深（焦长） 像差 几何像差 色差 球差 像散 电子束波 长的改变 透镜几何形 状的缺陷 球差 电磁透镜近轴区域和远轴区域对电子 的折射能力不同造成的 最小散焦圆斑 1 3 4 s s Δ = r C α 像散：由透镜磁场的非旋转对称引起的 引入强度和方位可调节的矫正磁场进行补偿 色差 入射电子能量 （或波长）非 单一性造成的 Airy Disk 入射能量的84%集中在中央亮斑
XM19%恰能分辨不能分辨能分辨目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到0.1nm1.原理第九章透射电子显微分析固体原子库仑电场1.原理2.仪器构造入射电子方向改变*3.成像衬度4.样品制备(b)入射电子散射(0)*5.应用图1.电子散射示意图（a）与原子核作用：（b）与核外电子作用电子与固体作用产生的信号散射基元：原子核弹性散射I:入射电子流变化：方向改变I：透射电子流作用：电子在固体中扩散IRt背散射电子流散射基元：核外电子I：二次电子流非弹性散射变化：方向改变，能量逐渐减小Iy：X射线辐射作用：电子被吸收一次电子或IA：样品吸收电流固体材料的电子激发初始电子I：表面元素发射强度二次电子入射电于来与固体作用产生的发射现A
4 能分辨 不能分辨 19% 恰能分辨 目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到0.1nm 第九章 透射电子显微分析 1.原理 2.仪器构造 3.成像衬度 4.样品制备 5.应用 * * 图1. 电子散射示意图 （a）与原子核作用；（b）与核外电子作用 固体原子库仑电场 入射电子散射 入射电子方向改变 1.原理 散射基元：原子核 变化：方向改变 作用：电子在固体中扩散 弹性散射 非弹性散射 固体材料的电子激发 散射基元：核外电子 变化：方向改变，能量逐渐减小 作用：电子被吸收 一次电子或 初始电子 二次电子 电子与固体作用产生的信号 入射电子束与固体作用产生的发射现象 I0 I0：入射电子流 IT：透射电子流 IT IR：背散射电子流 IR IS：二次电子流 IS IX：X射线辐射 IX IA：样品吸收电流 IA IE：表面元素发射强度 IE
1.原理成像成像原理与光学显微镜类似·原子核对入射电子的散射是弹性散射√高的像分辨本领电子波长极短核外电子对入射电子的散射是非弹性散射产生衍射现象>结构分析（与物质作用遵从布拉格方程）图像背景2.仪器构造基本构造：五部分：1）照明系统：电子聚枪和聚光镜照明系统2）成像系统：物成像系统汉光锅镜、中间镜和投影镜记录系统3）真空系统.真空系统S4）记录系统：荧光电器系统屏和感光胶片电子枪：照明系统加速电压为50~100kV电子枪高压线组成[电子枪：电子源+控制发散装置钨丝聚光热电子源1 LaB,电子源场发射源：强电场作用亮度，相干性和稳定性阴极灯丝阳板板静电透镜三极热电子枪阳极板5
5 • 原子核对入射电子的散射是弹性散射 核外电子对入射电子的散射是非弹性散射 成像 图像背景 1.原理 • 成像原理与光学显微镜类似 电子波长极短 产生衍射现象 （与物质作用遵从布拉格方程） 高的像分辨本领 结构分析 2.仪器构造 五部分： 照明系统 成像系统 记录系统 真空系统 电器系统 基本构造： 1）照明系统：电子 枪和聚光镜 2）成像系统：物 镜、中间镜和投影镜 3）真空系统 4）记录系统：荧光 屏和感光胶片 组成 电子枪:电子源+控制发散装置 聚光镜 照明系统 亮度，相干性和稳定性 电子源 钨丝 LaB6 三极热电子枪 阴极灯丝 静电透镜 阳极板 电子枪： 加速电压为50~100kV 热电子源 场发射源：强电场作用 电子枪 阳极板 高压线
热电离式场发射式(细的钨针尖)钨丝LaB,原理加热强电场鸡辣近乎单色单色LaBa煜蹄较高(10)低(1)高(103)高高价衣样品室磁透镜透射电镜样品非常薄，约为100~200nm，必须用铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十um，H钢聘招网和文持文持押磁透镜沿螺旋线轨迹运动铁壳极靴可见光以无极靴折线形式穿过玻璃电透镜
6 价格 低 高 高 高(103 亮度 低(1) 较高(10) ) 特点 近乎单色 单色 原理 加热 强电场 钨丝 LaB6 场发射式 (细的钨针尖) 热电离式 透射电镜样品非常薄，约为100～200nm，必须 用铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径 约有数十μm。 样品室 磁透镜 B Br Bz Br v Ft 沿螺旋线 轨迹运动 可见光以 折线形式 穿过玻璃 透镜 磁透镜
电磁透镜的光学性质电磁透镜是一种焦距（或放大倍数）可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场111强度降低、焦距变长（由f,变为f,）：-(1)uvf物平面：式中：u、v与f物距、像距与焦距。=ARVO(2)-1s(NI)·式中，V。一电子加速电压：R-透镜半径：NI-像平面1激磁线图安匝数：A-与透镜结构有关的比例常数像平面2特品养品物镜系统物镜是透射电镜的购健OR*物镜核心宵面平面月亮平面N物镜光闲高的分辨本领、放*消像散器大倍数和尽量小的*选区光闲像差物镜背焦面磁透镜最大放大倍数为200倍，物镜像平面最大分辨本领为0.1nm快光费b浙射b）浙射减像a减子电配和干肝于肉快和电子的时样品物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为中间镜和投影镜物信100倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为将物镜形成的一0~20倍。三级成像的总放大倍数为：次像再进行放大，最后显示到M.=MM,Mp荧光屏上其中Mo、Mr、Mp分别是物镜、中间镜和投影镜三级放大成像的放大倍数。b湘射电于电做和电子街射
7 电磁透镜的光学性质 （1） • 式中：u、v与f——物距、像距与焦距。 （2） • 式中：V0——电子加速电压；R——透镜半径；NI—— 激磁线圈安匝数；A——与透镜结构有关的比例常数。 2 0 (NI) RV f = A u v f 1 1 1 + = 电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会 聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场 强度降低、焦距变长(由f1 变为f2 ） 。 物平面 像平面1 像平面2 物镜是透射电镜的 核心 高的分辨本领、放 大倍数和尽量小的 像差 磁透镜最大放大 倍数为200倍， 最大分辨本领为 0.1nm 物镜系统 *物镜 *物镜光阑 *消像散器 *选区光阑 物镜背焦面 物镜像平面 中间镜和投影镜 三级放大成像 将物镜形成的一 次像再进行放 大，最后显示到 荧光屏上 物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为 100倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为 0~20倍。三级成像的总放大倍数为： MT = MO MI MP 其中MO、MI 、MP分别是物镜、中间镜和投影镜 的放大倍数
品特品·透射电镜分辨率中间镜的物平面物价物优的高低主要取决物镜的像平面重合营平路骨色平于物镜显微像·中间镜：控制衍射状态与成像状中间镜的物平面态；调解总放大物镜的背焦面重合倍数·投影镜：放大、衍射花样会聚成像b）南射b射电晚电于感业和电于解射电子电快和电于畅时图像观察和记录系统第九章透射电子显微分析透射电镜中电子所带的信息转换成人眼能感觉的可见光图像，是通过荧光屏或照相底板来实1.原理现的。人们透过铅玻璃窗可看到荧光屏上的像。2.仪器构造3.成像衬度4.样品制备5.应用3.成像衬度光阑选区电子衍射（SAED）①聚光镜光阑：①成像操作！-明场成像二聚光镜的下方人暗场成像②物镜光阑：物镜质厚衬度洪区光振幅衬度的背焦面 (衬度光阑)中[衍射衬度②像衬度金③选区光：物镜相位衬度的像平面（视场光）8
8 中间镜的物平面 物镜的背焦面重合 中间镜的物平面 物镜的像平面重合 显微像 衍射花样 • 透射电镜分辨率 的高低主要取决 于物镜 • 中间镜：控制衍 射状态与成像状 态；调解总放大 倍数 • 投影镜：放大、 会聚成像 图像观察和记录系统 透射电镜中电子所带的信息转换成人眼能感 觉的可见光图像，是通过荧光屏或照相底板来实 现的。人们透过铅玻璃窗可看到荧光屏上的像。 第九章 透射电子显微分析 1.原理 2.仪器构造 3.成像衬度 4.样品制备 5.应用 光阑 ①聚光镜光阑：第 二聚光镜的下方 ②物镜光阑：物镜 的背焦面(衬度光阑) ③选区光阑：物镜 的像平面(视场光阑) 3.成像衬度 ①成像操作 ②像衬度 选区电子衍射（SAED） 明场成像 暗场成像 质厚衬度 衍射衬度 振幅衬度 相位衬度
选区电子衍射：尊品9在物镜像平面上放000背意面（奶射花养）物快光网置一个光阑(选区光阑）限定产生衍射花样的样品区城，从而区光临分析该微区范围内样（舞品像）品的晶体结构西区电子虹射原租选区电子衍射示意图物镜背焦面上插入物镜光0.5um不锈钢中位错像明场像暗场像明场像暗场像明场成像一一暗场成像对于晶体或非晶样品来说，选区衍射谱上必存在一个由直射电子束形成的中心亮斑及散射电子形成的衍射亮班像差·在物镜背焦面上插入物镜光闲来实现选用直射电子形成的像称为明场像，选用散射电子形成的像称为暗场像暗场像中心暗场像9
9 选区电子衍射： 在物镜像平面上放 置一个光阑(选区光 阑)限定产生衍射花 样的样品区域，从而 分析该微区范围内样 品的晶体结构 选区电子衍射示意图 C A O B hkl 直射光斑 衍射光斑 直射光斑 衍射光斑 明场像 暗场像 物镜背焦 面上插入 物镜光阑 明场像 暗场像 不锈钢中位错像 明场成像——暗场成像 •对于晶体或非晶样品来说，选区衍射谱上必 存在一个由直射电子束形成的中心亮斑及散 射电子形成的衍射亮斑 •在物镜背焦面上插入物镜光阑来实现 选用直射电子形成的像称为明场像， 选用散射电子形成的像称为暗场像。 直射光斑 衍射光斑 束倾斜 像差 暗场像 中心暗场像
入射电子束像衬度原子核原子序数或厚度cu,oAu/Fe,OAdr. Maler.2005, 17,2562Nano Lett.2005,5, 379电子云图像上不同区域间明暗程度的差别散射电子束质厚衬度·衍射衬度（简称衍称）：样品各处衍射束强度的差异形成的衬度样品不同微区间存物做平面·影响因素：晶体取向和结构振幅A在原子序数或厚度的穿营平·晶体样品的成像过程中，起决定作用的是差异，即质量厚度衬晶体对电子的衍射。度，简称质厚衬度·对于没有成分差异的单相材料，衍射衬度是由样品各处是否满足布拉格条件程度的来源于电子的弹性散射业平路差异决定的。学佛村皮非晶样品图像衬度海良思北医育将A晶粒的像强度I作为像的背景像强度o1YAI，则B晶粒的像衬度：明场成像：（△I/）=（I-Ig）=I/L热面暗场成像：（/I)=（IA-I) IIA暗场成像比明场成像衬度大得多单面amh/n%h~Aufe-0A/电子束的衍射强度衍射衬度暗场成像明场成像衍衬效应光路图10
10 Cu2O Adv. Mater. 2005, 17, 2562 Au/Fe3O4 Nano Lett. 2005, 5, 379 像衬度 图像上不同区域间明暗程度的差别 入射电子束 电子云 原子核 散射电子束 原子序数 或厚度 质厚衬度 样品不同微区间存 在原子序数或厚度的 差异，即质量厚度衬 度，简称质厚衬度 B A Aˊ 非晶样品图像衬度 来源于电子的弹性散射 • 衍射衬度（简称衍称）：样品各处衍射束 强度的差异形成的衬度 • 影响因素：晶体取向和结构振幅 • 晶体样品的成像过程中，起决定作用的是 晶体对电子的衍射。 • 对于没有成分差异的单相材料，衍射衬度 是由样品各处是否满足布拉格条件程度的 差异决定的。 明场成像 暗场成像 衍衬效应光路图 将A晶粒的像强度IA作为像的背景像强度 I，则B晶粒的像衬度： 明场成像：（ΔI/I）B=（IA-IB）/IA=I/I0 暗场成像： （ΔI/I）B=（IA-IB）/IA 暗场成像比明场成像衬度大得多 电子束的衍射强度 衍射衬度