第十章扫描电子显微分析和电子操针本章内容SEM的特点和工作原理1965年第一台商用SEM问世；扫描电子显微镜→SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点；电子探针X射线显微分析●景深大;放大倍数连续调节范围大；→分辨本领比较高
1 第十章 扫描电子显微分析和电子探针 本章内容 扫描电子显微镜 电子探针X射线显微分析 SEM的特点和工作原理 ◆ 1965年第一台商用SEM问世; ◆ SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点; ◆ 景深大; ◆ 放大倍数连续调节范围大; ◆ 分辨本领比较高
扫描电子显微镜1）成像物理信号具有一定能量的电子，1）成像物理信号二次电子背散射电子1.工作原理与构造当其入射固体样品时，2)构造微微电将与样品内原子核和核特征X射线3）SEM主要性能2.像衬原理*外电子发生弹性和非弹吸收电子性散射过程，激发固体3.应用样品产生多种物理信避射电子号。1）成像物理信号1）成像物理信号成分分析形貌分析Td背散射电子？（真）二次电子：包括弹性背散射电子和样品核外电子非弹性背散射电子样品表层几个纳米深度能量高能量小来自样品表层几百纳米产额与原子序数无关的深度与原子序数有关1）成像物理信号1）成像物理信号成分分成分分析析8d浙珍吸收电子二次电子二次电子透射电子：宵做射电子背散射电子4特征X射战特征X射线原子序数衬度歌电子做歌电子仅取决于样品微区的成分、厚度、晶驳收电子吸收电子体结构及位向等。拌品拌品避射电子避射电子2
2 1. 工作原理与构造 2.像衬原理* 3.应用 扫描电子显微镜 1）成像物理信号 2）构造 3）SEM主要性能 1）成像物理信号 具有一定能量的电子， 当其入射固体样品时， 将与样品内原子核和核 外电子发生弹性和非弹 性散射过程，激发固体 样品产生多种物理信 号。 特征X射线 e 背散射电子： 包括弹性背散射电子和 非弹性背散射电子 能量高 来自样品表层几百纳米 的深度 与原子序数有关 1）成像物理信号 成分分析 （真）二次电子： 样品核外电子 样品表层几个纳米深度 能量小 产额与原子序数无关 形貌分析 e 1）成像物理信号 特征X射线 成分分 析 吸收电子 原子序数衬度 1）成像物理信号 特征X射线 成分分 析 透射电子： 仅取决于样品微区 的成分、厚度、晶 体结构及位向等。 1）成像物理信号
1.工作原理与构造1）成像物理信号保持电平衡两边同除以，得x时i,=i,+i,+i,+i,二次电子二次电子育散射电子背散射电子电↑ + 8 +a+T=1电是入射电子强度；特征X射线特征射线做歌电子级歌电子n=i/i，背散射系数；i，是背散射电子强度；了费收电子8=ii，二次电子发射系数吸收电子i，是二次电子强度；拌品a=i/ip，吸收系数；。是吸收电子强度；避射电子透射电子i，是透射电子强度。T=i/ip，透射系数。1）成像物理信号二次电子初次背数射电子特征X射线多次非弹性散射二次电子背散射电子内层电子激发单次非弹性散射特征X射线歌电子成分分析弹性散射吸收电子祥品俄歌电子射电子~50eV电子能量电子能谱1）成像物理信号2）构造(1）电子光学系统（镜筒）电子枪形貌分析、二次电子粥光锁塑(2)扫描系统背散射电子(3）信号收集系统吸收电子单色器目镜扫描线图成分分显像营透射电子C)（4）图像显示记录系统物镜折口特征X射线(5）真空系统背射电子祥二次电子(6)电源系统服收电子保中国天设护通射电子3
3 特征X射线 保持电平衡 ip=ib+is +ia+it ip 是入射电子强度； ib 是背散射电子强度； is 是二次电子强度； ia 是吸收电子强度； it 是透射电子强度。 1. 工作原理与构造 特征X射线 两边同除以ip，得 η+δ+a+T=1 η= ib/ip，背散射系数； δ= is /ip，二次电子发射系数 a = ia/ip，吸收系数； T = it /ip，透射系数。 1）成像物理信号 电子能谱 初次背散射电子 多次非弹性散射 单次非弹性散射 弹性散射 俄歇电子 二次电子 电子能量 特征X射线 特征X射线 内层电子激发 成分分析 1）成像物理信号 1）成像物理信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 透射电子 特征X射线 成分分 析 形貌分析 (1) 电子光学系统（镜筒） (2) 扫描系统 (3) 信号收集系统 (4) 图像显示记录系统 (5) 真空系统 (6) 电源系统 2）构造
(2）扫描系统(1)电子光学系统（镜筒）电子枪电子枪组成：扫描发生器和扫欢光镜欢光锁作用：将来自电子枪插线围腰做快的电子来聚焦成亮度作用:扫描线围扫描线围高、直径小的入射束1)入射电子束在样品表物镜物镜（直径一般为10nm或面扫描，并使阴极射线口口口更小）来轰击样品，样品BR显像管电子束在荧光屏样品信号放大信号放大信号编信号款和处理和处理使样品产生各种物理上作同步扫描；推卷测信号.2)改变扫描像放大倍数SBM原理方柜图SEM原理方框图(4)）图像显示和记录系统（3）信号收集系统电子枪1）电子信号：电子收光忧阴极射线显像管电子束强度显像管集器（吸收电子用电流表)荧光屏扫描钱围2）特征X射线信号：X物快亮度变化的扫描像射线谱仪检测;口祥品3）可见光讯号（阴校信号放大信号球和处理灌卷荧光）：可见光收集照相方式或数字化形式存储器SEM原理方框图（5）真空系统和电源系统2)构造电子枪与透射电镜不扫描电镜的真空系统和电源系统的作用与同，它不用透镜扫描极射进行放大成像，透射电镜的相同。发生器而是象闭路电视e系统那样，逐点视频放大器逐行扫描成像。电子枪样品扫描电镜工作原理4
4 电子枪 聚光镜 物镜 扫描线圈 样品 信号探 测器 信号放大 和处理 作用：将来自电子枪 显像管 的电子束聚焦成亮度 高、直径小的入射束 （直径一般为10nm或 更小）来轰击样品， 使样品产生各种物理 信号。 (1)电子光学系统（镜筒） SEM原理方框图 电子枪 聚光镜 物镜 扫描线圈 样品 信号探 测器 信号放大 和处理 显像管 SEM原理方框图 组成：扫描发生器和扫 描线圈 作用： 1)入射电子束在样品表 面扫描，并使阴极射线 显像管电子束在荧光屏 上作同步扫描； 2)改变扫描像放大倍数 (2) 扫描系统 电子枪 聚光镜 物镜 扫描线圈 样品 信号探 测器 信号放大 和处理 显像管 SEM原理方框图 1）电子信号：电子收 集器（吸收电子用电 流表） 2）特征X射线信号：X 射线谱仪检测； 3）可见光讯号（阴极 荧光）：可见光收集 器 (3) 信号收集系统 (4)图像显示和记录系统 阴极射线显像管电子束强度 荧光屏 亮度变化的扫描像 照相方式或数字化形式存储 （5）真空系统和电源系统 扫描电镜的真空系统和电源系统的作用与 透射电镜的相同。 2) 构造 与透射电镜不 同，它不用透镜 进行放大成像， 而是象闭路电视 系统那样，逐点 逐行扫描成像
3)扫描电镜的主要性能3)扫描电镜的主要性能(2）分辨本领(1)放大倍数扫描电镜的放大倍数可用表达式1）入射电子束束斑直径束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴M=Ac/As极电子枪的最小束斑直径6nm，场发射电子枪可式中Ac是荧光屏上图像的边长（一般为使束斑直径小于3nm.100mm），A，是电子束在样品上的扫描振幅。2）入射束在样品中的扩展效应目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。如同梨状或半球状。入射束能量越大，样品原子序数越小，电子束作用体积越大。人射电了来5-50nm假歌电子提高电压 3-2mlSurface·电子束进入轻元素样品表次电子面后会造成一个滴状作用体as售胶射电子积。增加原子序数·图像分析时二次电子信号特征X射线二次电子+歌电子一连续×射的分辨率最高，所谓扫描电子显微镜的分辨率，即二次背散射电子电子像的分辨率。背散舒电子十空间分拼车特征X射线X时然审间分中人射电子束直径扫描电子显微镜1.工作原理与构造2.像衬原理*3.应用(b)0(a)5
5 3)扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数 扫描电镜的放大倍数可用表达式 M = AC / AS 式中AC是荧光屏上图像的边长（一般为 100mm）， AS是电子束在样品上的扫描振幅。 目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000 倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。 1) 入射电子束束斑直径 束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴 极电子枪的最小束斑直径6nm，场发射电子枪可 使束斑直径小于3nm。 2) 入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围 如同梨状或半球状。入射束能量越大，样品原 子序数越小，电子束作用体积越大。 (2) 分辨本领 3)扫描电镜的主要性能 提高电压 增加原子序数 二次电子+俄歇电子 背散射电子 特征X射线 z电子束进入轻元素样品表 面后会造成一个滴状作用体 积。 z图像分析时二次电子信号 的分辨率最高，所谓扫描电 子显微镜的分辨率，即二次 电子像的分辨率。 轻元素的“梨形作用体积”与重元素的“半球形作用体积” 1. 工作原理与构造 2.像衬原理* 3.应用 扫描电子显微镜
SEM像衬度2.像衬原理①表面形貌衬度②原子序数衬度表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场1.表面形貌衬度二火电子接收器6)b)a实际祥品中二次电子的激发过程示室图(a）占出央墙：(b）小职粒：（e）潮面：（d）四槽突出的尖校、小粒子及较陡的面亮度大平面亮度低凹槽亮度低1）表面形貌衬度0. 80.60. 4利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号（二次样品0.2电子)作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称020°40°60°a9α)入时角b8-α面线为表面形貌衬度。二次电子产额8与α的关系通常表面形貌衬度与原子序数没有明确的关系二次电子产率IJI,-8α1/cosaα为入射电子束与试样表面法线之间的央角6
6 SEM像衬度 表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场 2.像衬原理 ①表面形貌衬度 ②原子序数衬度 二次电子 接收器 1. 表面形貌衬度 较亮 暗 亮 突出的尖棱、小粒子及较陡的面——亮度大 平面——亮度低 凹槽——亮度低 1）表面形貌衬度 利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号(二次 电子)作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称 为表面形貌衬度。 通常表面形貌衬度与原子序数没有明确的关系 二次电子产率IS /I0=δ∝ 1/cosα α为入射电子束与试样表面法线之间的夹角
入射电子束1.表面形貌衬度样品形貌衬度的应用1）断口分析二次电子讯号强度2）样品表面形貌分析二次电子3）材料变形与断裂过程原位观察图象衬度形貌衬度原理1）断口分析一一沿晶断裂1）断口分析-韧窝断裂SEI 10.0KV X5000(5000X) 1μm韧窝底部平坦一亮度低边嫁类似尖校一亮度高中间有第二相小粒子一亮度高功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均塑性变形：拉伸过沿晶界发生，有晶粒拔出，晶粒表面光滑，程中，第二相粒子看到明显的晶界相一脆性断裂与基体界面开裂1)断口分析-解理断口1）断口分析一纤维增强复合材料断口纤维拔出解理台阶：基体开裂河流花样基体与纤维面脱粘纤维断裂热压SiC纤维补强微晶玻璃拉仲断口
7 形貌衬度的应用 1）断口分析 2）样品表面形貌分析 3）材料变形与断裂过程原位观察 1. 表面形貌衬度 1）断口分析——沿晶断裂 功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均 沿晶界发生，有晶粒拔出，晶粒表面光滑， 看到明显的晶界相——脆性断裂 SEI 10.0KV X5000（5000X） 1μm 韧窝底部平坦—亮 度低 边缘类似尖棱—亮 度高 中间有第二相小粒 子—亮度高 塑性变形：拉伸过 程中，第二相粒子 与基体界面开裂 1）断口分析——韧窝断裂 解理台阶： 河流花样 1）断口分析——解理断口 热压SiC纤维补强微晶玻璃拉伸断口 纤维拔出 基体开裂 基体与纤维 界面脱粘 纤维断裂 1）断口分析——纤维增强复合材料断口
2）样品表面形貌分析一烧结体自然表面观察2）样品表面形貌分析一金相表面观察珠光体3）材料变形与断裂过程原位观察一双相钢2）样品表面形貌分析一粉体表面观察铁素体马氏体3）材料变形与断裂过程原位观察一复合材料二次电子成像主要来处样品表层5-10nm的深度范图Al,Ti/(AI-Ti)复合材料断对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感裂过程原位观察（灰色颗粒为Al,Ti增强相）二次电子对样品表面形貌变化敏感强度与原子序数没有明确的关系二次电子像分辨率比较高显示形貌衬度8
8 2）样品表面形貌分析—烧结体自然表面观察 2）样品表面形貌分析—金相表面观察 珠光体 2）样品表面形貌分析—粉体表面观察 3）材料变形与断裂过程原位观察—双相钢 铁素体 马氏体 3）材料变形与断裂过程原位观察—复合材料 Al3Ti /(Al-Ti)复合材料断 裂过程原位观察（灰色 颗粒为Al3Ti增强相） 二次电子成像 主要来处样品表层5－10nm的深度范围 对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感 显示形貌衬度 强度与原子序数没有明确的关系 二次电子像分辨率比较高 二次电子对样品表面形貌变化敏感
(1）背散射电子像衬度形貌衬度2．原子序数衬度又称化学成分衬度，利用对样品微区原子序形貌衬度：分辨率低于二次电子电子来+250~500V数或化学成分变化教感的物理信号作为调制信二次电子检测器号得到的显示微区化学成分差别的像衬度。-50V电子来背散射电子、吸收电子和特征X射线背散射电于检测器（1）背散射电子像衬度一原子序数衬度(1）背散射电子像衬度一一原子序数衬度0.6m:8-原子序数<40:背散射较亮的区域：原子序数Z大，产生较强的电子产额对原子序数十背散射电子信号；0.4分敏感。·原子序数高一亮较暗的区域：原子序数Z小，产生较少的只观察成分：样品只进0.2背散射电子，形成原子序数衬度。行抛光，不必腐蚀·用于分析晶界或晶粒内20406080100部不同种类的析出相原子序数与背散射电子产频关系(2）吸收电子像衬度原子序数大原子序数小保持电平衡若样品较厚，i=0i,=i+i,+i,+i,收电子像的衬度是i，是入射电子强度；与背散射电子像和二i，是背散射电子强度；次电子像互补，是二次电子强度；背散射电子信号强度高，i是吸收电子强度；200nm100r吸收电子信号强度低是透射电子强度。9
9 (1) 背散射电子像衬度——形貌衬度 形貌衬度：分辨率低于二次电子 二次电子检测器 +250~500V 背散射电子检测器 -50V 电子束 电子束 2. 原子序数衬度 又称化学成分衬度，利用对样品微区原子序 数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信 号得到的显示微区化学成分差别的像衬度。 背散射电子、吸收电子和特征X射线 ; (1) 背散射电子像衬度——原子序数衬度 原子序数与背散射电子产额关系 •原子序数<40：背散射 电子产额对原子序数十 分敏感。 •原子序数高—亮 •只观察成分：样品只进 行抛光，不必腐蚀 •用于分析晶界或晶粒内 部不同种类的析出相 较亮的区域：原子序数Z大，产生较强的 背散射电子信号； 较暗的区域：原子序数Z小，产生较少的 背散射电子，形成原子序数衬度。 (1) 背散射电子像衬度——原子序数衬度 原子序数大 原子序数小 保持电平衡 ip=ib+is +ia+it ip 是入射电子强度； ib 是背散射电子强度； is 是二次电子强度； ia 是吸收电子强度； it 是透射电子强度。 (2) 吸收电子像衬度 吸收电子像的衬度是 与背散射电子像和二 次电子像互补 若样品较厚，it =0 背散射电子信号强度高， 吸收电子信号强度低
石墨相(2）吸收电子像衬度扫描电子显微镜徽微区成分分析电子探针X射线显铁素体基体球铸铁拉伸断口的SEM照片微分析背散射电子像吸收电子像1. 分类电子探针X射线显微分析中二次电子背做射电子1.分类1)能量色散谱仪能数电子特征射线(能谱仪，EDS)2.工作原理吸收电子2)波长分散谱仪3.样品制备拌品(波谱仪，WDS)4.分析方法避射电子电子探针X射线显微分析电子探针分析基本原理定性分析由Moseley定律Λ=K/(Z-o）21.分类2.工作原理定量分析强度与该元素在样品中的浓度成比例3.样品制备4.分析方法10
10 (2) 吸收电子像衬度 铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的SEM照片 背散射电子像 吸收电子像 石墨相 扫描电子显微镜 微区成 分分析 电子探针X射线显 微分析 电子探针X射线显微分析 1.分类 2.工作原理 3.样品制备 4.分析方法 特征X射线 1.分类 1)能量色散谱仪 (能谱仪，EDS) 2)波长分散谱仪 (波谱仪，WDS) 电子探针X射线显微分析 1.分类 2.工作原理 3.样品制备 4.分析方法 定性分析 定量分析 由Moseley定律 λ=K/(Z-σ)2 强度与该元素在样品中的浓度成比例 电子探针分析基本原理