廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 第幸 定量分析化学中 Methods for Separation and Enrichment(Concentrate) 2005-12 GXQ分析化学2005-2006学年
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-12 GXQ 分析化学 2005-2006学年 2 第八章 Methods for Separation and Enrichment (Concentrate)
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 8.1概论 8.2沉淀分离法 (自主研究学习) 82.1常量组分的沉淀分离 8.2.2微量组分的共沉淀分离与富集 8.3溶剂萃取分离法 8.3.1萃取分离的基本原理 832萃取分离的类型及条件 833萃取分离的实验方法 834萃取分离在分析化学中的应用 83.5萃取分离技术的发展 2005-12 GXQ分析化学2005-2006学年 3
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-12 GXQ 分析化学 2005-2006学年 3 8.1 概论 8.2.1 常量组分的沉淀分离 8.2.2 微量组分的共沉淀分离与富集 8.2 沉淀分离法 8.3 溶剂萃取分离法 8.3.1 萃取分离的基本原理 8.3.2 萃取分离的类型及条件 8.3.3 萃取分离的实验方法 8.3.4 萃取分离在分析化学中的应用 8.3.5 萃取分离技术的发展 （自主研究学习）
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 84离子交换分离法 8.4.1离子交换树脂 84.2离子交换亲合力 84.3离子交换分离操作方法 84.4离子交换分离法的应用 8.5色谱分离法 85.1柱色谱 85.2纸色谱 85.3薄层色谱 2005-12 GXQ分析化学2005-2006学年
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-12 GXQ 分析化学 2005-2006学年 4 8.4 离子交换分离法 8.4.1 离子交换树脂 8.4.2 离子交换亲合力 8.4.3 离子交换分离操作方法 8.4.4 离子交换分离法的应用 8.5 色谱分离法 8.5.1 柱色谱 8.5.2 纸色谱 8.5.3 薄层色谱
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 8.1概论 问题的提出 控制实验条件 实际样品的复杂性千扰的消除十使用掩蔽剂 分离 separation 选择灵敏度高 分析方法灵敏度的满足对灵敏 的方法 局限性 度的要求 富集 例:海水中U(ⅣV)的测定 enrichment C=1~3μg/L 难以测定 富集为C=100~200μg/L可以测定 2005-12 GXQ分析化学2005-2006学年 5
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-12 GXQ 分析化学 2005-2006学年 5 8.1 概论 问题的提出 实际样品的复杂性 干扰的消除 控制实验条件 使用掩蔽剂 分离 separation 分析方法灵敏度的 局限性 满足对灵敏 度的要求 选择灵敏度高 的方法 富集 例： 海水中 U （ enrichment IV) 的测定 C = 1 ~ 3 g / L 难以测定 富集为 C = 100 ~ 200 g / L 可以测定
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 分离效果 干扰成分减少至不再干扰 样品中的待测组 待测组分有效回收 分含量是未知的 如何测量回收率 回收率(%)=分离后测量值×100 原始含量 Recovery 质量分数>1%, 回收率>999%以上 质量分数001%~1% 回收率>99% 质量分数95%或更低 2005-12 GXQ分析化学2005-2006学年 6
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-12 GXQ 分析化学 2005-2006学年 6 分离效果 干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收 % = 100% 原始含量 回收率（ ） 分离后测量值 质量分数 > 1%， 回收率 > 99.9 % 以上 质量分数 95 % 或更低 质量分数 0.01% ~1% 回收率 > 99 % 样品中的待测组 分含量是未知的 如何测量回收率？ Recovery
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 常用分离方法 沉淀分离法 Precipitation 溶剂萃取分离法 Solvent extraction 离子交换分离法 lon exchange 色谱分离法 Chromatography 挥发和蒸馏分离法 Volatilization and distillation 2005-12 GXQ分析化学2005-2006学年
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-12 GXQ 分析化学 2005-2006学年 7 常用分离方法 沉淀分离法 溶剂萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离法 挥发和蒸馏分离法 Precipitation Solvent extraction Ion exchange Chromatography Volatilization and distillation
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 沉淀分离与富集 依据溶度积分步沉淀原理 氢氧化物沉淀分离通过控制[OH]选择性沉淀分离 pH≥12,NaOH 分离两性离子:A,Zn,Cr,Sn,Pb,Sb不沉淀 pH8-9, NH3 分离络氨离子:Ag,Co,Ni,Zn,Cd,Cu、Mg)不沉淀 pH56,ZnO悬浊 液或有机碱 沉淀:AFe(ID,Ti(V),Th(IV,Bi 例如常见阳离子的两酸两碱分离有机(酸碱)小分子的分离? 分组 Ⅳ 组试剂Hc|H2SO4NH4c|-NH3NaoH可溶组* Cu Ag Ca Fe(ll Na M 沉淀出|Hg()Sr Mn(l) K 的离子(Pb) A Cd Ba Zn Hg(I) Co Pb NH+ Cr(I) Ni 2005-12 GXQ分析化学2005-2006学年 8
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-12 GXQ 分析化学 2005-2006学年 8 沉淀分离与富集 ——依据溶度积分步沉淀原理 氢氧化物沉淀分离 通过控制 [OH- ] 选择性沉淀分离 pH≥12，NaOH 分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀 pH 8~9, NH3 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀 pH 5~ 6, ZnO悬浊 液或有机碱 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi ……. 例如常见阳离子的两酸两碱分离 分组 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 组试剂 HCl H2SO4 NH4Cl - NH3 NaOH 可溶组* 沉淀出 的离子 Ag Hg (I) (Pb) Ca Sr Ba Pb Fe (III) Mn (II) Al Hg (II) Cr (III) Cu Mg Cd Co Ni Na K Zn NH4 + 有机（酸碱）小分子的分离？
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 83溶剂萃取分离法 萃取分离法 在含有被分离物质的水溶液中,加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂, 震荡,利用物质在两相中的分配不同 的性质,使一些组分进入有机相中, 使另一些组分仍留在水相中,从而达 到分离的目的。 例:L2的萃取 梨形分液漏斗 2005-12 GXQ分析化学2005-2006学年 9
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-12 GXQ 分析化学 2005-2006学年 9 8.3 溶剂萃取分离法 萃取分离法 在含有被分离物质的水溶液中，加入 萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂， 震荡，利用物质在两相中的分配不同 的性质，使一些组分进入有机相中， 使另一些组分仍留在水相中，从而达 到分离的目的。 梨形分液漏斗 例：I2的萃取
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 Colorplate 4 Extraction of l2 from H2O to CCla. The separatory funnel on the left contains 50 mL of an aqueous solution of 0. 1 M I2 Extracting with 50 mL of CCla(bottom layer)shows a partial extraction of the lz into the CCla (note the purple color of l2 in CCla). A second extraction, as shown on the right, removes additional l2 from the aqueous layer. 2005-12 GXQ分析化学2005-2006学年 10
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廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 831萃取分离的基本原理 苯取分离的依据 hydrophilic亲水性离子型化合物极性 物质 相互转换 hydrophobic疏水性共价键化合物弱极性或非极性 萃取分离的实质 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃入有机相中。 例,8羟基喹啉CHC2对A3的萃取 反萃取 Back extraction 萃取的反过程(将组分从有机溶液中萃取到水溶液中) 2005-12 GXQ分析化学2005-2006学年
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-12 GXQ 分析化学 2005-2006学年 11 8.3.1 萃取分离的基本原理 萃取分离的依据 物质 亲水性 疏水性 离子型化合物 极性 共价键化合物 弱极性或非极性 相互转换 萃取分离的实质 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 反萃取 萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中） hydrophilic hydrophobic Back extraction