廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 3.9酸碱滴定法的应用 3.9.1酸碱标准溶液的配制与标定(自学) 392酸碱滴定法的应用实例 混合碱的测定(双指示剂法) 混合碱的测定(BaC2法) 纯碱的测定 未知成分混合碱的测定 混合酸的测定 氮含量的测定 磷的测定(自学) 硅的测定(自学) 2005-10 GXQ分析化学2005-2006学年
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-10 GXQ 分析化学 2005-2006学年 1 3.9 酸碱滴定法的应用 3.9.1 酸碱标准溶液的配制与标定（自学） 3.9.2 酸碱滴定法的应用实例 混合碱的测定（双指示剂法） 混合碱的测定（BaCl2 法） 纯碱的测定 未知成分混合碱的测定 混合酸的测定 氮含量的测定 磷的测定（自学） 硅的测定 (自学 ）
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 39.2酸碱滴定法的应用实例 混合碱的分析 混合酸的分析 NaoH Na2 CO3 hPO,+HCI Na2CO3+ NaHcO3 H2PO4 +H3PO4 Nah,PO4+ Na2HPO4 HPO4+h2PO4 Na3PO4+ Na2HPO4 NaPO+ NaoH ●●。● 含氮量的测定、磷的测定、硅的测定等 2005-10 GXQ分析化学2005-2006学年
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-10 GXQ 分析化学 2005-2006学年 2 3.9.2 酸碱滴定法的应用实例 混合碱的分析 NaOH + Na2CO3 Na2CO3 + NaHCO3 NaH2PO4 + Na2HPO4 Na3PO4 + Na2HPO4 Na3PO4 + NaOH …… 混合酸的分析 H3PO4 + HCl H2PO4 - + H3PO4 HPO4 2- + H2PO4 - …… 含氮量的测定、磷的测定、硅的测定等
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 1、混合碱分析的方法: 双指示剂法 (1)烧碱中NaOH和Na2CO3的测定BaC2法 双指示剂法 H H 方法取一份试样试样 1 2 酚酞 甲基橙 Naoh HO H 过程 H2 CO3 Na2CO3酚酞HCO甲基橙 红色 无色黄色 红色 2 v2区别Ⅴa Naoh HCl. n Na2CO3 NE HCO3 HCL.2=n a2 CO3 Naoh ICI-VIHCIMNAOH WN (cDHC NAco m.x1000 Na2 CO3 m.×1000 2005-10 GXQ分析化学2005-2006学年 3
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-10 GXQ 分析化学 2005-2006学年 3 1、混合碱分析的方法： BaCl2 法 双指示剂法 双指示剂法 （1）烧碱中NaOH 和 Na2CO3 的测定 方法 取一份试样 试样 V1 V2 H+ 酚酞 H+ 甲基橙 过程 NaOH Na2CO3 H+ 酚酞 H2O HCO3 - H+ 甲基橙 H2CO3 红色 V 无色 1 黄色 V 红色 2 V2区别V总 2 3 3 NaOH HCl,1 Na2 CO3 nHCO− = nHCl,2 = nNa CO n = n − n 1000 [ ( )] s 1 2 HCl NaOH NaOH − = m c V V M w 1000 ( ) s 2 HCl Na CO Na CO 2 3 2 3 = m cV M w
餍门太了化学化工学院 甲基橙4m4mC分析化学 试样量 BaC2法方法 试样2BaCl2 酚酞 2 第一份NaOH o Na2CO3甲基橙H2CO3 黄色 红色 HCL. 1 NaoH +2nx Na,CO 第二份NaOH BaCl, Naoh H H, Na2 CO3 BaCO3酚酞 (cl2HcIM Naoh 红色 无色 a OH 2 nt.×1000 Cl 2 Naoh HCI Na2CO3 C m.×1000 2005-10 GXQ分析化学2005-2006学年
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-10 GXQ 分析化学 2005-2006学年 4 BaCl2 法 方法 第一份 NaOH Na2CO3 H+ 甲基橙 H2O H2CO3 黄色 V 红色 1 NaOH Na2 CO3 HCl,1 n = n + 2n 试样1 甲基橙 V1 试样2 酚酞 V2 BaCl2 第二份 NaOH Na2CO3 BaCl2 NaOH BaCO3 H2O H+ 酚酞 红色 V 无色 2 nHCl,2 = nNaOH 1000 ) s 2 HCl NaOH NaOH = m cV M w （ 1000 [ )] 2 1 s 1 2 HCl Na CO Na CO 2 3 2 3 − = m c V V M w （
2纯碱中NHC0和NaeO3的测定由同学们自包分 (3)未知成分混合碱的测定 设已知一混合碱可能含有NaOH、或 Nahco3、或Na2CO3、 或是几种物质的可能混合物,试分析其百分含量。 方法1:取一份试样以双指示剂法连续滴定 Naoh HO Na2 CO3 HCO3 H2 CO3 酚酞v1 甲基橙 或NaCO3 HCO V2 2 34 5 NaOH Na2 CO3 NaHCO3 NaOH-Na2CO3 Na2CO3-NaHCO3 V4>0V4>0 v4=0 V1>0 >0 V2=0V2>0 V2>0 V2>0 2>0 = V4> V2 ≤V2 2005-10 GXQ分析化学2005-2006学年 5
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-10 GXQ 分析化学 2005-2006学年 5 红色 无色 V1 黄色 红色 V2 （2）纯碱中NaHCO3和 Na2CO3 的测定 由同学们自己分析 （3）未知成分混合碱的测定 设已知一混合碱可能含有NaOH、或NaHCO3 、 或Na2CO3 、 或是几种物质的可能混合物，试分析其百分含量。 方法1：取一份试样以双指示剂法连续滴定 NaOH Na2CO3 或NaHCO3 H+ 酚酞V1 H+ 甲基橙 V2 H2CO3 注： V2不是V总 1 2 3 4 5 NaOH Na2CO3 NaHCO3 NaOH-Na2CO3 Na2CO3 -NaHCO3 V1 > 0 V1 > 0 V1 = 0 V1 > 0 V1 > 0 V2 = 0 V2 > 0 V2 > 0 V2 > 0 V2 > 0 V1 = V2 V1 > V2 V1 < V2 H2O HCO3 - HCO3 -
廢门大了化学化工学院 Analytical chem分析化学 方法2:取二份试样以双指示剂法平行滴定 第一份 Naoh Na2 CO3 或 酚酞 NaHCO3 Naoh 第二份 H Naco 甲基橙 2 或 NaHcO3 由同学们自己分析 2005-10 GXQ分析化学2005-2006学年 6
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-10 GXQ 分析化学 2005-2006学年 6 方法2：取二份试样以双指示剂法平行滴定 NaOH Na2CO3 或 NaHCO3 H+ 酚酞 V1 第一份 NaOH Na2CO3 或 NaHCO3 H+ 甲基橙 V2 第二份 由同学们自己分析
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 2、混合酸分析的方法(双指示剂法) HC HO OH OH H3PO4 H2PO4 HPO.2 H2PO4 甲基橙 H2PO4 酚酞 红色 黄色 无色 红色 2 由同学们自己分析 2005-10 GXQ分析化学2005-2006学年
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-10 GXQ 分析化学 2005-2006学年 7 2、混合酸分析的方法（双指示剂法） HCl H3PO4 H2PO4 - OH- 甲基橙 H2O H2PO4 - H2PO4 - OH- 酚酞 HPO4 2- 无色 V 红色 红色 2 V 黄色 1 由同学们自己分析
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 3、氮含量的测定试样/处理 AD-/养法 甲醛法参见实验 蒸馏法 凯氏定氮法NH+OH HC标准溶液吸收经典 蒸馏NH2 H3BO3溶液吸收改进 HCI标液吸收 HCI 强酸与弱酸 NH3 NH4CI+HC1(过量) 混合体系 Naoh HO+NH 4 NH: CNH: pH≈5指示剂:□甲基红 [(cVHCiCNOHJAN 100 m×1000 2005-10 GXQ分析化学2005-2006学年
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-10 GXQ 分析化学 2005-2006学年 8 3、氮含量的测定 试样 NH4 处理 + 蒸馏法 甲醛法 参见实验 蒸馏法 NH4 + NH3 OH- 蒸馏 HCl 标准溶液吸收经典 H3BO3 溶液吸收 改进 HCl 标液吸收 NH3 NH4Cl + HCl （过量） NaOH H2O + NH4 + = + + + NH4 NH4 p , [H ] K C s a HCl 强酸与弱酸 混合体系 pH 5 指示剂： 甲基红 100 1000 [ ) ] s HCl NaOH N N − = m c V c V A w （ ） （ 凯氏定氮法
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 H3BO3溶液吸收 弱酸与弱碱 混合体系 HBO NH NH4CI+H,BO3(NH3+H3B03 HCI pKb=4.76 H3BO3+NI 弱酸与弱酸混合体系 K C +K sp a,NH4 Sp, NH4 a,H3BO3sp, H3BO3 pH≈5 指示剂: 甲基红 C HCl A X100 m×1000 2005-10 GXQ分析化学2005-2006学年 9
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-10 GXQ 分析化学 2005-2006学年 9 H3BO3 溶液吸收 NH3 NH4Cl + H2BO3 - （ NH3 +H3BO3 ） HCl H3BO3 + NH4 + H3BO3 弱酸与弱碱 混合体系 pKb = 4.76 弱酸与弱酸混合体系 3 3 3 3 4 4 p ,NH sp,NH ,H B O sp,H B O [H ] K C Ka C s a = + + + + pH 5 指示剂： 甲基红 100 1000 s HCl N N = m cV A w （ ）
廢门大了化学化工学院 Analytical Chemistry分析化学 蛋白质的测定 许多不同的蛋白质中的氮的含量基本相同,为16%, 因此将氮的含量换算为蛋白质的重量因子为625,即通过 测定含氮量,进一步求出蛋白质的含量。若蛋白质的大部 分为白蛋白,换算因子为627 改进型凯氏定氮法 (cn) A、×6.25 HCLN 100 m.×1000 例题 2005-10 GXQ分析化学2005-2006学年 10
化学化工学院 Analytical Chemistry 分析化学 2005-10 GXQ 分析化学 2005-2006学年 10 许多不同的蛋白质中的氮的含量基本相同，为16 % ， 因此将氮的含量换算为蛋白质的重量因子为6.25，即通过 测定含氮量，进一步求出蛋白质的含量。若蛋白质的大部 分为白蛋白，换算因子为6.27. 蛋白质的测定 100 1000 6.25 s HCl N p = m cV A w （ ） 例题 改进型凯氏定氮法