实验七 曲折因子测定实验 实验目的 二实验原理 三流程及装置 四实验操作方法 五数据处理 六注意事项 对邻硝基氯化苯装置 实验七稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子
实验七 稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子 1 实验七 曲折因子测定实验 ▪ 一 实验目的 ▪ 二 实验原理 ▪ 三 流程及装置 ▪ 四 实验操作方法 ▪ 五 数据处理 ▪ 六 注意事项
实验目的 1测定催化剂颗粒曲折因子 2计算有效扩散系数。 实验七稳态法测定单颗粒催化剂 2 的曲折因子
实验七 稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子 2 一 实验目的 ▪ 1 测定催化剂颗粒曲折因子。 ▪ 2 计算有效扩散系数
二实验原理 ■所谓稳态即包括扩散池在内的整个系统, 其各种参数不随时间而变,在这种状态下, 组分A沿催化剂轴向方向的扩散通量为一定 值。此时的扩散包括分子扩散、努森扩散 构型扩散和表面扩散。由于工业催化剂的 微孔一般远远大于分子直径,而且是高温 操作,此时吸附平衡常数小,催化剂表面 上dp/dL→0,故后两种扩散与前两种扩散 相比可忽略不计。 实验七稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子
实验七 稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子 3 二 实验原理 ▪ 所谓稳态即包括扩散池在内的整个系统， 其各种参数不随时间而变，在这种状态下， 组分A沿催化剂轴向方向的扩散通量为一定 值。此时的扩散包括分子扩散、努森扩散、 构型扩散和表面扩散。由于工业催化剂的 微孔一般远远大于分子直径，而且是高温 操作，此时吸附平衡常数小，催化剂表面 上dp/dL→0，故后两种扩散与前两种扩散 相比可忽略不计
实验原理(续) 在稳定状态下,求得上式各参量,曲折因子即可 算出 1-(1+B N)ya+ dA AB 0.D,.ml2 ht kA AyAL+Ny L· D B B池流 +B N,40 实验七稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子
实验七 稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子 4 实验原理(续) ▪ 在稳定状态下，求得上式各参量，曲折因子即可 算出。 ] 1 (1 ) 1 (1 ) ln[ 4 (1 ) 0 2 kA A B A A B kA A B A L A B B A B A L A B D D y N N D D y N N L V T P N N y D d T P − + + − + + + = 池 流 流 池
12 1三流程及装置 11 10 10 13 6 1.№钢瓶;2.}钢瓶;3.稳压阀;4.硅胶;5.分子筛;6.恒温槽;7.扩散池;8.触媒:9.U 型压差计;10.调压阀;11.六通阀;12.热导池;13.质量流量计 图1试验流程图
实验七 稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子 5 三 流程及装置
催化剂颗粒曲折因子测定装置合 (大型仪器)
实验七 稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子 6 催化剂颗粒曲折因子测定装置 （大型仪器）
出 橡皮管 催化剂 入口 侧写左侧对称 图2扩散池示意图(一半) 实验核心设备是扩散池,当整个系统压力 温度、流量稳定后,即可测定气体通过催 化剂颗粒的扩散量. 实验七稳态法测定单颗粒催化剂 7 的曲折因子
实验七 稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子 7 ▪ 实验核心设备是扩散池, 当整个系统压力、 温度、流量稳定后，即可测定气体通过催 化剂颗粒的扩散量
四实验操作方法 1标准曲线配制:首先要标定氮气中含有不同 浓度氢气的标准曲线根据实验要求配制 0.1%-10%的混合气样,当色谱稳定后,即 可进行分析 2空白试验:在正式测定催化剂颗粒曲折因子 之前,必须先做空白试验来检验扩散池是 否漏气,防止因漏气给实验结果带来误差。 实验七稳态法测定单颗粒催化剂 8 的曲折因子
实验七 稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子 8 四 实验操作方法 1.标准曲线配制:首先要标定氮气中含有不同 浓度氢气的标准曲线.根据实验要求配制 0.1%-10%的混合气样,当色谱稳定后,即 可进行分析. 2.空白试验:在正式测定催化剂颗粒曲折因子 之前,必须先做空白试验来检验扩散池是 否漏气,防止因漏气给实验结果带来误差
3测定方法: (1)将准备待测的催化剂颗粒用游标卡尺准确 测量直径及高度。 (2)催化剂颗粒裝进橡皮管内,连接好扩散池, 放入恒温槽内。 (3)通气,调节好需要的压力、流量。 (4)接通电源,使恒温槽控温~30°C。 (5)待稳定后,即可向色谱进样分析,直到数 据重复为止,记下峰高及各种所需数据 (6)关闭电源、关气 实验七稳态法测定单颗粒催化剂 9 的曲折因子
实验七 稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子 9 3.测定方法： (1)将准备待测的催化剂颗粒用游标卡尺准确 测量直径及高度。 (2)催化剂颗粒装进橡皮管内，连接好扩散池， 放入恒温槽内。 (3)通气，调节好需要的压力、流量。 (4)接通电源，使恒温槽控温~30℃。 (5)待稳定后，即可向色谱进样分析，直到数 据重复为止，记下峰高及各种所需数据。 (6)关闭电源、关气
4操作条件: 扩散池条件 色谱操作条件: VN. =40mlmin 色谱柱TDX01 Fb=20mmH20 P=3kg/cm2 池30°C VN =30ml/min 桥温:120°C 柱温:6O°C 检测器:100%C 实验七稳态法测定单颗粒催化剂 0 的曲折因子
实验七 稳态法测定单颗粒催化剂 的曲折因子 10 4.操作条件： ▪ 扩散池条件： =40ml/min F池＝20mmH2O T池＝30℃ ▪ 色谱操作条件： ▪ 色谱柱TDX01 P=3kg/cm2 =30ml/min 桥温：120℃ 柱温：60℃ 检测器：100℃ N2 V N2 V