实验三乙醇催化裂解 实验目的 二、实验原理 三、实验设备 四、实验部分 五、实验步骤与数据记录 六、问题与讨论 实验三乙醇催化裂解
实验三 乙醇催化裂解 1 实验三 乙醇催化裂解 一、 实验目的 二、 实验原理 三、 实验设备 四、 实验部分 五、 实验步骤与数据记录 六、 问题与讨论
、实验目的 掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪、 双柱塞微量泵的工作原理、工艺结构与操 作过程; 掌握乙醇裂解反应的基本原理; 了解反应产物定性、定量的分析的方法,学 会实验数据处理的方法 实验三乙醇催化裂解
实验三 乙醇催化裂解 2 一、 实验目的 ➢ 掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪、 双柱塞微量泵的工作原理、工艺结构与操 作过程； ➢ 掌握乙醇裂解反应的基本原理； ➢ 了解反应产物定性、定量的分析的方法,学 会实验数据处理的方法
、实验原理 乙醇脱水是制备乙烯的最简单方法。常用的催化 剂有三种: 浓硫酸 液相反应 反应温度约170℃ 三氧化二铝气-固相反应反应温度约360℃ 分子筛催化剂气一固相反应反应温度约300℃ >本实验选用三氧化二铝作为催化剂,其特点是乙 烯收率较高。脱水过程如下: 2CHkOH-CHkOCaH2+HO CH5OH→C2H41H2O 实验三乙醇催化裂解
实验三 乙醇催化裂解 3 二、 实验原理 ➢ 乙醇脱水是制备乙烯的最简单方法。常用的催化 剂有三种： 浓硫酸 液相反应 反应温度约170℃ 三氧化二铝 气-固相反应 反应温度约360℃ 分子筛催化剂 气-固相反应 反应温度约300℃ ➢ 本实验选用三氧化二铝作为催化剂，其特点是乙 烯收率较高。脱水过程如下： 2C2H5OH → C2H5OC2H5＋H2O C2H5OH → C2H4＋H2O
、实验设备 ■双柱塞微量泵 内循环无梯度反应器 GC9800气相色谱仪 实验三乙醇催化裂解
实验三 乙醇催化裂解 4 三、 实验设备 ◼ 双柱塞微量泵 ◼ 内循环无梯度反应器 ◼ GC9800 气相色谱仪
四、实验部分 41实验流程 本实验采用常压内循环无梯度反应器,实 验流程如图所示。 ■预热温度、反应温度由控温仪自动控制, 控温时温度波动在±0.5°℃C以内。反应前原 料液体由微量泵精确计量;反应后,裂解 气流量由皂膜流量计测定,裂解液用电子 天平测取单位时间质量流量。裂解气、液 体的组成用气相色谱定性、定量分析,进 而计算出一定条件下的反应的转化率, 烯的选择性、收率 实验三乙醇催化裂解
实验三 乙醇催化裂解 5 四、实验部分 ◼ 4.1 实验流程 ◼ 本实验采用常压内循环无梯度反应器，实 验流程如图所示。 ◼ 预热温度、反应温度由控温仪自动控制， 控温时温度波动在±0.5℃以内。反应前原 料液体由微量泵精确计量；反应后，裂解 气流量由皂膜流量计测定，裂解液用电子 天平测取单位时间质量流量。裂解气、液 体的组成用气相色谱定性、定量分析，进 而计算出一定条件下的反应的转化率，乙 烯的选择性、收率
42实验条件 ■(1)无梯度内循环反应器:搅拌叶转速控制 在1300~1500mnin(75V)范围内。 (2)色谱分离条件的确定 载气:H2;柱温:100°C;气化温度:125°C; 检测温度:125°C;载气流速:30mmin:; 桥电流:100mA;衰减:2。 实验三乙醇催化裂解
实验三 乙醇催化裂解 6 4.2 实验条件： ◼ ⑴ 无梯度内循环反应器：搅拌叶转速控制 在1300～1500r/min（75V）范围内。 ◼ ⑵ 色谱分离条件的确定 载气：H2；柱温：100℃；气化温度：125℃； 检测温度：125℃；载气流速：30ml/min； 桥电流：100mA；衰减：2
五、实验步骤与数据记录 1.开启反应系统 ■给无梯度内循环反应器通冷却水,然后严格 按照反应器操作步骤操作 根据实验点设置所需温度。 ■待预热温度达到110°C时,开微量泵。 ■预热10min后,排气、调节流量向反应器进 料 实验三乙醇催化裂解
实验三 乙醇催化裂解 7 五、 实验步骤与数据记录 1 .开启反应系统 ◼ 给无梯度内循环反应器通冷却水,然后严格 按照反应器操作步骤操作。 ◼ 根据实验点设置所需温度。 ◼ 待预热温度达到110℃时，开微量泵。 ◼ 预热10min后，排气、调节流量向反应器进 料
2.开启检测系统 进行上述操作的同时,接通气相色谱仪进入色谱工 作站,调节正常后等待样品分析。 ■1.观察反应温度曲线平稳后(即反应稳定后), 按下微量泵清零]键,同时快速排掉产物液样。 ■2.每隔20min用皂膜流量计测一次裂解气的流量, 并通过色谱工作站分析气样的组成。 ■3.1h后,用干燥小烧杯接取裂解液,称其质量, 分析液样组成,重复三次。 ■4.然后可改变流量或反应温度,开始新条件的实 验 实验三乙醇催化裂解
实验三 乙醇催化裂解 8 2 .开启检测系统 进行上述操作的同时，接通气相色谱仪进入色谱工 作站，调节正常后等待样品分析。 ◼ 1．观察反应温度曲线平稳后（即反应稳定后）， 按下微量泵[清零]键，同时快速排掉产物液样。 ◼ 2．每隔20min用皂膜流量计测一次裂解气的流量， 并通过色谱工作站分析气样的组成。 ◼ 3．1h后，用干燥小烧杯接取裂解液，称其质量， 分析液样组成，重复三次。 ◼ 4．然后可改变流量或反应温度，开始新条件的实 验
3数据记录与处理 ■完整记录实验数据并填入如下两表中将多 个数据点裂解结果进行比较找出适宜的裂 解条件 乙醇裂解原始数据表 ■乙醇裂解实验数据处理结果表 实验三乙醇催化裂解
实验三 乙醇催化裂解 9 3 数据记录与处理 ◼ 完整记录实验数据并填入如下两表中,将多 个数据点裂解结果进行比较找出适宜的裂 解条件。 ◼ 乙醇裂解原始数据表 ◼ 乙醇裂解实验数据处理结果表
六、问题与讨论 通过实验,可以发现影响乙醇裂解结果的 因素有哪些?具体影响程度如何? 气相色谱造成组分分离的主要原因是什么? 无梯度反应器有几种类型,内循环无梯度 反应器的工作原理? 实验三乙醇催化裂解 10
实验三 乙醇催化裂解 10 六 、 问题与讨论 ◼ 通过实验，可以发现影响乙醇裂解结果的 因素有哪些？具体影响程度如何？ ◼ 气相色谱造成组分分离的主要原因是什么？ ◼ 无梯度反应器有几种类型，内循环无梯度 反应器的工作原理？