实验二 用反应精馏技术制备乙酸乙酯 实验目的 实验原理 ■三装置流程与结构 四实验装置与试剂 五实验步骤 n六实验数据处理 实验二用反应精馏技术制备乙酸 乙酯
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯 1 实验二 用反应精馏技术制备乙酸乙酯 ◼ 一 实验目的 ◼ 二 实验原理 ◼ 三 装置流程与结构 ◼ 四 实验装置与试剂 ◼ 五 实验步骤 ◼ 六 实验数据处理
实验目的 1了解反应精馏是既服从质量作用定律,又服 从相平衡规律的复杂过程。 2掌握反应精馏的操作。 ■3能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析 4了解反应精馏与常规精馏的区别。 ■5学会分析塔内物料组成的方法 实验二用反应精馏技术制备乙酸 乙酯
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯 2 一 实验目的 ◼ 1 了解反应精馏是既服从质量作用定律，又服 从相平衡规律的复杂过程。 ◼ 2 掌握反应精馏的操作。 ◼ 3 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 ◼ 4 了解反应精馏与常规精馏的区别。 ◼ 5 学会分析塔内物料组成的方法
二实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏,它既有 精馏的物理相变之传递现象,又有物质 变性的化学反应现象,它对下列两种情况 特别适用。 (1)可逆平衡反应 (2)异构体混合物分离 对醇酸酯化反应来说适于第一种情况 实验二用反应精馏技术制备乙酸 乙酯
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯 3 二 实验原理 ◼ 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有 精馏的物理相变之传递现象，又有物质 变性的化学反应现象,它对下列两种情况 特别适用。 ◼ （1）可逆平衡反应 ◼ （2）异构体混合物分离 ◼ 对醇酸酯化反应来说适于第一种情况
实验原理(续) ■本实验是以醋酸和乙醇为原料,在酸催化剂作用下 生成醋酸乙酯的可逆反应,反应的化学方程式为: CH CH OH+CH3 COOH 2 CH3 COOCH, CH+HO 醋酸从上段向下段移动的乙醇接触,在不同填料高 度上均发生反应,生成酯和水 ■水—酯,水—醇共沸物沸点较低(71C左右), 醇和酯能不断地从塔顶排出,塔釜主要以水为主 沸点较高,84℃左右,若控制反应原料比例,可 使某组分全部转化 实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯
实验二 用反应精馏技术制备乙酸乙酯 4 实验原理(续) ◼ 本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下 生成醋酸乙酯的可逆反应，反应的化学方程式为： ◼ 醋酸从上段向下段移动的乙醇接触，在不同填料高 度上均发生反应，生成酯和水。 ◼ 水—酯，水—醇共沸物沸点较低（71℃左右）， 醇和酯能不断地从塔顶排出，塔釜主要以水为主， 沸点较高，84℃左右，若控制反应原料比例，可 使某组分全部转化
实验原理(续) 11ij+v￥+F+行V巧+x Kijxij-Yij=0 (2) 2 R=K 10 (3) ∑yx Ll1-V一L小Vn巧H+FH-Q+R-0(4 (1)物料衡算方程(2)气液平衡方程 (3)反应速率方程(4)热量衡算方程 实验二用反应精馏技术制备乙酸 乙酯 5
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯 5 实验原理(续) （1）物料衡算方程（2）气液平衡方程 （3）反应速率方程（4）热量衡算方程
2 10 5 11 装置流程与结构 3 15 13 6 图2反应精馏实验流程图 1冷却水:2塔头:3温度计:4摆锤:5电磁铁:6产品收集 管:酸及借化剂计黑管;醋酸加料泵:8应精馏培:192 醇计量管;11乙醇加料条;12压差计;13出料管;14培釜
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯 6 三装置流程与结构
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四实验装置与试剂 ■装置反应精馏塔摆 动式回流比控制器 试剂:醋酸(99.7%) 硫酸(分析醇) 乙醇(无水、分析醇) 水 实验二用反应精馏技术制备乙酸 乙酯
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯 8 四 实验装置与试剂 ◼ 装置 反应精馏塔摆 动式回流比控制器 ◼ 试剂：醋酸 （99.7%） 硫酸（分析醇） 乙醇（无水、分析醇） 水
五实验步骤 1.向塔内加入200克釜液,并分析其组成,检查管线 2.将醋酸(内含0.3%硫酸),乙醇注入计量管内,打 开旋塞,让液料充满管路各处后关闭旋塞。 3打开塔头冷却水后,开启加热釜系统 4待釜液沸腾,开启塔身保温电源,调节保温电流 5.当塔头有液体出现,全回流10-15分钟拨码定在3:1, 酸醇分子比定在113进料速度为0.5mo(乙醇)/h。 实验二用反应精馏技术制备乙酸 乙酯
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯 9 五 实验步骤 1.向塔内加入200克釜液，并分析其组成，检查管线 2.将醋酸（内含0.3%硫酸），乙醇注入计量管内，打 开旋塞，让液料充满管路各处后关闭旋塞。 3.打开塔头冷却水后，开启加热釜系统 . 4.待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流 . 5.当塔头有液体出现,全回流10—15分钟拨码定在3:1, 酸醇分子比定在1:1.3,进料速度为0.5mol(乙醇)/h
实验步骤(续) 6.进料后仔细观察塔底和塔顶温度和压力,测量出 料速度.及时调节进出料,使处于平衡状态。 7稳定操作2小时,每隔30分钟用取塔顶与塔釜流 出液,称重并分析组成 8取样并塔内组分浓度分布曲线 9.可改变回流比或改变加料分子比,重复操作 10.实验完成后关闭所有开关及电源,取出釜液称 重,分析组成 实验二用反应精馏技术制备乙酸 乙酯
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯 10 实验步骤(续) 6.进料后仔细观察塔底和塔顶温度和压力,测量出 料速度.及时调节进出料，使处于平衡状态。 7.稳定操作2小时,每隔30分钟用取塔顶与塔釜流 出液,称重并分析组成。 8.取样并塔内组分浓度分布曲线。 9.可改变回流比或改变加料分子比，重复操作 10.实验完成后关闭所有开关及电源 ,取出釜液称 重,分析组成