吉首大学化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University蒸馏及沸点的测定个返回上一内容今回主目录下一内容
上一内容 下一内容 ²回主目录 返回 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 蒸馏及沸点的测定
吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity一、实验目的1、了解测定沸点的意义：2、掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法：3、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领。个返回上一内容下一内容今回主目录
上一内容 下一内容 ²回主目录 返回 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 一、实验目的 1、了解测定沸点的意义； 2、掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法； 3、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领
吉首大学化学实验教学中心Experimental ChemistryCenterofJishouUniversity二、实验原理当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压。随着温度的升高，蒸气压增大，当蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，文将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。个返回下一内容今回主目录上一内容
上一内容 下一内容 ²回主目录 返回 二、实验原理 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 当液态物质受热时， 由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压。 随着温度的升高，蒸气压增大，当蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通 常是大气压力）相等时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。但是具有固 定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形 成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为 液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还 可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度
吉首大学化学实验教学中心Experimental Chemistry Centerof Jishou University三、实验试剂乙醇个返回上一内容回主目录下一内容
上一内容 下一内容 ²回主目录 返回 三、实验试剂 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 乙醇
吉首大学化学实验教学中心Experimental ChemistryCenterof JishouUniversity四、实验步骤（1）蒸馏装置和安装实验室的蒸馏装置主要包括三个部分：①蒸馏烧瓶为容器，液体在瓶内受热气化.蒸气经支管或蒸馏头的侧管进入冷凝管，支管与冷凝管间靠单孔塞子相连支管伸出塞子外2～3厘米。蒸馏烧瓶的大小，应根据蒸馏的液体的体积来决定，通常所蒸留的液体的体积不应超过烧瓶体积的2/3，也不应少于其1／3。②冷凝管由烧瓶中蒸出的气体在冷凝管中被冷凝为液体。液体的沸点高于130C时用空气冷凝管：低于130C时用水冷凝管。冷凝管下端侧管为进水口，上端的侧管为出水口，安装时，出水口应向上才可保证套管内充满水。个返回上一内容下一内容回主目录
上一内容 下一内容 ²回主目录 返回 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 四、实验步骤 （1）蒸馏装置和安装 实验室的蒸馏装置主要包括三个部分： ① 蒸馏烧瓶 为容器，液体在瓶内受热气化,蒸气经支管或蒸馏头 的侧管进入冷凝管, 支管与冷凝管间靠单孔塞子相连,支管伸出塞子外 2～3厘米。蒸馏烧瓶的大小,应根据蒸馏的液体的体积来决定, 通常所 蒸馏的液体的体积不应超过烧瓶体积的2/3,也不应少于其1／3。 ② 冷凝管 由烧瓶中蒸出的气体在冷凝管中被冷凝为液体。液体 的沸点高于130℃时用空气冷凝管; 低于130℃时用水冷凝管。冷凝管 下端侧管为进水口, 上端的侧管为出水口, 安装时, 出水口应向上才可 保证套管内充满水
吉首大学化学实验教学中心Experimental Chemistry Centerof Jishou University③接收器最常用的是锥形瓶，收集冷凝后的液体。应与外界大气相通。仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。（2）蒸馏操作加料将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置，再仔细检查一遍装置是否正确？各仪器之间的连接是否紧密？有没有漏气。②加热先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。个返回下一内容今回主目录上一内容
上一内容 下一内容 ²回主目录 返回 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University ③ 接收器 最常用的是锥形瓶, 收集冷凝后的液体。 应与外界大 气相通。 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。 （2）蒸馏操作 ① 加料 将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，加入几粒沸石，塞 好带温度计的塞子，注意温度计的位置， 再仔细检查一遍装置是否正 确? 各仪器之间的连接是否紧密？有没有漏气。 ② 加热 先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注 意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾， 蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上 液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。此时温度计 读数就是馏出液的沸点
吉首大学化学实验教学中心Experimental ChemistryCenterofJishouUniversity③收集馏液准备两个接受瓶，一个接受前馏分，另一个（需先称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。④拆除蒸留装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置。个返回上一内容下一内容今回主目录
上一内容 下一内容 ²回主目录 返回 ③ 收集馏液 准备两个接受瓶，一个接受前馏分，另一个（需先称重） 接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温 度计的读数。 ④ 拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆 除蒸馏装置。 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University
吉首大学化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University五、实验装置(a)水冷凝蒸馏装(b）空气冷凝蒸馏装置个返回上一内容回主目录下一内容
上一内容 下一内容 ²回主目录 返回 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 五、实验装置 (a) 水冷凝蒸馏装 (b) 空气冷凝蒸馏装置
吉首大学化学实验教学中心Experimental ChemistryCenterofJishouUniversity兴、操作重点及注意事项1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。2、在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。3、蒸馏易挥发和易燃的物质，不能用明火。否则易引起火灾，故要用热浴。4、蒸馏时，若馏出液有毒，易挥发、易燃、易吸潮或放出有毒、有刺激性气味的气体时，应根据具体情况，在安装接收器时，采取相应的措施妥善解决。个返回下一内容今回主目录上一内容
上一内容 下一内容 ²回主目录 返回 六、操作重点及注意事项 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。 2、在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质 很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 3、蒸馏易挥发和易燃的物质，不能用明火。否则易引起火灾，故要用热浴。 4、蒸馏时，若馏出液有毒, 易挥发、易燃、 易吸潮或放出有毒、有刺激性气 味的气体时, 应根据具体情况, 在安装接收器时, 采取相应的措施妥善解决
吉首大学化学实验教学中心Experimental ChemistryCenterofJishouUniversity七、问题讨论1、沸石（即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石，为什么？2、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？3、当加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否马上通水？如果不行，应怎么办？4、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？个返回上一内容下一内容今回主目录
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