实验一粗食盐的提纯/【实验目的】1、学习提纯粗食盐的原理和方法：2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作：3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发血、真空泵的使用；5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。【仪器及试剂】仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面血、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸；试剂：HCI(3mol-L-")、BaCl2(1mol-L-1)、NaOH(2mol-L-I)、Na2CO3(1mol-L-")(NH4)2C2O4(0.5mol·L-"）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。（实验原理）粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为：Ba2++SO?=BasO,然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。Ca+CO=CaCO,Ba2++CO=BaCO,2Mg++2OH +CO=Mg(OH),CO,过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HC将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32~。OH +H*=H,O
实验一 粗食盐的提纯 √ 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解 Ca2+、Mg2+、SO4 2-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台 秤、 点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤 瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH 试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1 )、BaCl2(1 mol·L-1 )、 NaOH(2 mol·L-1 )、Na2CO3(1 mol·L-1 )、 (NH4)2C2O4(0.5 mol·L -1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是 Ca2+、Mg2+、 Ba2+、 SO4 2-等 ），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方 法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的 BaCl2溶液，溶液中的 SO4 2- 便转化为难溶解的 BaSO4 沉淀而除去。反应方程式为： 2+ 2- Ba +SO = BaSO 4 4 然后将溶液过滤，除去 BaSO4 沉淀。再在溶液中加入 NaOH 和 Na2CO3的混合溶液， Ca2+、Mg2+及过量的 Ba2+便生成沉淀。 2+ 2- Ca + CO = CaCO 3 3 2+ 2- Ba + CO = BaCO 3 3 2+ - 2- 3 2 2 3 2Mg + 2OH + CO = Mg (OH) CO 过滤后 Ba2+和 Ca2+、Mg2+都已除去，然后用 HCl 将溶液调至微酸性以中和 OH-和 除去 CO3 2-。 - + OH + H = H O2
CO+2H*=CO,+H,O少量的可溶性杂质（如KCI），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。【实验步骤】1、粗食盐提纯：(1)除去泥沙及SO42称取7.5g粗食盐放入100mL的烧杯中，加入30mL水，加热、搅拌使其溶解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加1.52mL1molL-l的BaCl2溶液，直至SO42-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉淀沉降后，沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液，观察是否有沉淀生成。如无浑浊，说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴1molL-1的BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。沉淀完全后再继续加热儿分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。(2)除去Ca2+，Mg2+和过量的Ba2+将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加1mL2molL-1NaOH溶液，并滴加4～5mL1molL-1Na2CO3溶液至沉淀完全为止过滤，弃去沉淀。(3)除去剩余的CO32-和K+将滤液转移至蒸发皿中，用3mol·L-的HCI将溶液pH值调至4～5，用小火加热浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。将晶体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。在无水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的NaC1晶体。冷却，称重，计算产率。2、产品纯度的检验称取精制食盐1g于试管中，加5mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。(1)SO42-的检验：取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加1mol·L-"BaCl2溶液，观察是否有BaSO4沉淀生成。(2）Ca2+的检验：取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加2~3滴0.5mol·L-(NH4)C204溶液，观察是否有CaC204沉淀生成
2- + 3 2 2 CO + 2H = CO + H O 少量的可溶性杂质（如 KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过 程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。 【实验步骤】 1、粗食盐提纯： ⑴ 除去泥沙及 SO4 2- 称取 7.5 g 粗食盐放入 100 mL 的烧杯中，加入 30 mL 水，加热、搅拌使其溶 解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加 1.5～2 mL 1 mol·L-1的 BaCl2 溶液，直至 SO4 2-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉 淀沉降后，沿烧杯壁滴加 1 或 2 滴 BaCl2 溶液，观察是否有沉淀生成。如无浑浊， 说明 SO4 2-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴 1 mol·L-1 的 BaCl2 溶液，直到沉淀完 全为止。沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4及原来的不 溶性杂质。 ⑵ 除去 Ca2+，Mg2+ 和过量的 Ba2+ 将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加 1 mL 2 mol·L-1 NaOH 溶液，并滴加 4～5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止， 过滤，弃去沉淀。 ⑶ 除去剩余的 CO3 2-和 K+ 将滤液转移至蒸发皿中，用 3 mol· L-1的 HCl将溶液 pH 值调至 4～5，用小火加热 浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。将晶 体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。在无 水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的 NaCl 晶体。冷却，称 重，计算产率。 2、产品纯度的检验 称取精制食盐 1 g 于试管中，加 5 mL 蒸馏水溶解，检验是否有 K+、Mg2+、SO4 2+、 Ca2+离子存在。 ⑴ SO4 2-的检验：取 1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加 1 mol·L -1BaCl2溶液，观 察是否有 BaSO4沉淀生成。 ⑵ Ca2+的检验：取 1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加 2～3 滴 0.5 mol·L -1 (NH4)2C2O4溶液，观察是否有 CaC2O4沉淀生成
(3）Mg2+的检验：取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴2mol·L-NaOH溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入2～3滴镁试剂，观察现象。(4)K+的检验：取上述溶液2~3滴于点滴板中，滴加6mol·L-1的HAc溶液2～3滴酸化，加入新配制的亚硝酸钻钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。【注意事项】注意事项：（1）注意抽滤装置的正确使用方法：（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用：（3）在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸：(4)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热：(5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干。【过滤装置图】图6-15过滤【思考题及答案】思考题：1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCh2溶液，后加NaCO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HC1加多了可否用KOH调回？
⑶ Mg2+的检验：取 1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加 2～3 滴 2 mol·L -1NaOH 溶液，使溶液成碱性（可用 pH 试纸检验），再加入 2～3 滴镁试剂，观察现象。 ⑷ K+ 的检验： 取上述溶液 2～3 滴于点滴板中，滴加 6 mol·L -1的 HAc 溶液 2～3 滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻 璃棒摩擦点滴板）。 【注意事项】 注意事项： （1） 注意抽滤装置的正确使用方法； （2） 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用； （3） 在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的 pH<7，而不用其它酸； （4） 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热； （5） 最后在干燥时不可以将溶液蒸干。 【过滤装置图】 【思考题及答案】 思考题： 1、在除 Ca2+、Mg2+、SO4 2-等离子时，为什么要先加 BaCl2溶液，后加 Na2CO3 溶液？能否先加 Na2CO3溶液？ 2、过量的 CO3 2-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用 KOH调回？
3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？答案：1、不能，先加BaCl2溶液，体系中过量的Ba2+可用Na2CO3除去：如先加Na2CO3，过量的Ba2+无法除去。2、不能用H2SO4或HNO来中和，会引入杂质离子。不能用KOH调回，否则引入杂质K+太多，无法除干净。3、加热使生成的沉淀长大，易于沉淀和过滤。4、BaCl2用Na2CO3；NaOH和Na2CO3用HCl。5、少量溶液的存在用于溶解KCl，否则KCI也会析出。6、因为BaCO3也是白色沉淀，但它可溶于HCl
3、加入沉淀剂除 SO4 2-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？ 4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂 BaCl2，NaOH 和 Na2CO3？ 5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 6、在检验 SO4 2-时，为什么要加入盐酸溶液？ 答案： 1、不能，先加 BaCl2 溶液，体系中过量的 Ba2+可用 Na2CO3 除去；如先加 Na2CO3，过量的 Ba2+无法除去。 2、不能用 H2SO4 或 HNO3 来中和，会引入杂质离子。不能用 KOH 调回，否 则引入杂质 K+太多，无法除干净。 3、加热使生成的沉淀长大，易于沉淀和过滤。 4、BaCl2用 Na2CO3； NaOH 和 Na2CO3用 HCl。 5、少量溶液的存在用于溶解 KCl，否则 KCl也会析出。 6、因为 BaCO3也是白色沉淀，但它可溶于 HCl
实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH值测定【实验目的】1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。2、加深对缓冲溶液性质的理解。3、强化吸量管的使用方法。【仪器与试剂】仪器：吸量管（5mL，10mL），比色管（20mL），量筒（10mL），烧杯（50mL），试管（10mL，20mL），滴管，玻棒，洗瓶等试剂：1.Omol-L-1HAc，0.1mol-L-"HAc，1.0molL-INaAc，0.10mol-L-lNaAc,0.15molL-1KH2PO4，0.10mol-L-'Na2HPO4，0.15mol-L-'NaCl，0.15mol-L-KCl,1.0molL-NaOH，1.0molL-HCl，0.15molL-"HCl，蒸馏水，甲基红指示剂，广泛pH试纸【实验原理】普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的，具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH值基本不变的作用。本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH数值的变化来探讨缓冲溶液的性质。根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡：HB=B+H3O+；缓冲溶液pH值的计算公式为：[B][共轭碱]pH= pK,+1g=pha+1gpka+1g缓冲比[HB]8[共轭酸]式中pKa为共轭酸解离常数的负对数。此式表明：缓冲溶液的pH值主要取决于弱酸的pKa值，其次决定于其缓冲比。需注意的是，由上述公式算得的pH值是近似的，准确的计算应该用活度而不应该用浓度。要配制准确pH值的缓冲溶液，可参考有关手册和参考书上的配方，它们的pH值是由精确的实验方法确定的。缓冲容量（β）是衡量缓冲能力大小的尺度。缓冲容量（β）的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关。[HB] ×[B-] =2. 303 ×[B]β =2. 303 X1+缓冲比[HB] +[B-]
实验二 缓冲溶液的配制和性质、溶液 pH 值测定 【实验目的】 1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。 2、加深对缓冲溶液性质的理解。 3、强化吸量管的使用方法。 【仪器与试剂】 仪器：吸量管(5mL，10mL)，比色管(20mL)，量筒(10mL)，烧杯(50mL)，试管 (10mL，20mL)，滴管，玻棒，洗瓶等 试 剂 ：1.0mol·L-1 HAc，0.1mol·L-1HAc，1.0mol·L-1 NaAc，0.10mol·L-1 NaAc， 0.15mol·L-1KH2PO4 ， 0.10mol·L-1Na2HPO4 ， 0.15mol·L-1NaCl， 0.15mol·L-1KCl， 1.0mol·L-1NaOH，1.0mol·L-1HCl，0.15mol·L-1HCl，蒸馏水，甲基红指示剂，广泛 pH试纸 【实验原理】 普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其 共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的，具有抵抗外加的少 量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH值基本不变的作用。 本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH数值 的变化来探讨缓冲溶液的性质。根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡： HB⇌ B － + H3O+ ；缓冲溶液pH值的计算公式为： p a lg 缓冲比 [共轭酸] [共轭碱] p a lg [HB] [B ] pH p lg － = K a + = K + = K + 式中pKa为共轭酸解离常数的负对数。此式表明：缓冲溶液的pH值主要取决于弱酸 的pKa值，其次决定于其缓冲比。需注意的是，由上述公式算得的pH值是近似的， 准确的计算应该用活度而不应该用浓度。要配制准确pH值的缓冲溶液，可参考有 关手册和参考书上的配方，它们的pH值是由精确的实验方法确定的。 缓冲容量（β）是衡量缓冲能力大小的尺度。缓冲容量（β）的大小与缓冲溶液总 浓度、缓冲组分的比值有关。 1＋缓冲比 [B ] ＝2.303 × [HB]＋[B ] [HB]×[B ] β＝2.303 × － － －
缓冲溶液总浓度越大则B越大：缓冲比越趋向于1，则越大，当缓冲比为1时，B达极大值。实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断的。例如：本实验就使用了甲基红指示剂。表1甲基红指示剂变色范围pH值6.3颜色红色橙色黄色【实验步骤】1、缓冲溶液的配制按照表2中用量，用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支10mL、20mL比色管中，备用。2、缓冲溶液的性质缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用取7支试管，按表3分别加入下列溶液，用广泛pH试纸测pH值。然后，分别在各试管中滴加2滴1molL-HCI溶液或2滴1mol·L-"NaOH溶液，再测pH值。记录实验数据：解释所得结果。[B]缓冲容量与缓冲溶液总浓度（c）及缓冲比[HB]的关系取6支试管，按表4分别加入下列溶液，测pH值。然后，在1～4号试管中各加2滴1mol·L-HCI溶液或2滴1molL-NaOH，再测pH值。5～6号试管中分别滴入2滴甲基红指示剂，溶液呈红色。然后一边振摇一边逐滴加入1.OmolL-'NaOH溶液，直至溶液的颜色刚好变成黄色。记录所加的滴数。记录实验结果，解释所得结果。【数据记录与结果分析】表2缓冲溶液的配制编号试剂浓度/mol-L-1用量/mL总体积/mL1.0HAc6.00甲12.001.06.00NaAc0.10HAc4.00乙8.00NaAc0.104.00HAc0.100.30丙NaAc0.102.703.00
缓冲溶液总浓度越大则β越大；缓冲比越趋向于1，则β越大，当缓冲比为1时，β达 极大值。实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断 的。例如：本实验就使用了甲基红指示剂。 表 1 甲基红指示剂变色范围 pH值 ＜4.2 4.2～6.3 ＞6.3 颜色 红色 橙色 黄色 【实验步骤】 1、 缓冲溶液的配制 按照表2中用量，用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支10mL、 20mL比色管中，备用。 2、 缓冲溶液的性质 缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用 取7支试管，按表3分别加入下列溶液，用广泛pH试纸测pH值。然后，分别在 各试管中滴加2滴1mol·L-1HCl溶液或2滴1mol·L-1NaOH溶液，再测pH值。记录实验 数据：解释所得结果。 缓冲容量与缓冲溶液总浓度（c）及缓冲比 [HB] [B ] - 的关系 取6支试管，按表4分别加入下列溶液，测pH值。然后，在1～4号试管中各加2 滴1mol·L-1HCl溶液或2滴1mol·L-1NaOH，再测pH值。5～6号试管中分别滴入2滴甲 基红指示剂，溶液呈红色。然后一边振摇一边逐滴加入1.0mol·L-1NaOH溶液，直至 溶液的颜色刚好变成黄色。记录所加的滴数。记录实验结果，解释所得结果。 【数据记录与结果分析】 表2 缓冲溶液的配制 编号 试剂 浓度/mol·L－1 用量/mL 总体积/mL 甲 HAc 1.0 6.00 12.00 NaAc 1.0 6.00 乙 HAc 0.10 4.00 8.00 NaAc 0.10 4.00 丙 HAc 0.10 0.30 NaAc 0.10 2.70 3.00
表3缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用2345671实验编号/缓冲溶液/（甲）1/2.02.02.0/mL1///2.02.05.0H20/mL//1/2.02.0/NaCI/mLpH(1)221.0mol-L-IHCI/滴/1/2/2-2/2/1.0mol-L-"NaOH/滴pH(2)1 4pH I结论：[B']([HB])表4缓冲容量β与缓冲比及缓冲溶液总浓度（c）间的关系[B]实验项目β与c关系β与[HB]关系234561实验编号/缓冲溶液（甲）/mL//2.012.01/缓冲溶液（乙）/mL2.02.02.0/1////缓冲溶液（丙）/mL2.0pH(1)1///22甲基红指示剂/滴////溶液颜色///22/1.0mol-L-"HC1/滴//221.0mol-L-'NaOH/滴至溶液刚好变成黄色pH(2) 4pH I结论：
表3 缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用 实验编号 1 2 3 4 5 6 7 缓冲溶液（甲） /mL 2.0 2.0 / / / / 2.0 H2O /mL / / 2.0 2.0 / / 5.0 NaCl /mL / / / / 2.0 2.0 / pH(1) 1.0mol·L-1HCl /滴 2 / 2 / 2 / / 1.0mol·L-1NaOH/滴 / 2 / 2 / 2 / pH(2) ∣⊿pH∣ 结论： 表4 缓冲容量β与缓冲比（ [HB] [B ] - ）及缓冲溶液总浓度（c）间的关系 实验项目 β与c关系 β与 [HB] [B ] - 关系 实验编号 1 2 3 4 5 6 缓冲溶液（甲）/mL 2.0 / 2.0 / / / 缓冲溶液（乙）/mL / 2.0 / 2.0 2.0 / 缓冲溶液（丙）/mL / / / / / 2.0 pH(1) 甲基红指示剂 /滴 / / / / 2 2 溶液颜色 / / / / 1.0mol·L-1HCl /滴 2 2 / / / / 1.0mol·L-1NaOH /滴 / / 2 2 至溶液刚好变成黄色 pH(2) ∣⊿pH∣ 结论：
实验三酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定（甲醛法）【实验目的】1、掌握甲醛法测定铵盐的方法。2、掌握铵盐含量的计算。【试剂】NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L；酚酰指示液（10g/L）；1：1中性甲醛溶液（取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色）【实验原理）常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH4+具有酸性，但由于Ka<10-8所以不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH2）6N4H+和H+，然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。其反应式为：4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O（CH2）6N4H++3H++4OH-=（CH2）6N4+4H2O【（实验步骤）准确称取硝酸铵样品2.0~3.0g，放入100mL烧杯中，加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚指示液，用c（NaOH）=O.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。【计算公式】(NH,NO,)=(NaH)V(NaOH)-V(空)×10*×MNH,NO)×100% mx25250式中の（NH4NO3）—NH4NO3的质量分数，%；c（NaOH）NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（NaOH）—滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；V（空白）空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；
实验三 酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 【实验目的】 1、掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2、掌握铵盐含量的计算。 【试剂】 NaOH 标准滴定溶液 c (NaOH)=0.1mol/L；酚酞指示液（10g/L）；1︰1 中性甲醛溶 液（取市售 40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入 1～2 滴酚酞指示 液，用 0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好 无色） 【实验原理】 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然 NH4 +具有酸性，但 由于Ｋa﹤10–8 所以不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。 首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH2）6N4H+和 H+，然后以酚酞为指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定。其反应式为： 4NH4+ + 6HCHO =（CH2）6N4H+ + 3H+ + 6H2O （CH2）6N4H+ + 3H+ + 4OH–=（CH2）6N4 + 4H2O 【实验步骤】 准确称取硝酸铵样品 2.0～3.0g，放入 100mL 烧杯中，加 30mL 水溶解。将溶液定 量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述试液 25.00mL 至锥形瓶中， 加 5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加 2 滴酚酞指示液，用 c（NaOH）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色 30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。 【计算公式】 3 4 3 4 3 c(NaOH)[V(NaOH)-V( )] 10 M(NH NO ) ω(NH NO ) 100% 25 m 250 − = 空白 式中 ω（NH4NO3）——NH4NO3的质量分数，％； c（NaOH）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L； V（NaOH）——滴定时消耗 NaOH 标准滴定溶液的体积，mL； V（空白）——空白实验滴定时消耗 NaOH 标准滴定溶液的体积，mL；
m（样品）—试样的质量，gM（NH4NO3）—NH4NO3的摩尔质量，g/mol。【数据记录与结果分析】231称量瓶+NH4NO3（倾样前）g称量瓶+NH4NO3（倾样后）/gM(NH4NO3)/gV(NaOH)/mLV（空白）/mLC（NaOH)/mol/L0（NH4NO3）/%NH4NO3的平均质量分数/%相对平均偏差【思考题及答案】思考题：1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？3、NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答案：1、因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。2、甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酰为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。3、NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定
m（样品）——试样的质量，g ； M（NH4NO3）——NH4NO3的摩尔质量，g/mol。 【数据记录与结果分析】 1 2 3 称量瓶+ NH4NO3 （倾样前）/g 称量瓶+ NH4NO3 （倾样后）/g M(NH4NO3)/g V（NaOH）/mL V（空白） /mL C（NaOH）/mol/L ω（NH4NO3）/% NH4NO3 的平均质量分 数/% 相对平均偏差 【思考题及答案】 思考题： 1、铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？ 2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸 则以甲基红作指示剂？ 3、NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答案： 1、因 NH4 +的 Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其 Cka<10-8，所以不能用 NaOH 直接滴 定。 2、甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用 NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红 为指示剂，用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的 pH 值为 4.4，而甲酸不能完 全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液滴定至粉红色时， 铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 3、NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用 NaOH 溶液滴定时，HCO3 -中 的 H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定
实验四醛、酮、羧酸及其衍生物的性质【实验目的】1、深对醛、酮、羧酸及其衍生物化学性质的认识。2、掌握鉴别醛、酮的化学方法。【实验原理及鉴定试验】（一）醛、酮的性质实验醛、酮类化合物都含有羰基，能跟羰基试剂（如苯耕、2，4一二硝基苯肼、羟胺、缩氨脲等）发生反应。特别是2，4一二硝基苯沉淀的生成可以作为酵醛、酮的鉴别反应。但醛、酮由于结构不同而表现出不同的性质，醛有还原性，而酮没有还原性。故可用Tollens试剂、Fehling试剂、Benedict试剂区别醛、酮。另外，铬酸也能区别醛和酮，但铬酸试剂也能氧化伯醇和仲醇，所以不能作为鉴别醛的特征反应。可通过2，4一二硝基苯肼鉴别出羰基后，再用铬酸进一步区别醛、酮。而次碘酸钠实验可用来鉴别具有CH3CHO一结构（如甲基酮、乙醛）和CH3CH(OH)一结构。它们能与次碘酸作用生成黄色碘仿沉淀。鉴定试验如下：1、2，4一二硝基苯肼实验：丙酮不能多加，因为内酮会溶于过量的内酮。可鉴别醛、酮。2、托伦试剂试验：托伦试剂可一起制备，分几个试管用：试管要于净：滴加试剂后，混和均匀，静置于50一600℃温水浴，不要摇晃，否则可能不形成银镜而只出现黑色沉淀（也是正性反应）。可鉴别醛和酮。3、斐林试剂试验：可鉴别脂肪醛和酮或芳香醛和脂肪醛。4、希夫试剂实验：又叫品红醛试剂，可鉴别醛和酮（与醛作用显紫色），甲醛和其他醛（再加硫酸甲醛不褪色，其他醛褪色）。5、铬酸氧化实验：由于氧化程度、浓度不一，沉淀颜色可能不是绿色而是其他颜色，只要桔红色消失，出现如灰绿、黄绿、蓝绿等色沉淀或乳浊液都可视为阳性反应。可鉴别醛、酮。伯醇和仲醇也能被铬酸氧化。（二）羧酸的性质实验羧酸具有羧基，故有酸的通性，可与NaOH发生成盐反应，这可以作为这类化合物的判断依据。溶解度和酸性实验：H试纸都变红，加碳酸氢钠都有二氧化碳气泡放出
实验四 醛、酮、羧酸及其衍生物的性质 【实验目的】 1、深对醛、酮、羧酸及其衍生物化学性质的认识。 2、掌握鉴别醛、酮的化学方法。 【实验原理及鉴定试验】 （一）醛、酮的性质实验 醛、酮类化合物都含有羰基，能跟羰基试剂（如苯肼、2，4－二硝基苯肼、羟 胺、缩氨脲等）发生反应。特别是 2，4－二硝基苯腙沉淀的生成可以作为醛、酮 的鉴别反应。但醛、酮由于结构不同而表现出不同的性质，醛有还原性，而酮没有 还原性。故可用 Tollens 试剂、Fehling 试剂、Benedict 试剂区别醛、酮。另外，铬 酸也能区别醛和酮，但铬酸试剂也能氧化伯醇和仲醇，所以不能作为鉴别醛的特征 反应。可通过 2，4－二硝基苯肼鉴别出羰基后，再用铬酸进一步区别醛、酮。而 次碘酸钠实验可用来鉴别具有 CH3CHO－结构（如甲基酮、乙醛）和 CH3CH(OH) －结构。它们能与次碘酸作用生成黄色碘仿沉淀。鉴定试验如下： 1、2，4－二硝基苯肼实验：丙酮不能多加，因为丙酮腙会溶于过量的丙酮。 可鉴别醛、酮。 2、托伦试剂试验：托伦试剂可一起制备，分几个试管用；试管要干净；滴加 试剂后，混和均匀，静置于 50—600℃温水浴，不要摇晃，否则可能不形成银镜而 只出现黑色沉淀（也是正性反应）。可鉴别醛和酮。 3、斐林试剂试验：可鉴别脂肪醛和酮或芳香醛和脂肪醛。 4、希夫试剂实验：又叫品红醛试剂，可鉴别醛和酮（与醛作用显紫色），甲 醛和其他醛（再加硫酸甲醛不褪色，其他醛褪色）。 5、铬酸氧化实验：由于氧化程度、浓度不一，沉淀颜色可能不是绿色而是其 他颜色，只要桔红色消失，出现如灰绿、黄绿、蓝绿等色沉淀或乳浊液都可视为阳 性反应。可鉴别醛、酮。伯醇和仲醇也能被铬酸氧化。 （二）羧酸的性质实验 羧酸具有羧基，故有酸的通性，可与 NaOH 发生成盐反应，这可以作为这类化 合物的判断依据。溶解度和酸性实验：PH 试纸都变红，加碳酸氢钠都有二氧化碳 气泡放出