实验一药物杂质检查 药学院药物分析教研室
实验一 药物杂质检查 药学院药物分析教研室
兼化钠的来质检查 实验目的： >掌握一般杂质检查的目的和原理 >熟悉杂质检查的操作方法
实验目的： ➢掌握一般杂质检查的目的和原理 ➢熟悉杂质检查的操作方法 氯化钠的杂质检查
检查项目 ChP 2005 1.酸度：取本品5.0g,加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝 指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml, 应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液 (0.02mol/L)0.2ml,应变为黄色。 2. 溶液的澄清度与颜色：取本品5.0g,加水25ml溶解后， 溶液应澄清。 3.碘化物 取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混 合液[取可溶性淀粉O.25g,加水2m,搅为，再加佛水至25ml,随加 随搅拌，放冷，加硫酸液(O.O25mL2ml,亚销酸钠试液3滴与水25ml, 混]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分 钟内晶粒不得显蓝色痕迹
1. 酸度 ：取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝 指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml， 应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液 (0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。 2. 溶液的澄清度与颜色：取本品5.0g，加水25ml溶解后， 溶液应澄清 。 3. 碘化物 取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混 合液 [取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加 随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml， 混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分 钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 检查项目 ChP 2005
4.溴化物 取本品2.0g,加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml,边 振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标 准溴化钾溶液（精密称取在105巴干燥至恒重的澳化钾0.14854，加水 使溶解成1Ool,接为)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得 更深。 5.硫酸盐： 取本品5.0g,加水溶解成约40ml(客液如星碱性，可滴加盐 骏使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中， 加稀盐酸2ml,摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml 置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml,加稀盐酸2ml摇匀，即 得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25%氯化钡溶 液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀，放置10分钟，同置黑色 背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更 浓
4. 溴化物 取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边 振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标 准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水 使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得 更深。 5. 硫酸盐： 取本品5.0g，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐 酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中， 加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml 置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即 得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶 液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色 背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更 浓
6.钡盐 取本品4.0g,加水20l,溶解后，滤过，滤液分为两等份 1份中加稀硫酸2l,另一份中加水2ml,静置15分钟，两液 应同样澄清。 7.钙盐 取本品2.0g,加水10ml使溶解，加氨试液1ml,摇匀，加 草酸铵试液1l,5分钟内不得发生浑浊。 8.镁盐 取本品1.0g,加水20ml使溶解，、加氢氧化钠试液2.5ml与 0.05%太坦黄溶液0.5l,摇匀，产生的颜色与标准镁溶液（精 衮称取在800吧炽灼至恒重的氧化镁16.58m4,、加盐酸2.5ml与水 适量使溶解成100m(,接为)1.0ml,用同二方法制成的对照液 比较，不得更深。 9.钾盐 取本品5.0g,加水20l溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼 钠溶液（取四苯硼钠159置乳林中，加水10伽研磨后再加水 40ml,研为，.用质袭的滤铱滤过，即得)2ml,加水使成50ml, 如湿浑浊，与标准疏酸钾溶液12.3l用同一方法制成的对照 液比较，不得更浓
6.钡盐 取本品4.0g，加水20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份， 1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液 应同样澄清。 7.钙盐 取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加 草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。 8.镁盐 取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与 0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液(精 密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水 适量使溶解成1000ml，摇匀)1.0ml，用同一方法制成的对照液 比较，不得更深。 9.钾盐 取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼 钠溶液(取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水 40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml，加水使成50ml， 如湿浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照 液比较，不得更浓
10.干燥失重： 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎， 使成2mm以下的小粒)。分取约1g,平铺在130℃干燥至恒重 的扁形称瓶中，厚度不超过5mm,精密称定。将瓶盖取下， 置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于130℃干燥约2~3小 时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，精密 称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下.”起，继续干 燥1~2小时，依法操作，至恒重为止。从减失重量和取样量 计算供试品的干燥失重（规定不得超过0.5%）。 计算：样品取样量减失的重量x100%
10. 干燥失重： 取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎， 使成2mm以下的小粒)。分取约lg，平铺在130℃干燥至恒重 的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定。将瓶盖取下， 置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于130℃干燥约2～3小 时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，精密 称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下.”起，继续干 燥1～2小时，依法操作，至恒重为止。从减失重量和取样量 计算供试品的干燥失重(规定不得超过0.5％)。 计算：样品取样量╱减失的重量╳100%
11.铁盐： 取本品5.0g,加水溶解成25ml,置50ml纳氏比色管中， 加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后，加30%硫 氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀。如显色，立 即与标准铁溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更 深。 12.重金属： 取本品5.0g,加水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中， 加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺 试液（临用前取5，Om混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1mL,水浴 加热20秒，冷却，立即使用)2ml,摇匀，放置2分钟，置白纸 上，自上向下透视。如显色，立即与标准铅溶液1.0ml用同一 方法的对照液比较，不得更深
11. 铁盐： 取本品5.0g，加水溶解成25ml，置50ml纳氏比色管中， 加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30％硫 氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。如显色，立 即与标准铁溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更 深。 12. 重金属 ： 取本品5.0g，加水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中， 加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺 试液（临用前取5.0ml混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml，水浴 加热20秒，冷却，立即使用）2ml，摇匀，放置2分钟，置白纸 上，自上向下透视。如显色，立即与标准铅溶液1.0ml用同一 方法的对照液比较，不得更深
古蔡法检砷装置 A 为100ml标准磨口锥形瓶， 为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径 8.0mm,内径6.0mm),全长约180mm。 D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面， 中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部 孔径与导气管C的外径相适应。将导气管C的顶端导 入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合， 粘合固定， E为中央具有圆孔（孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖， 与D紧密吻合。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg装 管高度约60~80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一 片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面 外为宜)，盖上旋塞E并旋紧，即得
古蔡法检砷装置 A 为100ml标准磨口锥形瓶， B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C (外径 8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm。 D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面， 中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部 孔径与导气管C的外径相适应。将导气管C的顶端导 入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合， 粘合固定， E 为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖， 与D紧密吻合。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装 管高度约60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一 片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面 外为宜)，盖上旋塞E并旋紧，即得
13.砷盐： 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中， 加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化 亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即 照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~ 40℃水浴中，反应45分钟后，取出溴化汞试纸，即得。 供试砷斑的制备： 取本品5.0g,置检砷瓶中，加水23ml溶解后，加盐 酸5ml,照标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液5ml”起， 依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深
13. 砷盐： 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中， 加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化 亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即 照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～ 40℃水浴中，反应45分钟后，取出溴化汞试纸，即得。 供试砷斑的制备： 取本品5.0g ，置检砷瓶中，加水23ml溶解后，加盐 酸5ml，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液5ml”起， 依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深
试剂的作用： 合格 ①K1、SnCl2的作用：交替还原作用；首先将AsO,3还 原成As033,生成的碘再被还原成碘离子。 As043+2+2H+ →As033-+2+H20 AsO3-+Sn2++2H+-AsO33-+Sn4++H2O L2+Sn2+→2r+Sn4+ 4F+ Zn2+ Zn4]2
试剂的作用： 合格 ＜ ① KI、SnCl2的作用：交替还原作用；首先将AsO4 3-还 原成AsO3 3-，生成的碘再被还原成碘离子。 AsO4 3- + 2I- +2H+ AsO3 3- + I2 + H2O AsO4 3- + Sn2+ + 2H+ AsO3 3- + Sn4++ H2O I2 + Sn2+ 2I- + Sn4+ 4I- + Zn2+ [ZnI4]2-