D0I:10.13374f.issnl00103x.203.02.0①6 第35卷第2期 北京科技大学学报 Vol.35 No.2 2013年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.2013 DP590级双相钢奥氏体晶粒长大模型 潘晓刚，唐获，宋勇，徐耀文 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京100083 色通信作者，E-mal:tangdic@nercar.ustb.edu.cn 摘要通过改变保温温度和保温时间研究了DP590级双相钢奥氏体晶粒长大行为，并探讨了加热速率对各温度下初 始晶粒尺寸的影响规律.初始晶粒尺寸随着加热速率增加而不断降低，并最终趋于定值：奥氏体晶粒尺寸随保温时间的 延长不断增大并最终趋于不变.采用Sellars晶粒长大模型对实验数据进行拟合，为避免处理方法不同造成的处理结果 偏差，提出了一种新的实验数据处理方法，并建立了双相钢初始晶粒尺寸模型和晶粒长大模型.所得模型参数更州合理 可靠，计算结果与实验结果吻合很好. 关键词双相钢：晶粒尺寸：奥氏体：晶粒长大：数学模型 分类号TG156.1:TG142.2 Austenite grain growth model of DP590 dual-phase steel PAN Xiao-gang,TANG Di,SONG Yong,XU Yao-wen National Engineering Research Center of Advanced Rolling,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2 Corresponding author,E-mail:tangdi@nercar.ustb.cdu.cn ABSTRACT Austenite grain growth behavior of DP590 dual-phase stecl was studicd and the influence rule of heating rate on the initial grain size was analyzed by changing the heating rate and heating time.The initial grain size decreases with the heating rate increasing and finally comes to a constant.When the soaking time is long enough,the austenite grain size increases and tends to remain unchanged.These experimental data were fitted by the Sellars model.In order to avoid the deviation caused by model parameters,a new data processing method was proposed.With this method. the models of initial austenite grain size and austenite grain growth were built.It is found that the model parameters are much more reasonable and reliable,and the calculated data is in good agreement with the experiment data. KEY WORDS dual-phase steel;grain size;austenite:grain growth;mathematical models 研究表明，改变平均奥氏体晶粒尺寸不仅可以 激活能，Jmol-1:t为保温时间，s:T为温度，K;R 显著改善钢的力学性能，同时会影响钢的相变过为气体常数，8.314J·mol1K-1:n和A为实验 程).双相钢以相变强化为基础，具有屈服点低、 常数. 初始加工硬化率高、较高的碰撞能量吸收能力以及 该模型给出了奥氏体晶粒长大的一般规律.对 强度和延性匹配好等优点，是目前可应用的最具前 于不同的钢种，模型参数需要通过实验数据来拟 途的汽车用钢之一2-列.研究双相钢奥氏体晶粒长 合，但是不同的处理方法会使处理结果存在很大的 大规律可以预测生产加热炉过程中奥氏体晶粒的变 差异.首先，许多文献5-61认为随着时间延长d将 化规律，合理化加热制度，控制初轧晶粒尺寸，并 远大于do,从而忽略d,这样nd与1/T会呈线 为研究轧制中再结晶过程的晶粒长大提供基础. 性关系，简化处理过程，实际上d和d,很可能相 目前，预测奥氏体正常晶粒长大规律通常采用差不是很大，忽略。将影响模型在短时间内的预 Sellars在分析CMn钢等温长大规律的基础上提出测精度，也会导致模型中的n值随温度波动增大： 来的模型，即d”-d奶=At exp(-Q/RT).其中，d其次有些模型7-81虽然考虑了do对模型精度的影 和d为最终和初始晶粒尺寸，um:Q为晶粒长大响，但是并未深入研究do的预测模型：另外，由于 收稿日期：2011-11-27 基金项目：国家高技术研究发展计划资助项目(2009aa04z163)
DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2013. 02. 006
,190 北京科技大学学报 第35卷 参数Q和A的处理方法不同，也会使处理结果存 临界冷速，能够保证奥氏体完全转变为马氏体，且 在很大差异6-刊，有些文献的处理结果6中Q甚至 在Ar1以上停留时间很短，因此两种冷速对实验结 比纯铁的晶粒长大邀活能还低，与实际物理意义相 果的影响可以忽略不计 违背.可见处理方法对模型精度有很大的影响. 本文系统地研究了双相钢奥氏体晶粒长大的规 T=1523.1473.1373,1273.1173K 律，对实验数据采取了一种优化的处理方法，建立 了适合双相钢的初始晶粒尺寸预测模型和晶粒长大 预测模型，所得模型参数更为合理可靠，而且与实 冷却速书： 50Ks-1 验数据吻合很好 加热速率：0.5.1.5 1实验材料和实验方法 5.10,30K81 实验所用的双相钢采用电磁感应炉真空熔炼， 时间.t 氩气气氛保护，浇铸成方坯.其化学成分（质量分 (b) 数，%)为：0.097C,0.87Si,1.2Mn,0.006P,0.0049 t=1.3,5,10.30min(热膨胀) 1h.2h,3h,4h(电阻炉) S,0.43Mo,0.54Cr,0.034A1. 实验采用DIL805A热膨张实验机和箱式电阻 T=1523.1473.1373 50 K.8 炉两种热处理设备，试样尺寸分别为中3mm×10 1273.1173K 热膨胀) 冰盐水淬 mm的圆柱形试样和12mm×12mm×12mm的方 电阻炉) 形试样.为了确定各温度的初始晶粒尺寸以及加热 10Ks'(热膨张) 加热到指定温度 速率对初始晶粒尺寸的影响，在热膨胀实验机上， 放人（电阻炉） 将试样分别按如图1(a)热处理制度所示以0.530 时间.t K·s-1的加热速率升温至11731523K,然后以50 图1晶粒长大实验方案.(a)初始品粒尺寸实验：(b)等温长 K·s1的冷却速度冷却至室温. 大实验 为了研究保温温度和保温时间对奥氏体晶粒 Fig.1 Grain growth experiment scheme:(a)initial grain size 尺寸的影响，按照图1(b)所示热处理制度进行实 experiment;(b)isothermal grain growth experiment 验.试样以10K·s-1速率升温至指定温度，保温不 为避免表面脱碳层对侵蚀效果的影响，将试样 同时间后以50K·s1的冷速降至室温.保温30min 从中间切开，对试样进行磨抛，用饱和苦味酸+金 以内的实验采用温度和时间控制系统十分精确的热 鱼牌洗涤灵+盐酸溶液在343K(70℃)下侵蚀 膨胀试验机设备，对于保温时间在60min以上的 试样，以观察原始奥氏体组织，采集照片5~10张， 实验，采用更加经济的箱式电阻炉设备，试样在炉 保证统计晶粒个数大于300.之后用Photoshop软 温升到指定温度后再放入电阻炉内，保温3min后 件磁性套索工具将照片上所有相邻晶粒染成不同色 开始计时，达到指定时间后取出用冰盐水淬火.由 块，再用Image Pro Plus软件统计晶粒尺寸和分布， 于50K·s1的冷速和冰盐水淬火的冷速均已大于 统计过程如图2所示. a ,80m 图2用Photoshop和Image Pro Plus软件统计品粒尺寸的过程.(a)原始金相照片：(b)处理后的金相照片 Fig.2 Grain size statistics process with the method of Photoshop and Image Pro Plus:(a)original metallograph:(b)metallograph for statistics
第2期 潘晓刚等：DP590级双相钢奥氏体晶粒长大模型 191, 2实验结果 理冶金过程，主要表现为晶界的迁移.钢在加热过 图3(a)(c)为双相钢分别以0.5、10和30Ks-1 程中发生奥氏体转变后，在奥氏体晶界净驱动压力 的加热速率升温至1373K的金相照片，图3(d)() 的作用下发生晶界迁移，导致晶粒长大.因此加热 为双相钢在1273K下分别保温1mim、30nin和4h 温度对晶粒长大的影响，实质上是钢中晶界处原子 的金相照片.图4(a)所示以不同加热速率升温至各 跨越界面迁移的扩散过程的影响.可见晶界移动必 温度下的晶粒尺寸实验结果，图4b)所示为各温度 须具有一定的驱动力，但是有了驱动力晶界不一定 下保温不同时间的晶粒尺寸实验结果.以1373K为 就能移动，这要视其活动性如何而定，由金属学原 例，随着加热速率的升高，初始晶粒尺寸从43m 理9可知，晶界的活动性B与晶界的扩散系数DF 降到了27m并趋于不变，随保温时间的延长，初 的关系为 始晶粒尺寸从35um升高到91um并趋于不变.可 B=DIE/kT, (1) 见初始晶品粒尺寸随着加热速率增加而不断降低，最 但是DF与温度T呈指数增长， 终趋于定值：奥氏体晶粒尺寸随温度变化较大，随 保温时间的延长不断增大并最终趋于不变. DIF Do exp (-Q/RT) (2) 3模型的建立 故晶界移动的速度也随温度的升高而急剧增大，晶 3.1奥氏体晶粒长大的基本规律 粒长大的趋势越来越快.式中，B为晶界活动 从热力学和动力学观点综合分析8，奥氏体晶 性，D1P为晶界处的扩散系数，k为波兹曼常数，T 粒的长大是一种热激活、扩散与界面反映控制的物 为温度，Do为常数 a h 40m 0m (c) 404m 40 Hm (e 40n 940m 图3奥氏体晶粒尺寸金相照片.(a)0.5K·s-1升温至1373K:(b)10Ks-1升温至1373K:(c)30K8-1升温至1373K:(d)1273 K保温1min:(e)1273K保温30min:()1273K保温4h Fig.3 Metallographs for austenite grain growth:(a)rise to 1373 Kwith 0.5 K-s-;(b)rise to 1373 K with 10 K.s-;(c)rise to 1373 K with 30 K.s-;(d)hold for 1 min at 1273 K;(e)hold for 30 min at 1273 K;(f)hold for 4 h at 1273 K
.192 北京科技大学学报 第35卷 (a) ( 80t 200 士出微+1歌 1573 60 m 40 100 素 50 0 5 1015202530 4000 8000 12000 1600 加热速率/(K8) 保温时间/s 图4奥氏体品粒尺寸实验结果.()不同加热速率的初始奥氏体晶粒尺寸；(b)保温不同时间的奥氏体晶粒尺寸 Fig.4 Experimental results of austenite grain growth:(a)initial austenite grain sizes at different heating rates;(b)austenite grain sizes for different holding time 研究表明：延长保温时间可使晶界弥散相扩 式进行拟合： 散程度加大，晶界迁移量也增大，因此晶粒不断长 大；而且随着保温时间的延长，长大速率逐渐减小， do M exp(N/v) (3) 最终趋于定值.因此奥氏体晶粒长大速率随保温温 式中：M和N在温度恒定下为常数：r为加热速 度的增加而增加，随保温时间的延长而减小，晶粒 率，K·s1.得到各温度下模型参数及相关系数如 尺寸逐渐增长并最终趋于定值. 表1所示. 钢铁生产中钢坯从进入加热炉开始到轧制结 束需要经历升温、保温和降温等过程.保温阶段 -173◆-1273 10 1 -1473k 即为奥氏体等温长大过程，晶粒尺寸随保温时间增 加而逐渐增加并最终趋于定值.升温阶段，由于钢 坯材料尺寸及加热制度不同会造成加热速率有很大 差别，而加热速率对晶粒长大影响实质上即为加热 40 温度和保温时间对晶粒尺寸的影响.加热速率较高， 相当于长大过程在各温度下保温时间较短，升到指 2 定温度后的初始晶粒较小：反之，加热速率较小，相 0.0 05 1.0 1.5 2.0 当于长大过程在各温度下的保温时间较长，升到指 r/(K) 定温度后的初始晶粒尺寸较大保温阶段即为奥氏 图5初始晶粒尺寸d6随加热速率的倒数1/，变化情况 体晶粒等温长大过程，需要根据钢种的长大倾向性 Fig.5 Relationship between the initial grainsize do and re- 制定合适的保温时间，从而避免组织不均匀或晶粒 ciprocal heating rate 1/v 粗化，为后续轧制过程做好准备.对于轧制道次间 相对缓慢的降温过程，可以将晶粒长大过程离散成 表1初始晶粒尺寸指数拟合参数表 等温长大过程，在各离散段遵循等温长大规律.综 Table 1 Fitting parameters for initial grain size 温度/K 上所述，建立奥氏体晶粒长大模型可以有效预测加 公 相关系数，2 1173 0.242 9.78 0.996 热炉及轧制过程中晶粒的长大情况，对生产具有重 1273 0.228 14.13 0.978 要的指导意义 1373 0.226 26.76 0.989 3.2初始晶粒尺寸模型的建立 1473 0.227 41.16 0.987 1523 0.220 50.16 0.973 观察图4(a)所示初始晶粒尺寸随加热速率变 化情况，随着加热速率的增加晶粒尺寸不断减小， 参数M和N与温度的关系如图6所示.参数 最后趋于不变，可见初始晶粒尺寸d与加热速率 N随温度变化很小，在0.2190.242之间变化，本 的倒数1/m之间存在正相关关系.图5所示为初始 文通过下式确定参数N=0.227, 晶粒尺寸d随加热速率的倒数1/，变化情况，可 N=(N1173K+N1273K+N1373K+ 见d呈类似线性增长的趋势，但是对其进行拟合 发现指数拟合效果更好，故两者按下式所示指数形 N1473K+N1573K)/5=0.227. (4)
第2期 潘晓刚等：DP590级双相钢奥氏体晶粒长大模型 ,193· 参数M随着温度的升高而不断升高，呈线性 表2按式(T)拟合各温度下的拟合参数 增长，对参数M和温度T进行线性拟合，得如下 Table 2 Fitting parameters of Eq.(7)at different tempera- 关系式： tures 温度/K R2 M=0.118T-132.6,R2=0.981. (5) 900 6.05 2.73×105 0.991 1000 5.86 2.57×106 0.981 0.G 1100 5.64 9.41×106 0.979 M N 1200 5.25 1.92×107 0.989 -M=0.118T-132.6 =0,981 0.4 由表2可知参数n在5.25~6.05之间变动.据 文献[12]所述，如果n值变化，则Sellars模型中的 晶粒长大激活能没有意义.通过以下方式确定n值： 21 0.2 n=(1173K+n1273K+n1373K+n1473K)/4=5.70. 0.0 (10) 121 13) 14) 1500 T/K 确定值后，再按照上述拟合方法单独对参数 图6参数M和N随温度变化情况 k进行拟合，得到进一步优化的k值如表3所示. Fig.6 Relations of parameters M and N to holding temper- 对参数k求自然对数，并对温度T求倒数，则lnk ature T 与1/T之间的关系如图7所示，按式(9)所示形式 综合式(4)和式（⑤）可得双相钢初始晶粒尺寸 对两者进行线性拟合，得两者关系如下式： 模型为 1nk=49.44-45005/T,R2=0.989. (11) do=(0.118T-132.6)exp(0.227/u). (6) 表3n为5.7时各温度下的k值 3.3晶粒长大模型的建立 Table 3 k values at different temperatures when n is 5.7 观察Sellars模型可知，模型存在n、A和Q三 温度/K R2 个需要拟合的参数.为了提高模型的精确度，首先 1173 6.61×101 0.981 1273 1.60×105 0.980 将模型简化成如下Beck公式)形式： 1373 1.04×107 0.972 1473 2.13×103 0.975 d”-d6=kt, (7) 则 20 lnk=49.44-45005/7 k =Aexp (-Q/RT). (8) 18 =0.979 将A和Q用参数k代替可避免实验数据量较 16 少时造成的参数A和Q值分配不均问题，从而减 少模型误差.待求得参数n和k,再对式（⑧）两边 14 求对数，得 12 Ink In A-(Q/R)(1/T). (9) 104 0.00066 0.000720.00078 0.00084 可见nk与1/T呈线性关系，直线斜率为-Q/R, T-1/K-1 截距为lnA,以此求得参数A和Q. 图7nk与1/T之间的关系 本文采用非线性拟合软件对数据进行拟合，优 Fig.7 Relationship between In k and 1/T 化算法为麦夸特法+通用全局优化算法.具体拟合 过程为：首先确定所要拟合的模型，即d”-仍=kt, 对比式（⑨）和式(11)可得参数A和Q分别为 其中参数d由式(6)给定；然后确定需要拟合的参 A=2.96×1021,Q=374172J.mol-1. (12) 数，即n和k:最后以数据组的形式输入实验数据， 即(t,d),分别拟合各温度点的数据.按照上述过程 将各参数带入Sellars模型可得此钢种的晶粒 对实验数据进行拟合，得到各温度下拟合参数如表 长大模型为 2所示. d.7-7=2.96×1021texp(-374172/RT).(13)
.194 北京科技大学学报 第35卷 3.4模型拟合效果 the martensite-start temperature.Scripta Mater,2009. 应用式(6)所示双相钢初始晶粒模型计算各温 60(7:493 度下的初始晶粒尺寸，并将其结果用作式(13)双相 [21 Zhao ZZ,Niu F,Tang D,et al.Microstructure and prop- 钢奥氏体晶粒长大模型，计算模型预测的奥氏体晶 erties of ultra-high strength cold-rolled dual phase steel 粒尺寸.图8为实验结果与模型计算结果的相关情 J Univ Sci Technol Beijing.2010,32(10):1287 况，图中曲线为模型计算结果，点为实验数据.可 (赵征志，牛枫唐获，等.超高强度冷轧双相钢组织与性能 北京科技大学学报，2010,32(10)：1287) 以看出模型与实验数据吻合得很好，只在个别点会 31 有较大波动.如表3所示，1173~1473K下模型的相 Tian Z Q.Tang D,Jiang H T,et al.Refiuement mech- anism of ultrafine-grain vanadium-containing dual phasc 关系数2在0.972~0.981之间，相关系数非常高， steel.J Univ Sci Technol Beijing.2010.32(1):32 可见模型拟合效果很好 (田志强，唐荻，江海涛.等.含钒超细晶双相钢的细化机制 2X) 。1173k·1273k 北京科技大学学报，2010.32(1)：32) ▲1373h，1473K 16) [4 Sellars C M,Whiteman J A.Recrystallization and grain growth in hot rolling.Met Sci,1979.13(3/4):187 12 (5]Duan L N,Wang J M,Liu Q Y.et al.Austenite Grain Growth Behavior of X80 Pipeline Stecl in Heating Process 40 J fron Steel Res Int,2010,17(3):(2 [5]Huang SZ,Li Y,Wang C X.et al.Study on growth law 0 4U0 8) 120011G0 of austenite grain in 9310 steel.Hot Work Technol,2010. t/× 39(18):31 图8爽氏体晶粒长大模型拟合效果 (黄顺喆，厉勇，王春旭，等.9310钢的奥氏体制粒长人规 Fig.8 Fitting effect of the austenite grain growth model 律研究.材料热处理技术，2010,39(18)：31) 4结论 7]Yue CX,Zhang L W,Liao S L,et al.Rescarch on austen- ite grain growth behavior of GCr15 stcel.Truns Mater (1)保温温度在1173~1473K之间时，实验双 Heat Treat,2008,29(1):94 相钢初始晶粒尺寸随加热速率变化趋势为 (岳重祥，张立文，崖舒纶，等.GCr15钢奥氏体晶粒长大规 律研究.材料热处理学报，2008,29(1)：94) d0=(0.118T-132.6)exp(0.227/w), [8 Liu J T,Zhang Y W,Tao Y,et al.Grain growth behavior d随加热速率增大而降低，当加热速率v增大到一 of FGH96 powder metallurgy superalloys billet disc dur- 定程度时do趋于定值M=0.118T-132.6,模型计 ing heat treatment.Heat Treat Mel,2006,31(6):40 算结果与实验数据吻合较好，并为奥氏体晶粒长大 (刘建涛，张义文，陶字，等.FGH96合金锻造盘坯热处理 模型提供了初值 过程中的晶粒长大行为，金属热处理，2006,31(G):40) (2)保温温度为1173~1473K时，实验双相钢 9 Song W X.Metallography.Beijing:Metallurgical Indus- 奥氏体晶粒长大模型为 try Press,1989 (宋维锡.金属学.北京：冶金工业出版社，1989) d5.7-d87=2.96×1021texp(-374172/T), [10]Liu R C.Wang L Y.Gu L G.ct al.Study on annealing 晶粒长大激活能为374172J·mol1,晶粒长大速率 technique for wrought magnesium alloy plate and model 随温度升高而升高，随时间延长而降低，最终趋于 ing research on the changing law of its grain size.Light 定值 Alloy Fabr Technol,2004,32(2):22 (3)保温温度为1173~1473K时，模型的相关 (刘饶川，汪凌云，辜蕾钢，等.AZ31B镁合金板材退火工 艺及晶粒尺寸模型的研究.轻合金加1工技术，2004.32(2)： 系数R2在0.9720.981之间，相关系数非常高，可 22) 见模型计算结果与实验结果吻合很好. [11]Beck P A,Kremer J C,Demner L.I.et.al.Grain growth in high-purity aluminium-magnesium alloy.Trans A/ME 参考文献 1948,175:372 [12]Hu H,Rath BB.On the time exponent in isothermal grain [1]Yang H S,Bhadeshia H K D H.Austenite grain size and growth.Metall Trans,1970.1(1):3181
