下册附录附录一有机化学实验的一般知识1-1有机化学实验目的1，知识的获得：可以巩固和加深理解书本上的理论知识。了解和掌握有机化学实验的基本知识，包括实验的安全、实验的预习、实验报告的书写、常用实验仪器的认识、实验装置、实验技术和基本操作等。2、能力的培养：包括实验动手能力、分析问题和解决问题的能力。3．素质的提高：通过实验可以锻炼大家严谨细致的作风，实事求是的科学态度。1-2实验室的基本要求1.保持实验室的安静，整个实验过程都要保持安静，只有这样，才能静下心来，专注实验，认真观察和思考。2.要节约水电、试剂药品、玻璃仪器，特别是玻璃仪器，损坏、丢失都要赔偿。3.要爱护公物，如实验台的桌面、公用的仪器要爱护。同样损坏要赔偿（全额）。不要随便移动公用仪器，一些小的公用品，如剪刀、镊子、打孔器等，用后立即放回原处。4.应自始至终注意实验室的整洁。做到桌面、地面、水槽和仪器的干净。同学轮流做值日生，值日生职责为整理公用仪器，打扫实验室，倒清废液缸，检查水电，关好门窗。1-3实验的基本要求1，实验前必须认真预习有关实验的全部内容，并做好预习笔记和实验安排。通过预习，明确实验的目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关操作技术，熟悉实验所需的药品、仪器、装置，了解实验中的注意事项。做好一切准备工作后方能开始实验。2．实验进行中，必须严格按操作规程进行操作，养成及时记录的良好习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，都应立即如实写在记录本上。3.实验完毕，必须及时做好处理工作（包括清洗仪器，处理废物、检查安全等），将记录（合成实验要上交产品）交教师审阅，待教师签字后方可离开实验室。4.注意安全，遵守教师和实验室工作人员的指导，若有疑难问题或发生意外事故，必须立即报请老师及时解决和处理。1-4实验室的安全进行有机化学实验经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和干燥的苦味酸（2,4,6一三硝基苯酚）等；
下册附录 附录一 有机化学实验的一般知识 1-1 有机化学实验目的 1. 知识的获得：可以巩固和加深理解书本上的理论知识。了解和掌握有机化学 实验的基本知识，包括实验的安全、实验的预习、实验报告的书写、常用实 验仪器的认识、实验装置、实验技术和基本操作等。 2. 能力的培养：包括实验动手能力、分析问题和解决问题的能力。 3. 素质的提高：通过实验可以锻炼大家严谨细致的作风，实事求是的科学态度。 1-2 实验室的基本要求 1. 保持实验室的安静，整个实验过程都要保持安静，只有这样，才能静下心来， 专注实验，认真观察和思考。 2. 要节约水电、试剂药品、玻璃仪器，特别是玻璃仪器，损坏、丢失都要赔偿。 3. 要爱护公物，如实验台的桌面、公用的仪器要爱护。同样损坏要赔偿（全额）。 不要随便移动公用仪器，一些小的公用品，如剪刀、镊子、打孔器等，用后 立即放回原处。 4. 应自始至终注意实验室的整洁。做到桌面、地面、水槽和仪器的干净。同学 轮流做值日生，值日生职责为整理公用仪器，打扫实验室，倒清废液缸，检 查水电，关好门窗。 1-3 实验的基本要求 1. 实验前必须认真预习有关实验的全部内容，并做好预习笔记和实验安排。通 过预习，明确实验的目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关操作技术， 熟悉实验所需的药品、仪器、装置，了解实验中的注意事项。做好一切准备 工作后方能开始实验。 2. 实验进行中，必须严格按操作规程进行操作，养成及时记录的良好习惯，凡 是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，都应立即 如实写在记录本上。 3. 实验完毕，必须及时做好处理工作（包括清洗仪器，处理废物、检查安全等）， 将记录（合成实验要上交产品）交教师审阅，待教师签字后方可离开实验室。 4. 注意安全，遵守教师和实验室工作人员的指导，若有疑难问题或发生意外事 故，必须立即报请老师及时解决和处理。 1-4 实验室的安全 进行有机化学实验经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易 燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和干燥的苦味酸（2,4,6—三硝基苯酚）等；
有毒药品，如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、溴和烧碱等。这些药品使用不当，就有可能产生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。此外，碎的玻璃器皿、电器设备使用不当也会产生事故。但是，这些事故都是可以预防的。只要实验者集中注意力，严格执行操作规程，加强安全措施，就一定可以杜绝事故的发生。一、实验的一般注意事项1.实验开始前，应检查仪器有无破损，装置是否正确稳妥。2．实验进行时，不准随便离开工作岗位，要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气，破裂等现象。3．估计可能发生危险的实验，在操作时，应使用防护眼镜、手套等防护设备。4，实验中所用药品不得随意散失、遗弃。对反应中产生有害气体的实验，应按规定处理，以免污染环境，影响身体健康。5.实验结束后，要细心洗手，严禁在实验室内吸烟或吃饮食。6.将玻璃管（棒）或温度计插入塞中时，应先检查塞孔大小是否合适，玻璃管（棒）两头是否平滑，然后用布条裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转入内。握玻璃管（棒）的手应该靠近塞子，防止因玻璃管（棒）折断而戳伤二、实验室事故的预防1.火灾的预防（1）在操作易燃的溶剂时，要特别注意：(a)J应该远离火源：(b）切勿将易燃溶剂放在广口容器或烧杯内加热：（c）加热必须在水浴中进行，切勿使容器密闭，否则会造成爆炸事故。当附近有露置的易燃溶剂时，切勿点火。（2）在进行易燃物质试验时，应养成先将酒精一类易燃物质搬开的习惯。（3）蒸馏易燃的有机物时，装置不能漏气，如发现漏气时，应立即停止加热并检查原因，若因塞子被腐蚀时，则待冷却后才能换掉塞子。从蒸馏装置接受瓶出来的尾气出口应远离火源，最好用橡皮管引入下水槽。（4）回流或蒸馏易燃低沸点液体时，应注意：（a）应放入儿粒沸石或者一端封口的毛细管，以防止液体爆沸，若在加热后才发觉未放沸石时，绝不能立即揭开瓶塞后补放，而应停止加热，等被蒸馏的液体冷却后才能加入，否则，会因液体爆沸而发生事故；（b）严禁直接加热；（c）瓶内液体量最多只能装至2/3：
有毒药品，如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、 浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、溴和烧碱等。这些药品使用不当，就有可能产生着火、 爆炸、烧伤、中毒等事故。此外，碎的玻璃器皿、电器设备使用不当也会产生事 故。但是，这些事故都是可以预防的。只要实验者集中注意力，严格执行操作规 程，加强安全措施，就一定可以杜绝事故的发生。 一、 实验的一般注意事项 1. 实验开始前，应检查仪器有无破损，装置是否正确稳妥。 2. 实验进行时，不准随便离开工作岗位，要经常注意反应进行的情况和装置有 无漏气，破裂等现象。 3. 估计可能发生危险的实验，在操作时，应使用防护眼镜、手套等防护设备。 4. 实验中所用药品不得随意散失、遗弃。对反应中产生有害气体的实验，应按 规定处理，以免污染环境，影响身体健康。 5. 实验结束后，要细心洗手，严禁在实验室内吸烟或吃饮食。 6. 将玻璃管（棒）或温度计插入塞中时，应先检查塞孔大小是否合适，玻璃管 （棒）两头是否平滑，然后用布条裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转入内。握 玻璃管（棒）的手应该靠近塞子，防止因玻璃管（棒）折断而戳伤。 二、 实验室事故的预防 1. 火灾的预防 （1） 在操作易燃的溶剂时，要特别注意： （a） 应该远离火源； （b） 切勿将易燃溶剂放在广口容器或烧杯内加热； （c） 加热必须在水浴中进行，切勿使容器密闭，否则会造成爆炸事故。 当附近有露置的易燃溶剂时，切勿点火。 （2） 在进行易燃物质试验时，应养成先将酒精一类易燃物质搬开的习惯。 （3） 蒸馏易燃的有机物时，装置不能漏气，如发现漏气时，应立即停止加热 并检查原因，若因塞子被腐蚀时，则待冷却后才能换掉塞子。从蒸馏装 置接受瓶出来的尾气出口应远离火源，最好用橡皮管引入下水槽。 （4） 回流或蒸馏易燃低沸点液体时，应注意： （a） 应放入几粒沸石或者一端封口的毛细管，以防止液体爆沸，若在 加热后才发觉未放沸石时，绝不能立即揭开瓶塞后补放，而应停 止加热，等被蒸馏的液体冷却后才能加入，否则，会因液体爆沸 而发生事故； （b） 严禁直接加热； （c） 瓶内液体量最多只能装至 2/3；
（d）加热速度宜慢不宜快，避免局部过热。(e)用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意，以避免因冷凝水溅入热油浴内，使油外溅到热源上而引起火灾。通常发生危险的原因，主要是由于橡皮管套到冷凝管的侧管时不严密，开动水龙头过快，水流过猛把橡皮管冲出来，或者由于套不紧而漏水，所以要求橡皮管套到侧管时要很紧密，开动水龙头也要慢动作，使水慢慢流入冷凝管中。(f)当处理大量的可燃性液体时，应在通风柜中进行，室内应无火源。（g）不得把燃着或者带火星的火柴或纸条等乱扔，也不得丢入废液缸中，否则，极易发生危险事故。2.爆炸的预防（1）易燃有机溶剂（特别是低沸点易燃溶剂）在室温时即具有较大的蒸汽压。空气中混杂有机溶剂的蒸汽达到某一极限时（表1.1），遇明火即发生燃烧爆炸。而且有机溶剂蒸汽都比空气的比重大，会沿着桌面或地面飘移至远处。因此，切勿将易燃溶剂倒入废物缸中，更不能用开口容器盛放易燃溶剂。（2）使用易燃气体（如氢气、乙炔等）时，要保持室内空气畅通，严禁明火，防止一切火星的发生，如由于敲击、鞋钉磨擦、马达炭刷或电器开关等所产生的火花。（3）卤代物与金属钠接触，因反应太猛会发生爆炸。表1.1常用易燃溶剂蒸汽爆炸极限名称沸点/℃闪燃点/℃爆炸范围（体积%）甲醇64.96116.72~36.50乙醇1278.53.28~18.95乙醚34.51- 451.85~36.50丙酮2.55~12.8056.2- 17.5苯80.1- 111.41~7.10表1.2易燃气体爆炸极限气体空气中的含量（体积%）气体空气中的含量（体积%）氢气H24~74甲烷CH44.5~13.1一氧化碳CO乙炔CH412.50~74.202.5~80
（d） 加热速度宜慢不宜快，避免局部过热。 （e） 用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意，以避免因冷凝水溅入 热油浴内，使油外溅到热源上而引起火灾。通常发生危险的原因， 主要是由于橡皮管套到冷凝管的侧管时不严密，开动水龙头过快， 水流过猛把橡皮管冲出来，或者由于套不紧而漏水，所以要求橡 皮管套到侧管时要很紧密，开动水龙头也要慢动作，使水慢慢流 入冷凝管中。 （f） 当处理大量的可燃性液体时，应在通风柜中进行，室内应无火源。 （g） 不得把燃着或者带火星的火柴或纸条等乱扔，也不得丢入废液缸 中，否则，极易发生危险事故。 2. 爆炸的预防 （1） 易燃有机溶剂（特别是低沸点易燃溶剂）在室温时即具有较大的蒸汽压。 空气中混杂有机溶剂的蒸汽达到某一极限时（表 1.1），遇明火即发生 燃烧爆炸。而且有机溶剂蒸汽都比空气的比重大，会沿着桌面或地面飘 移至远处。因此，切勿将易燃溶剂倒入废物缸中，更不能用开口容器盛 放易燃溶剂。 （2） 使用易燃气体（如氢气、乙炔等）时，要保持室内空气畅通，严禁明火， 防止一切火星的发生，如由于敲击、鞋钉磨擦、马达炭刷或电器开关等 所产生的火花。 （3） 卤代物与金属钠接触，因反应太猛会发生爆炸。 表 1.1 常用易燃溶剂蒸汽爆炸极限 名 称 沸 点/℃ 闪燃点/℃ 爆炸范围（体积%） 甲 醇 64.96 11 6.72~36.50 乙 醇 78.5 12 3.28~18.95 乙 醚 34.51 - 45 1.85~36.50 丙 酮 56.2 - 17.5 2.55~12.80 苯 80.1 - 11 1.41~7.10 表 1.2 易燃气体爆炸极限 气 体 空气中的含量（体积%）气 体 空气中的含量（体积%） 氢气 H2 4~74 甲烷 CH4 4.5~13.1 一氧化碳 CO 12.50~74.20 乙炔 C2H4 2.5~80
氨NH315~273.中毒预防（1）有毒物品必须认真操作。实验后的有毒残渣必须妥善而有效的处理，不准乱丢。（2）开启贮有挥发性液体的瓶塞，必须先冷却后开启。开启时，瓶口必须指可无人处，以免由于液体喷溅而遭致伤害。如遇瓶塞不易开启时，必须注意瓶内物体的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。（3）某些有毒物质会渗入皮肤，因此，接触这些物质时必须戴橡皮手套，操作后立即洗手，切勿让毒品沾到五官或伤口。（4）在量取有毒或腐蚀性液体的药品时，应在通风橱中进行，使用后的量具应及时清洗。在使用通风橱时，不得把头伸入橱内。4.触电的预防使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或手握湿的物体接触电插头。实验后应切断电源，再将连接电源插头拨下。特别注意不要将电插头扔在水槽内。三、事故处理的方法1.火灾的处理实验室如发生火灾事故，室内全体人员应积极而有秩序地参加灭火。一般采用如下措施：一方面防止火势扩展，应立即熄灭附近所有火源（酒精灯等），切断电源，并且移开附近的易燃物质；另一方面灭火，有机实验室灭火，常采用便燃看的物质隔绝空气的方法，通常不能用水，否则反而起更大火灾。在看火初期，不能用嘴吹，必须使用灭火器、黄砂、石棉布等。如果火势小，可用抹布把着火的仪器包裹起来。如在小容器内着火（烧杯、烧瓶内），可盖上石棉板使其隔绝空气而熄灭。如果油类物质着火，要用黄沙或灭火器灭火，也可以撒上干燥的固体碳酸钠或碳酸氢钠粉末，就能扑灭。如果电器着火，必须先切断电源，然后再用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火（注意四氯化碳有毒，在空气不流通的地方使用有危险！）。因为这些灭火剂不导电，不会使人触电。绝不能用水或泡沫灭火器去灭火。如果衣服着火，应立即在地上打滚，盖上石棉布，使之隔绝空气而灭火。总之，一旦火灾发生，应根据起火原因和火场周围的情况，采取不同的方法扑灭火焰。无论使用哪一种灭火器材，都应从火的四周开始向中心扑灭。2.玻璃割伤玻璃割伤是常见的事故，受伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎片，若伤势
氨 NH3 15~27 3. 中毒预防 （1） 有毒物品必须认真操作。实验后的有毒残渣必须妥善而有效的处理，不 准乱丢。 （2） 开启贮有挥发性液体的瓶塞，必须先冷却后开启。开启时，瓶口必须指 向无人处，以免由于液体喷溅而遭致伤害。如遇瓶塞不易开启时，必须 注意瓶内物体的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。 （3） 某些有毒物质会渗入皮肤，因此，接触这些物质时必须戴橡皮手套，操 作后立即洗手，切勿让毒品沾到五官或伤口。 （4） 在量取有毒或腐蚀性液体的药品时，应在通风橱中进行，使用后的量具 应及时清洗。在使用通风橱时，不得把头伸入橱内。 4. 触电的预防 使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或手握湿 的物体接触电插头。实验后应切断电源，再将连接电源插头拨下。特别注意不要 将电插头扔在水槽内。 三、 事故处理的方法 1. 火灾的处理 实验室如发生火灾事故，室内全体人员应积极而有秩序地参加灭火。一般 采用如下措施：一方面防止火势扩展，应立即熄灭附近所有火源（酒精灯等）， 切断电源，并且移开附近的易燃物质；另一方面灭火，有机实验室灭火，常采用 使燃着的物质隔绝空气的方法，通常不能用水，否则反而引起更大火灾。在着火 初期，不能用嘴吹，必须使用灭火器、黄砂、石棉布等。如果火势小，可用抹布 把着火的仪器包裹起来。如在小容器内着火（烧杯、烧瓶内），可盖上石棉板使 其隔绝空气而熄灭。 如果油类物质着火，要用黄沙或灭火器灭火，也可以撒上干燥的固体碳酸 钠或碳酸氢钠粉末，就能扑灭。 如果电器着火，必须先切断电源，然后再用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭 火（注意四氯化碳有毒，在空气不流通的地方使用有危险﹗）。因为这些灭火剂 不导电，不会使人触电。绝不能用水或泡沫灭火器去灭火。 如果衣服着火，应立即在地上打滚，盖上石棉布，使之隔绝空气而灭火。 总之，一旦火灾发生，应根据起火原因和火场周围的情况，采取不同的方 法扑灭火焰。无论使用哪一种灭火器材，都应从火的四周开始向中心扑灭。 2. 玻璃割伤 玻璃割伤是常见的事故，受伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎片，若伤势
不重，让血液流出片刻，再用消毒棉花和硼酸水（或双氧水）洗净伤口，涂上碘酒后包扎好：若伤口深，流血不止时，可在伤口上下10cm处用纱布扎紧，使流血减慢进而凝固，并随即到医院就诊。3.药品灼伤酸灼伤皮肤时，应立即用大量水冲洗，再用5%碳酸氢钠溶液洗涤后，涂上油膏，并将伤口扎好。灼伤眼晴时，应抹去溅在眼晴外面的酸液，立即打开水龙头，用大量的水冲洗，再用稀碳酸氢钠溶液洗涤眼晴，最后滴入少许麻油。酸溅在衣服上时，先用水冲洗，再用稀氨水洗，最后用水冲洗。碱灼伤皮肤时，先用水冲洗，再用饱和硼酸溶液或1%醋酸溶液洗涤后，涂上油膏，并包扎好。灼伤眼晴时，应抹去溅在眼睛外面的碱，再用水冲洗，然后用饱和硼酸溶液洗涤，滴入麻油。碱溅在衣服上时，先用水冲洗，然后用10%醋酸溶液洗涤，再用氢氧化铵中和多余的醋酸，最后用水冲洗。溴灼伤时，应立即用酒精洗涤，涂上甘油，用力按摩，将受伤处包扎好。如眼晴受到溴蒸汽刺激，暂时不能静开时，可对着盛有卤仿或酒精的瓶内注视片刻。4.烫伤轻伤者涂以玉树油或烫伤油膏。重伤者涂以烫伤油膏后，立即送医院治疗。上述各种急救法，仅为暂时减轻疼痛的措施。若伤势较重，在急救之后，应讯速送到医院诊治。1-5实验的预习、记录和实验报告一、实验预习每个学生都应准备一本实验记录本，在每次实验前必须认真预习，作好充分准备。预习的具体要求如下：1．要将实验的目的要求、反应式（主要反应，主要副反应）、主要试剂和产物的物理常数（查阅手册或辞典）以及主要试剂的用量（克、毫升、摩尔）和规格，摘录于记录本中。2.列出粗产物纯化过程及原理，明确各步操作目的和要求。3.写出简单步骤。每个学生应根据实验内容上的文字，写成简单明了的实验步骤（不要照抄实验内容）。各个步骤中的文学可用符号简化，例如写分子式、克=g、毫升=mL、加热=△、加=+、沉淀=、气体逸出=↑。仪器以示意图代之。学生在实验初期可画装置简图，步骤写得详细些，以后逐步简化。二、实验记录进行实验时要做到操作认真、观察仔细、思考积极，并将观测到的现象和测得的各种数据及时地如实记录于记录本中。记录要做到简要明确，字迹整洁
不重，让血液流出片刻，再用消毒棉花和硼酸水（或双氧水）洗净伤口，涂上碘 酒后包扎好；若伤口深，流血不止时，可在伤口上下 10cm 处用纱布扎紧，使流 血减慢进而凝固，并随即到医院就诊。 3. 药品灼伤 酸灼伤皮肤时，应立即用大量水冲洗，再用 5%碳酸氢钠溶液洗涤后，涂上 油膏，并将伤口扎好。灼伤眼睛时，应抹去溅在眼睛外面的酸液，立即打开水龙 头，用大量的水冲洗，再用稀碳酸氢钠溶液洗涤眼睛，最后滴入少许蓖麻油。酸 溅在衣服上时，先用水冲洗，再用稀氨水洗，最后用水冲洗。 碱灼伤皮肤时，先用水冲洗，再用饱和硼酸溶液或 1%醋酸溶液洗涤后，涂 上油膏，并包扎好。灼伤眼睛时，应抹去溅在眼睛外面的碱，再用水冲洗，然后 用饱和硼酸溶液洗涤，滴入蓖麻油。碱溅在衣服上时，先用水冲洗，然后用 10% 醋酸溶液洗涤，再用氢氧化铵中和多余的醋酸，最后用水冲洗。 溴灼伤时，应立即用酒精洗涤，涂上甘油，用力按摩，将受伤处包扎好。 如眼睛受到溴蒸汽刺激，暂时不能睁开时，可对着盛有卤仿或酒精的瓶内注视片 刻。 4. 烫伤 轻伤者涂以玉树油或烫伤油膏。重伤者涂以烫伤油膏后，立即送医院治疗。 上述各种急救法，仅为暂时减轻疼痛的措施。若伤势较重，在急救之后， 应讯速送到医院诊治。 1-5 实验的预习、记录和实验报告 一、 实验预习 每个学生都应准备一本实验记录本，在每次实验前必须认真预习，作好充 分准备。预习的具体要求如下： 1. 要将实验的目的要求、反应式（主要反应，主要副反应）、主要试剂和产物的 物理常数（查阅手册或辞典）以及主要试剂的用量（克、毫升、摩尔）和规 格，摘录于记录本中。 2. 列出粗产物纯化过程及原理，明确各步操作目的和要求。 3. 写出简单步骤。每个学生应根据实验内容上的文字，写成简单明了的实验步 骤（不要照抄实验内容）。各个步骤中的文字可用符号简化，例如写分子式、 克=g、毫升=mL、加热=△、加=+、沉淀=↓、气体逸出=↑.。仪器以示意 图代之。学生在实验初期可画装置简图，步骤写得详细些，以后逐步简化。 二、 实验记录 进行实验时要做到操作认真、观察仔细、思考积极，并将观测到的现象和 测得的各种数据及时地如实记录于记录本中。记录要做到简要明确，字迹整洁
实验完毕后，同学应将实验记录本和产物交给老师，回收于实验室已准备好的试剂瓶中。计算产率并根据实验情况讨论观察到的现象及结果（也可由教师指定回答部分思考题）。或提出对本实验的改进意见。在进行实验操作后，总结进行的工作，分析出现的问题。整理归纳结果是完成实验不可缺少的一步，同时也是把直接的感性认识提高到理性思维的必要一步。实验报告就是进行这项培养和训练的。因此，务必认真对待。三、实验报告举例正溴丁烷1目的要求：（1）了解从醇制备溴代烷的原理及方法。（2）初步掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗的应用。2．反应式：NaBr+HSO4→HBr+NaHSQn-C.H.OH+HBr-→ n-CHBr +HO副反应：n-CAH,OH -HSOL→ CHiCH,CH=CH, + H2OH,SO4 2( n-C4HoO)2 + H202 n-CH,OH -2 NaBr +3 H2SO4Br2+SO2+2H2O +2 NaHSO43.主要试剂及产物的物理常数溶解度名性状克/100毫升溶剂称分子量折光率比重熔点℃沸点℃水醇醚无色透-89.2~正丁醇74.121.39930.80978117.7117.92000明液体- 89.8正溴无色透-112.4101.6不溶1.43981.299137.0300丁烷明液体4.主要试剂用量及规格：正丁醇实验试剂，15克（18.50毫升，0.20摩）浓硫酸工业品，29毫升（53.40克，0.54摩）
实验完毕后，同学应将实验记录本和产物交给老师，回收于实验室已准备好的试 剂瓶中。 计算产率并根据实验情况讨论观察到的现象及结果（也可由教师指定回答 部分思考题）。或提出对本实验的改进意见。 在进行实验操作后，总结进行的工作，分析出现的问题。整理归纳结果是 完成实验不可缺少的一步，同时也是把直接的感性认识提高到理性思维的必要一 步。实验报告就是进行这项培养和训练的。因此，务必认真对待。 三、 实验报告举例 正溴丁烷 1. 目的要求： （1） 了解从醇制备溴代烷的原理及方法。 （2） 初步掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗的应用。 2. 反应式： NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 n-C4H9OH + HBr n-C4H9Br + H2O 副反应： 2 NaBr + 3 H2SO4 Br2 + SO2 + 2 H2O + 2 NaHSO4 n-C4H9OH H2SO4 CH3CH2CH CH2 + H2O 2 n-C4H9OH H2SO4 2( n-C4H9O)2 + H2O 3. 主要试剂及产物的物理常数 名 称 分子量 性 状 折光率 比 重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度 克/100 毫升溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.12 无色透 明液体 1.3993 0.80978 -89.2~ - 89.8 117.71 7.920 ∞ 正溴 丁烷 137.03 无色透 明液体 1.4398 1.299 -112.4 101.6 不溶 ∞ 4. 主要试剂用量及规格： 正丁醇 实验试剂，15 克（18.50 毫升，0.20 摩） 浓硫酸 工业品， 29 毫升（53.40 克，0.54 摩）
溴化钠实验试剂，25克（0.24摩）5.实验步骤及现象记录：步骤现象（1）在150mL烧瓶中放20mL水，放热，烧瓶烫手。+29mL浓H2SO4，振摇冷却。（2）+18.5mLn-C4HgOH及25gNaBr。不分层，有许多NaBr未溶。瓶中已出现振摇+沸石白雾状HBr。沸腾，瓶中白雾状HBr增多。并从冷凝管上升，为气体吸收装置吸收，瓶中液（3）装冷凝管、HBr吸收装置，石棉网体由一层变成三层。上层开始极薄。中小火△半小时。层为橙黄色。上层越来越厚，中层越来越薄，最后消失。上层颜色由黄→橙黄色。出液浑浊，分层，瓶中上层越来越少，（4）稍冷，改成蒸馏装置，+沸石。蒸最后消失，片刻后停止蒸馏。蒸馏瓶冷却析出无色透明结晶（NaHSO4），产出n-C4HgBr。物在下层。（5）粗产物用15mL水洗。在干燥分液漏斗中用10mLH2SO4洗，15mL水加一滴浓H2SO4沉至下层，证明产物在洗，15mL饱和NaHCO3洗，15mL上层。水洗。（6）粗产物置于50mL烧瓶中，+2g粗产物有些浑浊，稍摇后透明。CaCl2干燥90℃以前，出液很少。长时间稳定于101-102℃左右，后升至103℃。当温度（7）产物滤入30mL烧瓶中+沸石下降，瓶中液体很少时停止蒸馏。产物蒸馏收集99~103℃馏分为无色液体。瓶重15.5g，共重33.5g，产物重量18.0g。6.粗产物纯化过程及原理n-CH,OH,NaBr,H2SO4,H,On-CH,OH,n-CH,Br,(n-CHg)2O,HBr,H,SO4,NaHSO4,HO
溴化钠 实验试剂，25 克（0.24 摩） 5. 实验步骤及现象记录： 步 骤 现 象 （1）在 150mL 烧瓶中放 20mL 水， +29mL 浓 H2 SO4，振摇冷却。 放热，烧瓶烫手。 （2）+18.5mL n-C4H9OH 及 25g NaBr。 振摇+沸石 不分层，有许多 NaBr 未溶。瓶中已出现 白雾状 HBr。 （3）装冷凝管、HBr 吸收装置，石棉网 小火△半小时 。 沸腾，瓶中白雾状 HBr 增多。并从冷凝 管上升，为气体吸收装置吸收，瓶中液 体由一层变成三层。上层开始极薄。中 层为橙黄色。上层越来越厚，中层越来 越薄，最后消失。上层颜色由黄→橙黄 色。 （4）稍冷，改成蒸馏装置，+沸石。蒸 出 n-C4H9Br。 出液浑浊，分层，瓶中上层越来越少， 最后消失，片刻后停止蒸馏。蒸馏瓶冷 却析出无色透明结晶（NaHSO4 ）， 产 物在下层。 （5）粗产物用 15mL 水洗。在干燥分液 漏斗中用 10mL H2SO4 洗，15mL 水 洗，15mL 饱和 NaHCO3 洗，15mL 水洗。 加一滴浓 H2SO4 沉至下层，证明产物在 上层。 （6）粗产物置于 50mL 烧瓶中，+2g CaCl2 干燥 粗产物有些浑浊，稍摇后透明。 （7）产物滤入 30 mL 烧瓶中+沸石 蒸馏收集 99~103℃馏分 90℃以前，出液很少。长时间稳定于 101-102℃左右，后升至 103℃。当温度 下降，瓶中液体很少时停止蒸馏。产物 为无色液体。瓶重 15.5g，共重 33.5g， 产物重量 18.0g。 6. 粗产物纯化过程及原理 n-C4H9OH，NaBr，H2SO4，H2O n-C4H9OH，n-C4H9Br，(n-C4H9)2O，HBr，H2SO4，NaHSO4，H2O
残留物馏出物H2SO4,NaHSO4n-CHOH,n-C4HBr，(n-C4H)2O,H2O,HBr（1）分离得有机层（2）水洗1水层有机层HBr,n-C4HOH,H2On-C4H,Br,n-C4HOH,(n-C4H)2OH2SO4洗1酸层有机层n-C4HBr，H2SO4（微量）n-C4HOH,(n-C4H)O.HSO4先用水洗后用NaHCO；洗再用水洗，17水层有机层NaHSO4,H,On-C4H,Br,H2O(微量）干燥蒸馏n-CH,Br7.产率计算因其它试剂过量，理论产量应按正丁醇计算。0.2摩尔正丁醇能产生0.2摩尔（即0.2×137=27.4克）正溴丁烷产率=(18-27.4)×100%=66%8.讨论（1）醇可以与硫酸生成夫盐，而卤代烷不溶于硫酸，故随着正丁醇转化为正溴丁烷，烧瓶中分成三层。上层为正溴丁烷，中层可能为硫酸氢正丁酯，中层消失即表示大部分正丁醇已转化为正溴丁烷。上中两层液体呈橙黄色，是由于副反应产生的溴所致。从实验可知溴在正溴丁烷中的溶解度较硫酸中的溶解度大。（2）蒸去正溴丁烷后，烧瓶冷却析出的结晶是硫酸氢钠。（3）由于操作时疏忽大意，反应开始前忘记加沸石，使回流不正常。停止加热，稍后再加沸石继续回流。这点今后要引起注意。1-6有机化学常用仪器及装置
残留物 馏出物 H2SO4，NaHSO4 n-C4H9OH，n-C4H9Br，(n-C4H9)2O，H2O，HBr （1）分离得有机层 （2）水洗 水层 有机层 HBr，n-C4H9OH, H2O n-C4H9Br，n-C4H9OH，(n-C4H9)2O H2SO4 洗 酸层 有机层 n-C4H9OH，(n-C4H9)2O, H2SO4 n-C4H9Br，H2SO4（微量） 先用水洗 后用NaHCO3 洗 再用水洗 水层 有机层 NaHSO4，H2O n-C4H9Br, H2O（微量） 干燥 蒸馏 n-C4H9Br 7. 产率计算 因其它试剂过量，理论产量应按正丁醇计算。0.2 摩尔正丁醇能产生 0.2 摩 尔（即 0.2×137 =27.4 克）正溴丁烷 产率=(18÷27.4) ×100 % = 66% 8. 讨论 （1） 醇可以与硫酸生成 盐，而卤代烷不溶于硫酸，故随着正丁醇转化为正 溴丁烷，烧瓶中分成三层。上层为正溴丁烷，中层可能为硫酸氢正丁酯， 中层消失即表示大部分正丁醇已转化为正溴丁烷。上中两层液体呈橙黄 色，是由于副反应产生的溴所致。从实验可知溴在正溴丁烷中的溶解度 较硫酸中的溶解度大。 （2） 蒸去正溴丁烷后，烧瓶冷却析出的结晶是硫酸氢钠。 （3） 由于操作时疏忽大意，反应开始前忘记加沸石，使回流不正常。停止加 热，稍后再加沸石继续回流。这点今后要引起注意。 1-6 有机化学常用仪器及装置
普通玻璃仪器介绍(1)试管(2)烧杯(3)三角锥瓶(4) 抽滤瓶88中(5)量筒(6）三角玻璃漏斗(7)分液漏斗(8)布氏漏斗(9)热滤漏斗(10)蒸发皿(12)b形管(11）表面皿图1-1常用普通有机实验玻璃仪器标准磨口玻璃仪器介绍(1）圆底烧瓶（2）梨形烧瓶（3）三口烧瓶(4）接头弯管(5）真空尾接管UU(6）蒸馏头（7）克氏蒸馏头（8）接头（9）温度计套管（10）二叉尾接管.夏M(11）直形冷凝管（12）球形冷凝管（13）空气冷凝管（14）刺形分馏柱
一、 普通玻璃仪器介绍 (1)试管 (2)烧杯 (3)三角锥瓶 (4) 抽滤瓶 (5) 量筒 (6) 三角玻璃漏斗 (7) 分液漏斗 (8)布氏漏斗 (9)热滤漏斗 (10) 蒸发皿 (11) 表面皿 (12) b 形管 图 1-1 常用普通有机实验玻璃仪器 二、 标准磨口玻璃仪器介绍 (1) 圆底烧瓶 (2) 梨形烧瓶 (3) 三口烧瓶 (4) 接头弯管 (5) 真空尾接管 (6) 蒸馏头 (7) 克氏蒸馏头 (8) 接头 (9) 温度计套管 (10) 二叉尾接管 (11) 直形冷凝管 (12) 球形冷凝管 (13) 空气冷凝管 (14) 刺形分馏柱
(15）油水分离器（16）恒压滴液漏斗(17）干燥管图1-2常用磨口有机实验玻璃仪器三、仪器装置方法有机化学实验常用玻璃仪器装置，一般都用铁夹将仪器依次固定在铁架上。铁夹的双钳应该贴有橡皮、绒布等软性物质，或缠上石棉绳、布条等。若铁夹直接夹住玻璃仪器，则容易将仪器夹破。用铁夹固定玻璃器血时，先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，待手指感到螺丝触到双钳时，可停止旋转，做到夹物不松。以蒸馏装置为例，仪器装置时，应先根据热源高低（以升降台上升10cm为准），用铁夹夹住圆底烧瓶颈部，垂直固定在铁架上。铁架应该正对实验台外面，不要歪斜。若铁架歪斜，则重心不一致，装置不稳。然后将蒸馏头装在圆底烧瓶上，再在蒸馏头上安装温度计套管和温度计，最后装上直形冷凝管、尾接管、接受瓶，用铁夹夹紧冷凝管中上部。整个装置要求横看、竖看都在一个平面内。总之，仪器安装应先下后上，从左到右，做到正确、整齐、稳妥。其次，在装配实验仪器和装置时，时常要用到橡皮塞。在使用橡皮塞子时，主要应注意：（1）选择大小合适的塞子：（2）掌握正确的打孔和组装方法。选择塞子时，应以橡皮塞可塞入瓶口或管口的部分为塞子高度的1/2~2/3为宜（见图1-3）。不正肉图1-3橡皮塞大小的选择钻一个孔时，把橡皮塞放在桌面上，小的一端向上。先用手指转动钻孔器，在塞子的中心刻出印痕（图1-4(a)）。然后用左手扶住塞子，用右手握住（或用几个手指捏住）钻孔器，一边按同一个方向均匀地旋转钻孔器，一边略微用力向下压（图1-4（b)(c)）这时，钻孔器应始终与桌面保持垂直，如果发现二者不垂直，应及时加以纠正。当塞子被钻穿时，即可拔出钻孔器
(15) 油水分离器 (16) 恒压滴液漏斗 (17) 干燥管 图 1-2 常用磨口有机实验玻璃仪器 三、 仪器装置方法 有机化学实验常用玻璃仪器装置，一般都用铁夹将仪器依次固定在铁架上。 铁夹的双钳应该贴有橡皮、绒布等软性物质，或缠上石棉绳、布条等。若铁夹直 接夹住玻璃仪器，则容易将仪器夹破。 用铁夹固定玻璃器皿时，先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，待 手指感到螺丝触到双钳时，可停止旋转，做到夹物不松。以蒸馏装置为例，仪器 装置时，应先根据热源高低（以升降台上升 10cm 为准），用铁夹夹住圆底烧瓶 颈部，垂直固定在铁架上。铁架应该正对实验台外面，不要歪斜。若铁架歪斜， 则重心不一致，装置不稳。然后将蒸馏头装在圆底烧瓶上，再在蒸馏头上安装温 度计套管和温度计，最后装上直形冷凝管、尾接管、接受瓶，用铁夹夹紧冷凝管 中上部。整个装置要求横看、竖看都在一个平面内。总之，仪器安装应先下后上， 从左到右，做到正确、整齐、稳妥。 其次，在装配实验仪器和装置时，时常要用到橡皮塞。在使用橡皮塞子时， 主要应注意：（1）选择大小合适的塞子；（2）掌握正确的打孔和组装方法。选 择塞子时，应以橡皮塞可塞入瓶口或管口的部分为塞子高度的 1/2~2/3 为宜（见 图 1-3）。 图 1-3 橡皮塞大小的选择 钻一个孔时，把橡皮塞放在桌面上，小的一端向上。先用手指转动钻孔器， 在塞子的中心刻出印痕（图 1-4(a)）。然后用左手扶住塞子，用右手握住（或用 几个手指捏住）钻孔器，一边按同一个方向均匀地旋转钻孔器，一边略微用力向 下压（图 1-4 (b)(c)）这时，钻孔器应始终与桌面保持垂直，如果发现二者不垂 直，应及时加以纠正。当塞子被钻穿时，即可拔出钻孔器