土壤速效养分的测定 土壤中能被植物直接吸收,或在短期内能转化为植物吸收的养分,叫速效养分。养分 总量中速效养分虽然只占很少部分,但它是反映土壤养分供应能力的重要指标。因此测定土 壤中速效养分,可作为科学种田,经济合理施肥的参考 、土壤水解性氮的测定 (一)方法原理 土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸 酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则 先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。 (二)操作步骤 称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩 散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。在扩散皿的内室中,加入2毫升2%含指 示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与 扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫 升1.07mo1 L NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋 转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中。24 小时后取出,用微量滴定管以0.005molL的H2SO标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量, 其终点为紫红色 另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。 (三)结果计算 C×(V-V)×14 土壤中水解氮(mgkg)= 1000 HS0标准液的浓度 V一样品测定时用去HS0标准液的体积 V—空白测定时用去H2S04标准液的体积 14—氮的摩尔质量
土壤速效养分的测定 土壤中能被植物直接吸收，或在短期内能转化为植物吸收的养分，叫速效养分。养分 总量中速效养分虽然只占很少部分，但它是反映土壤养分供应能力的重要指标。因此测定土 壤中速效养分，可作为科学种田，经济合理施肥的参考。 一、土壤水解性氮的测定 (一)方法原理 土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、 酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则 先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。 (二)操作步骤 称取通过 1 毫米筛的风干土样 2 克(精确到 0.01 克)和硫酸亚铁粉剂 0.2 克均匀铺在扩 散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。在扩散皿的内室中，加入 2 毫升 2％含指 示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与 扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入 10 毫 升 1.07molL-1 NaOH 液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋 转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入 40℃的恒温箱中。24 小时后取出，用微量滴定管以0.005molL -1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量， 其终点为紫红色。 另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。 (三)结果计算 C×(V-V0) ×14 土壤中水解氮(mgkg -1 )＝——-----------------——— ×1000 W C—— H2S04 标准液的浓度 V—— 样品测定时用去 H2S04 标准液的体积 V0——空白测定时用去 H2S04 标准液的体积 14—— 氮的摩尔质量
1000—换算系数 —土壤重量(克) (四)注意事项 在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低, 都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规定的条件进行 测定 (五)主要仪器及试剂配制 1、仪器:扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。 2、试剂 (1)1.07 moll NaOh:称取42.8克NaOH溶于水中,冷却后稀释至1升 (2)2%HB03指示剂溶液:称取HB20克加水900毫升,稍稍加热溶解,冷却后,加入 混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以 0.1 mOlL NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶中 (3)0.005m0lLH2SO标准液:取浓H2S041.42毫升,加蒸馏水5000毫升,然后用标准 碱或硼砂(Na2BO·10H2O)标定之, (4)碱性甘油:加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中,温热至70——80℃搅拌促溶, 冷却约1小时,加入20毫升甘油和30毫升饱和KCO水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及 不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。 (5)硫酸亚铁粉:FeSO.TH0(三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。 (六)参考指标 土壤水解性氮(mgkg)等级 <25 极低 25-30 50-100 中等 100-150 (七)思考题 土壤水解性氮包括了哪些形态的氮,用扩散吸收法测定时应注意哪些问题。 二、土壤中速效磷的测定 了解土壤中速效磷的供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定 方法很多,由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用
1000——换算系数 W—— 土壤重量(克) (四)注意事项 在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低， 都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行 测定。 (五)主要仪器及试剂配制 1、仪器：扩散皿、半微量滴定管(5 毫升)和恒温箱。 2、试剂： (1)1.07molL -1 Na0H：称取 42.8 克 NaOH 溶于水中，冷却后稀释至 1 升。 (2)2％H3BO3 指示剂溶液：称取 H3BO3 20 克加水 900 毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入 混合指示剂 20 毫升(0.099 克溴甲酚绿和 0.066 克甲基红溶于 100 毫升乙醇中)。然后以 0.1m0lL-1 NaOH 调节溶液至红紫色(pH 约为 5)最后加水稀释至 1000 毫升，混合均匀贮于瓶中。 (3)0.005molL -1 H2SO4 标准液：取浓 H2S04 1.42 毫升，加蒸馏水 5000 毫升，然后用标准 碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。 (4)碱性甘油：加 40 克阿拉伯胶和 50 毫升水于烧杯中，温热至 70—— 80℃搅拌促溶， 冷却约 1 小时，加入 20 毫升甘油和 30 毫升饱和 K2CO3 水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及 不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。 （5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。 (六)参考指标 土壤水解性氮(mgkg -1 )等级 ＜25 极低 25——30 低 50——100 中等 100——150 高 (七)思考题 土壤水解性氮包括了哪些形态的氮，用扩散吸收法测定时应注意哪些问题。 二、土壤中速效磷的测定 了解土壤中速效磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定 方法很多，由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用
碳酸氢钠提取,酸性土壤采用酸性氟化铵提取 (一)碳酸氢钠法 1、方法原理 中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在,用0.5M碳酸氢钠 液可将其提取到溶液中,然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷 钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。 2、操作步骤 称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克(精确到0.01克)于250毫升三角瓶中,加50 毫升0.5 M NaHcO3液,再加一角匙无磷活性炭,塞紧瓶塞,在20—25℃下振荡30分钟,取 出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中,同时做试剂的空白试验。吸取滤液10毫升于50 毫升量瓶中,用钼锑抗试剂5毫升显色,并用蒸馏水定容,摇匀,在室温高于15℃的条件 下放置30分钟,用红色滤光片或660nm波长的光进行比色,以空白溶液的透光率为100(即 光密度为0),读出测定液的光密度,在标准曲线上查出显色液的磷浓度(mgkg)。 3、标准曲线制备: 吸取含磷(P)5mgkg的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升,分别加入50毫升容量 瓶中,加0.5 M NaHco3液10毫升,加水至约30毫升,再加入钼锑抗显色剂5毫升,摇匀 定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mgkg磷标准系列溶液,与待测溶液同时比色, 读取吸收值,在方格座标纸上以吸收值为纵座标,磷mgkg-数为横座标,绘制成标准曲线 4、结果计算 显色液磷mgkg数×显色液体积×分取倍数 土壤中速效磷mgkg 烘干土重(克) 显色液磷mgkg数:从工作曲线查得显色液的磷mgkg数 显色液体积:50毫升 浸提液总体积(50毫升) 分取倍数 吸取浸出液毫升数 5、主要仪器及试剂配制 仪器:往复式振荡机,分光光度计或光电比色计 试剂
碳酸氢钠提取，酸性土壤采用酸性氟化铵提取。 （一）碳酸氢钠法 1、方法原理 中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用 0.5M 碳酸氢钠 液可将其提取到溶液中，然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷 钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。 2、操作步骤 称取通过 1 毫米筛孔的风干土 2.5 克（精确到 0.01 克）于 250 毫升三角瓶中，加 50 毫升 0.5M NaHCO3 液，再加一角匙无磷活性炭，塞紧瓶塞，在 20——25℃下振荡 30 分钟，取 出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中，同时做试剂的空白试验。吸取滤液 10 毫升于 50 毫升量瓶中，用钼锑抗试剂 5 毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于 15℃的条件 下放置 30 分钟，用红色滤光片或 660nm 波长的光进行比色，以空白溶液的透光率为 100（即 光密度为 0），读出测定液的光密度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg -1）。 3、标准曲线制备： 吸取含磷（P）5mgkg -1 的标准溶液 0、1、2、3、4、5、6 毫升，分别加入 50 毫升容量 瓶中，加 0.5M NaHCO3 液 10 毫升，加水至约 30 毫升，再加入钼锑抗显色剂 5 毫升，摇匀， 定容即得 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg -1 磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色， 读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷 mgkg -1 数为横座标，绘制成标准曲线。 4、 结果计算 显色液磷 mgkg -1 数×显色液体积×分取倍数 土壤中速效磷 mgkg -1＝—————————————————――――――――————————— 烘干土重（克） 显色液磷 mgkg -1 数：从工作曲线查得显色液的磷 mgkg -1 数 显色液体积：50 毫升 浸提液总体积(50 毫升) 分取倍数＝————--------————————— 吸取浸出液毫升数 5、主要仪器及试剂配制 仪器：往复式振荡机，分光光度计或光电比色计 试剂：
(1)0.5 M NaHCO浸提剂(pH=8.5) 称取42.0克 NaHCO溶于800毫升水中,稀释至990毫升,用4 M NaOH液调节p至8.5, 然后稀释至1升,保存于瓶中,如超过一个月,使用前应重新校正p值。 (2)无磷活性炭粉 将活性炭粉用1:1HCl浸泡过夜,然后用平板漏斗抽气过滤,用水洗净,直至无HCl 为止,再加0.5 M NaHCo3液浸泡过夜,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗净 NaHCO3,最后检查 至无磷为止,烘干备用。 (3)钼锑抗试剂 称取酒石酸锑钾( KSbOCAH4O)0.5克,溶于100毫升水中,制成5%的溶液 另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸,边加边搅动,再将 0.5%的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中,最后加至1升,充分摇匀,贮于棕色 瓶中,此为钼锑混合液 临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中,混匀。此即钼锑 抗试剂。(有效期24小时,如贮于冰箱中,则有效期较长。) (4)磷标准溶液 称取0.439克KHPO4(105℃烘2小时)溶于200毫升水中,加入5毫升浓HSO4,转入1 升量瓶中,用水定容,此为100mgkg磷标准液,可较长时间保存。取此溶液稀释20倍即 为5mgkg磷标准液,此液不宜久存。 (二)0.03m01LNHF-0.025mo1LHc1浸提—钼锑抗比色法 1、方法原理 酸性土壤中的磷主要是以Fe-P,Al一P的形态存在,利用氟离子在酸性溶液中络合 Fe¨和Al的能力,可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放,同时由于H的 作用,也能溶解岀部分活性较大的Ca-P,然后用钼锑抗比色法进行测定 2、操作步骤 称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中,加入 0.03 moIL NHF—0.025 molL HCl浸提剂50毫升,在20-30℃条件下振荡30分钟,取出 后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中,同时作试剂空白试验。 吸取滤液10-20毫升于50毫升容量瓶中,加入10毫升0.8MH5BO3,再加入二硝基酚 指示剂2滴,用稀HC和NaOH液调节至待测液呈微黄,用钼锑抗比色法测定磷,下述步 骤与前法相同
(1)0.5M NaHCO3浸提剂(pH＝8.5) 称取 42.0 克 NaHCO3 溶于 800 毫升水中，稀释至 990 毫升，用 4M NaOH 液调节 pH 至 8.5， 然后稀释至 1 升，保存于瓶中，如超过一个月，使用前应重新校正 pH 值。 (2)无磷活性炭粉 将活性炭粉用 1:1 HCl 浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤，用水洗净，直至无 HCl 为止，再加 0.5M NaHCO3 液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗净 NaHCO3，最后检查 至无磷为止，烘干备用。 (3)钼锑抗试剂 称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.5 克，溶于 100 毫升水中，制成 5％的溶液。 另称取钼酸铵 20 克溶于 450 毫升水中徐徐加入 208.3 毫升浓硫酸，边加边搅动，再将 0.5％的酒石酸锑钾溶液 100 毫升加入到钼酸铵液中，最后加至 1 升，充分摇匀，贮于棕色 瓶中，此为钼锑混合液。 临用前(当天)称取 1.5 克左旋抗坏血酸溶液于 100 毫升钼锑混合液中，混匀。此即钼锑 抗试剂。(有效期 24 小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。) (4)磷标准溶液 称取 0.439 克 KH2PO4(105℃烘 2 小时)溶于 200 毫升水中，加入 5 毫升浓 H2SO4，转入 1 升量瓶中，用水定容，此为 100 mgkg -1 磷标准液，可较长时间保存。取此溶液稀释 20 倍即 为 5 mgkg -1 磷标准液，此液不宜久存。 (二)O.03mo1L-1 NH4F—O.025molL-1 HCl 浸提——钼锑抗比色法 1、方法原理 酸性土壤中的磷主要是以 Fe—P，A1 一 P 的形态存在，利用氟离子在酸性溶液中络合 Fe3+和 Al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于 H +的 作用，也能溶解出部分活性较大的 Ca—P，然后用钼锑抗比色法进行测定。 2、操作步骤 称取通过 1 毫米筛孔的风干土样品 5 克(精确到 0.01 克)于 150 毫升塑料杯中，加入 0.03molL-1 NH4F—— 0.025 molL-1 HCl 浸提剂 50 毫升，在 20—30℃条件下振荡 30 分钟，取出 后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。 吸取滤液 10—20 毫升于 50 毫升容量瓶中，加入 10 毫升 0.8M H3BO3，再加入二硝基酚 指示剂 2 滴，用稀 HCl 和 Na0H 液调节 pH 至待测液呈微黄，用钼锑抗比色法测定磷，下述步 骤与前法相同
3、结果计算 与碳酸氢钠法相同。 4、仪器、试剂配制 仪器:塑料杯,其余与前法同。 试剂:0.03 moIL NhF-0.025 moIL ' HCl浸提剂,称取1.11克NF溶于800毫升水 中,加1.0 moIl HcI25毫升,然后稀释至1升,贮于塑料瓶中,其它试剂同前法 (三)参考指标 1、0.5 M NaHC03法 土速效磷 mgkg等级 低 5-10 高 2, 0.033mo1L NHF-8 025NHC1 土壤速效磷 mgkg等级 很低 高 (四)思考题 ①土壤速效磷的测定中,浸提剂的选择主要根据是什么? ②测定土壤速效磷时,哪些因素影响分折结果? 三、土壤中速效性钾的测定(火焰光度法 (一)方法原理 以醋酸铵为提取剂,铵离子将土壤胶体吸附的钾离子交换岀来。提取液用火焰光度计直接 测定 (二)操作步骤 称取通过1毫米筛孔的风干土5克(精确到0.01克)于100毫升三角瓶中,加入50毫升 moiL中性醋酸铵液,塞紧橡皮塞,振荡15分钟立即过滤,将滤液同钾标准系列液在火焰 光度计上测其钾的光电流强度 钾标准曲线的绘制
3、结果计算 与碳酸氢钠法相同。 4、仪器、试剂配制 仪器：塑料杯，其余与前法同。 试剂： 0.03molL -1 NH4F—0.025 molL -1 HCl 浸提剂，称取 1.11 克 NH4F 溶于 800 毫升水 中，加 1.0molL -1 HCl25 毫升，然后稀释至 1 升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。 (三)参考指标 1、0.5M NaHCO3法 土速效磷 mgkg -1 等级 20 高 (四)思考题 ①土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要根据是什么？ ②测定土壤速效磷时，哪些因素影响分折结果？ 三、土壤中速效性钾的测定（火焰光度法） （一）方法原理 以醋酸铵为提取剂，铵离子将土壤胶体吸附的钾离子交换出来。提取液用火焰光度计直接 测定。 （二）操作步骤 称取通过 1 毫米筛孔的风干土 5 克(精确到 0.01 克)于 100 毫升三角瓶中，加入 50 毫升 1molL-1 中性醋酸铵液，塞紧橡皮塞，振荡 15 分钟立即过滤，将滤液同钾标准系列液在火焰 光度计上测其钾的光电流强度。 钾标准曲线的绘制：
以500mgkg或100mgkg钾标准液稀释成0、1、3、5、10、15、20、30、50mgkg 钾系列液(用1molL中性醋酸铵液稀释定容,以抵销醋酸铵的干扰),以浓度为横座标绘制 曲线 (三)结果计算 速效钾(mgkg)=查得的mgkg数×V/W 查得的mgkg数一从标准曲线上查出相对应的mgkg数 加入浸提剂的毫升数: 土样烘干重(克) (四)注意事项 加入醋酸铵溶液于土样后,不宜放置过久,否则可能有部分矿物钾转入溶液中,使速效 钾量偏高 (五)主要仪器及试剂配制 仪器:火焰光度计 试剂: 1、 moll中性醋酸铵溶液:称取化学纯醋酸铵77.09克,加水溶解定容至1升,最后 调节pH到7.0 2、钾标准溶液:准确称取烘干(105℃烘4-6小时)分析纯KCl1.9068克溶于水中。定 容至1升即含钾为1000mgkg,由此溶液稀释成500mgkg'或100mgkg (六)参考指标 土壤速钾(mgkg) 等级 极低 低 100 中 100-160 >160 极高 (七)思考题 1、用1 moIL NHAc浸提剂测出的钾是哪两种形态的钾? 2、简述火焰光度法测定速效钾的基本原理
以 500 mgkg -1 或 100 mgkg -1 钾标准液稀释成 O、1、3、5、10、15、20、30、50 mgkg -1 钾系列液(用 1molL-1 中性醋酸铵液稀释定容，以抵销醋酸铵的干扰)，以浓度为横座标绘制 曲线。 (三)结果计算 速效钾(mgkg -1 )＝查得的 mgkg -1 数×V/W 查得的 mgkg -1 数—— 从标准曲线上查出相对应的 mgkg -1 数； v —— 加入浸提剂的毫升数； W —— 土样烘干重(克)。 (四)注意事项 加入醋酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否则可能有部分矿物钾转入溶液中，使速效 钾量偏高。 (五)主要仪器及试剂配制 仪器：火焰光度计 试剂： 1、1molL-1 中性醋酸铵溶液:称取化学纯醋酸铵 77.09 克，加水溶解定容至 1 升，最后 调节 pH 到 7.0。 2、钾标准溶液：准确称取烘干(105℃烘 4—6 小时)分析纯 KCl 1.9068 克溶于水中。定 容至 1 升即含钾为 1000 mgkg -1，由此溶液稀释成 500 mgkg -1 或 100 mgkg -1。 (六)参考指标 土壤速钾(mgkg -1 ) 等级 ＜30 极低 30 一 60 低 60 一 100 中 100— 160 高 ＞160 极高 (七)思考题 1、用 1molL-1 NH4Ac 浸提剂测出的钾是哪两种形态的钾？ 2、简述火焰光度法测定速效钾的基本原理