延安大学化学与化工学院 应用化学专业物理化学实验课程教学大纲 【课程名称】 Physical Chemistry Exper iments 【课程编码】HGZX0040 【课程类别】专业限定选修课 【课时】82 【学分】3 【课程性质、目标和要求】 本大纲是根据1980年出版的综合大学和高等师范院校《物理化学实验大纲》,参考部分高 等工科院校化学,化工专业的《物理化学实验》教材以及高等师范专科《物理化学实验大纲》 (1982年)等修定而成。可适用于我校应用化学专业的学生。 物理化学实验作为化学实验科学的重要分支,是化工学院学生必修的独立基础实验课程 物理化学实验的目的是利用物理方法来研究化学系统变化规律,是从事化学、化工等相关 工作必须掌握的基本技术课程。通过本课程的学习,使学生达到以下三方面的训练:(1)通过 实验加深学生对物理化学原理的认识,培养学生理论联系实际的能力。(2)使学生学会常用的 物理化学实验方法和测试技术,提高学生的实验操作能力和独立工作能力。(3)培养学生查阅 手册处理实验数据和撰写实验报告的能力,掌握实验数据的处理及实验结果的分析与归纳方法, 从而加深对物理化学基本理论和概念的理解,增强解决实际化学问题的能力。使学生受到初步 的物质性质的研究方法的训练。 本课程的基本要求:本课程由实验和讲座两部分组成。(1)实验方面,要求该专业的学生 完成不少于十二个基础实验,初步掌握重要的物理化学实验方法,熟悉各种物理化学现象,并学 会实验数据的归纳和分析方法。实验内容的选取,要包括热力学、动力学、电化学、表面现象和 胶体,物质结构等部分代表性的实验,使学生了解物理化学的概貌,另一方面,应根据现现有仪 器、设备的条件,力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。热力学部分:应安排量热实 验,相图绘制,蒸气压测定和化学反应平衡常数测定等实验;动力学部分:应安排简单级数反应 复杂反应和复相催化等,不同类型的实验,有条件还可以安排包括物质瞬间浓度的测定,反应速率 常数的测定,宏观反应动力学方程式的确定,催化剂活性的评价等实验:电化学部分:应安排电 导,可逆电池电动势和不可逆电极电势测定方法等实验:表面现象和胶体部分,应安排物质比表 面以及表面张力测定,聚合物分子量的测定等实验;物质结构部分,应安排分子的极性,磁性等 实验.有条件还可安排光谱和衍射等实验 (2)实验讲座的目的,在于提高学生解决实验问题的能力,使学生在实践操作训练的基础上, 能对物理化学实验方法和实验技术有较系统的概括了解。讲座共分为十次,本科班内容包括物理 化学实验的基础知识,主要的实验方法和技术,并可能反映近代科学研究和实验仪器的新成就。 基础知识指实验的安全与防护、误差问题、数据表达方法、实验设计思想等。实验方法和技术 包括量热方法和温度的测量和控制,电化学测量技术,物理化学实验数据计算机处理,物理化学实 验设计举例等
1 延安大学化学与化工学院 应用化学专业物理化学实验课程教学大纲 【课程名称】Physical Chemistry Experiments 【课程编码】HGZX0040 【课程类别】专业限定选修课 【课 时】82 【学 分】3 【课程性质、目标和要求】 本大纲是根据 1980 年出版的综合大学和高等师范院校《物理化学实验大纲》,参考部分高 等工科院校化学,化工专业的《物理化学实验》教材以及高等师范专科《物理化学实验大纲》 (1982 年)等修定而成。可适用于我校应用化学专业的学生。 物理化学实验作为化学实验科学的重要分支,是化工学院学生必修的独立基础实验课程。 物理化学实验的目的是利用物理方法来研究化学系统变化规律，是从事化学、化工等相关 工作必须掌握的基本技术课程。通过本课程的学习，使学生达到以下三方面的训练:（1）通过 实验加深学生对物理化学原理的认识，培养学生理论联系实际的能力。（2）使学生学会常用的 物理化学实验方法和测试技术，提高学生的实验操作能力和独立工作能力。（3）培养学生查阅 手册处理实验数据和撰写实验报告的能力，掌握实验数据的处理及实验结果的分析与归纳方法, 从而加深对物理化学基本理论和概念的理解，增强解决实际化学问题的能力。使学生受到初步 的物质性质的研究方法的训练。 本课程的基本要求：本课程由实验和讲座两部分组成。（1）实验方面,要求该专业的学生 完成不少于十二个基础实验,初步掌握重要的物理化学实验方法,熟悉各种物理化学现象，并学 会实验数据的归纳和分析方法。实验内容的选取,要包括热力学、动力学、电化学、表面现象和 胶体,物质结构等部分代表性的实验,使学生了解物理化学的概貌,另一方面,应根据现现有仪 器、设备的条件,力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。热力学部分:应安排量热实 验,相图绘制,蒸气压测定和化学反应平衡常数测定等实验；动力学部分:应安排简单级数反应, 复杂反应和复相催化等,不同类型的实验,有条件还可以安排包括物质瞬间浓度的测定,反应速率 常数的测定，宏观反应动力学方程式的确定,催化剂活性的评价等实验；电化学部分:应安排电 导，可逆电池电动势和不可逆电极电势测定方法等实验；表面现象和胶体部分,应安排物质比表 面以及表面张力测定，聚合物分子量的测定等实验；物质结构部分,应安排分子的极性,磁性等 实验.有条件还可安排光谱和衍射等实验。 （2）实验讲座的目的,在于提高学生解决实验问题的能力,使学生在实践操作训练的基础上, 能对物理化学实验方法和实验技术有较系统的概括了解。讲座共分为十次,本科班内容包括物理 化学实验的基础知识,主要的实验方法和技术,并可能反映近代科学研究和实验仪器的新成就。 基础知识指实验的安全与防护、误差问题、数据表达方法、实验设计思想等。实验方法和技术 包括量热方法和温度的测量和控制,电化学测量技术,物理化学实验数据计算机处理,物理化学实 验设计举例等
【教学时间安排】 本课程计3学分,82学时,学时分配如下 序号 实验名称 实验类型课时备注 实验一恒温槽组装和其性能测试 基础实验|6 实验二燃烧热的测定 基础实验 实验三液体饱和蒸汽压的测定 基础实验|6 实验四双液系气一液平衡相图的绘制 基础实验|6 实验五三组分体系等温相图的绘制 综合实验 实验六碘和碘离子反应平衡常数的测定 基础实验|6 实验七氦基甲酸铵分解反应平衡常数的测定 综合实验6 实验八差热分析 综合实验 6 实验九旋光法测定蔗糖转化反应速率常数 基础实验|6 实验十电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 基础实验6实验讲座 实验十一丙酮碘化反应速率常数的测定(分光光度法)基础实验6 实验十二催化剂的制备及其活性和选择性的测定 基础实验|6 实验十三电导法测定弱电解质电离平衡常数 基础实验6 实验十四原电池电动势的测定及其应用 基础实验 6 实验十五阴极极化曲线的测定 综合实验|6 实验十六最大气泡法测定溶液的表面张力 基础实验6 实验十七络合物磁化率的测定 基础实验|6 实验十八|溶液吸附法测定固体的表面积 基础实验6 实验十九溶液法测定极性分子的偶极矩 基础实验6 实验二十|粘度法测定离聚物的相对分子量 基础实验|6 合计(做其中的16个实验) 【教学(实验)内容要点】 、实验一:恒温槽组装和其性能测试 1、实验目的要求 (3)了解恒温水浴的构造及其工作原理,学会其裝配技术; (2测绘恒温水浴的灵敏度曲线;
2 【教学时间安排】 本课程计 3 学分，82 学时,学时分配如下： 序号 实验名称 实验类型 课时 备注 实验一 恒温槽组装和其性能测试 基础实验 6 实验讲座 10 学时 实验二 燃烧热的测定 基础实验 6 实验三 液体饱和蒸汽压的测定 基础实验 6 实验四 双液系气一液平衡相图的绘制 基础实验 6 实验五 三组分体系等温相图的绘制 综合实验 6 实验六 碘和碘离子反应平衡常数的测定 基础实验 6 实验七 氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定 综合实验 6 实验八 差热分析 综合实验 6 实验九 旋光法测定蔗糖转化反应速率常数 基础实验 6 实验十 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 基础实验 6 实验十一 丙酮碘化反应速率常数的测定(分光光度法) 基础实验 6 实验十二 催化剂的制备及其活性和选择性的测定 基础实验 6 实验十三 电导法测定弱电解质电离平衡常数 基础实验 6 实验十四 原电池电动势的测定及其应用 基础实验 6 实验十五 阴极极化曲线的测定 综合实验 6 实验十六 最大气泡法测定溶液的表面张力 基础实验 6 实验十七 络合物磁化率的测定 基础实验 6 实验十八 溶液吸附法测定固体的表面积 基础实验 6 实验十九 溶液法测定极性分子的偶极矩 基础实验 6 实验二十 粘度法测定离聚物的相对分子量 基础实验 6 合计（做其中的 16 个实验） 72 10 【教学（实验）内容要点】 一、实验一：恒温槽组装和其性能测试 1、实验目的要求 ⑴了解恒温水浴的构造及其工作原理，学会其装配技术； ⑵测绘恒温水浴的灵敏度曲线；
(3)掌握贝克曼( Beckmann)温度计的使用方法。 2、实验主要内容 ()组装恒温水浴槽 (2)克曼温度计的调节 (3)恒温水浴灵敏度曲线的测定。 3、实验主要仪器设备 (1)组装恒温水浴槽的基本元件(一套) (2)贝克曼温度计(一支) (3)1/10水银温度计0-100C(一支) (4秒表(一个) 实验二:燃烧热的测定 1、实验目的要求 (1)用氧弹卡计测定萘的然烧热,掌握氧弹卡计量热的基本原理及实验技术; (2)明确摩尔然烧焓的概念,了解恒压摩尔燃烧焓Δκ所和恒容摩尔燃烧焓Δ Lh的差别及相互关系 (3)学会使用奔腾公式和雷若图解法校正不同温度改变值。 2、实验主要内容 (1测量体系得热容C体 (2)萘的燃烧热测定。 3、实验主要仪器设备 ()WHR-15微机型氧弹式热量计(1套) (2)氧气钢瓶(1套) (3)压片机1台) 三、实验三:纯液体饱和燕气压的测定 1、实验目的要求 ()明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念,深入了解纯液体饱 和蒸气压和温度的关系一一克劳修斯-克拉贝龙方程式 (2)用等压计和数字式气压计测定不同温度下纯乙醇的饱和蒸气压,初步掌握 有关的低真空实验技术; 3)学会用图解法和最小二乘法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化 焓(△apH)与正常沸点。 2、实验主要内容 (1)装样及系统检漏。 (2)读取实验大气压 (3)排空气。 (4测定不同温度下纯乙醇的饱和蒸气压 3、实验主要仪器设备 (1)蒸气压测定装置(套)
3 ⑶掌握贝克曼(Beckmann)温度计的使用方法。 2、实验主要内容 ⑴组装恒温水浴槽； ⑵克曼温度计的调节； ⑶恒温水浴灵敏度曲线的测定。 3、实验主要仪器设备 ⑴组装恒温水浴槽的基本元件（一套）； ⑵贝克曼温度计（一支）； ⑶1/10 水银温度计 0-100℃（一支）； ⑷秒表（一个） 二、实验二：燃烧热的测定 1、实验目的要求 ⑴用氧弹卡计测定萘的燃烧热，掌握氧弹卡计量热的基本原理及实验技术； ⑵明确摩尔燃烧焓的概念，了解恒压摩尔燃烧焓Δ cHm 和恒容摩尔燃烧焓Δ cUm 的差别及相互关系； ⑶学会使用奔腾公式和雷若图解法校正不同温度改变值。 2、实验主要内容 ⑴测量体系得热容 C 体。 ⑵萘的燃烧热测定。 3、实验主要仪器设备 ⑴WHR--15 微机型氧弹式热量计(1 套) ⑵氧气钢瓶(1 套) ⑶压片机(1 台) 三、实验三：纯液体饱和蒸气压的测定 1、实验目的要求 ⑴明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱 和蒸气压和温度的关系─ ─ 克劳修斯－克拉贝龙方程式； ⑵用等压计和数字式气压计测定不同温度下纯乙醇的饱和蒸气压，初步掌握 有关的低真空实验技术； ⑶学会用图解法和最小二乘法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化 焓(△ VapHm)与正常沸点。 2、实验主要内容 ⑴装样及系统检漏。 ⑵读取实验大气压。 ⑶排空气。 ⑷测定不同温度下纯乙醇的饱和蒸气压。 3、实验主要仪器设备 ⑴蒸气压测定装置 (1 套)
(2)恒温装置(1套) (3)数字式气压计(1台) (4)真空泵(1台) 四、实验四:双液系气一液平衡相图的绘制 1、实验目的要求 (1)绘制在标准压力下正丙醇-水双液系的沸点-组成图,了解相图和相律的基本 概念; (2)掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法 (3)掌握阿贝折光仪的原理和使用方法 (4)掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 2、实验主要内容 (1)配制含正丙醇摩尔分数约为0.05、0.10、0.20、0.30、0.45、0.55 0.65、0.75、0.90的正丙醇水溶液 (2)调试恒温水浴至20.00±0.05℃C。 (3)沸点及平衡气-液两相折光率的测定 3、实验主要仪器设备 (1)沸点仪(2Ω的电阻丝,1套 (2)阿贝折光仪(带棱镜恒温,1套) (3)调压变压器0.5kVA(1台) (4)超级恒温水浴(1台) 五、实验五:三组分体系等温相图的绘制 1、实验目的要求 (1测绘苯-醋酸-水三组分体系相图,掌握其原理及方法 (2)明确相律和等边三角形相图的规则和特点。 2、实验主要内容 (测定溶解度曲线。 (2)连结线的测定。 3、实验主要仪器设备 (1)振荡器(1台) (2)磨口锥形瓶(3只) (3)滴定管(2支) (4)刻度吸管(2支) 六、实验六:碘和碘离子反应平衡常数的测定 1、实验目的要求 ()通过测定碘在四氯化碳和水中的分配系数,从而求得碘和碘离子的反应平 衡常数 (2)了解温度对分配系数和平衡常数的影响。 2、实验主要内容
4 ⑵恒温装置 (1 套) ⑶数字式气压计 (1 台) ⑷真空泵(1 台) 四、实验四：双液系气一液平衡相图的绘制 1、实验目的要求 ⑴绘制在标准压力下正丙醇-水双液系的沸点-组成图，了解相图和相律的基本 概念； ⑵掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； ⑶掌握阿贝折光仪的原理和使用方法； ⑷掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 2、实验主要内容 ⑴配制含正丙醇摩尔分数约为 0.05、0.10、0.20、0.30、0.45、0.55、 0.65、0.75、0.90 的正丙醇-水溶液。 ⑵调试恒温水浴至 20.00±0.05℃。 ⑶沸点及平衡气－液两相折光率的测定。 3、实验主要仪器设备 ⑴沸点仪(2Ω 的电阻丝，1 套) ⑵阿贝折光仪(带棱镜恒温，1 套) ⑶调压变压器 0.5kVA (1 台) ⑷超级恒温水浴(1 台) 五、实验五：三组分体系等温相图的绘制 1、实验目的要求 ⑴测绘苯-醋酸-水三组分体系相图，掌握其原理及方法； ⑵明确相律和等边三角形相图的规则和特点。 2、实验主要内容 ⑴测定溶解度曲线。 ⑵连结线的测定。 3、实验主要仪器设备 ⑴振荡器(1 台) ⑵磨口锥形瓶(3 只) ⑶滴定管(2 支) ⑷刻度吸管(2 支) 六、实验六：碘和碘离子反应平衡常数的测定 1、实验目的要求 ⑴通过测定碘在四氯化碳和水中的分配系数，从而求得碘和碘离子的反应平 衡常数； ⑵了解温度对分配系数和平衡常数的影响。 2、实验主要内容
()调节恒温槽温度至25.00±0.05℃C (2)配制反应体系。 (3)样品分析。 3、实验主要仪器设备 (1)恒温槽(1台) (2)碘素瓶(6只) (3移液管(6支) (4)碱式滴定管(棕色1支) 七、实验七:氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定 1、实验目的要求 ()掌握低真空技术和测定平衡压力的静态法 (2测定不同温度下氨基甲酸铵的分解压力,并计算此分解反应的平衡常数; (3)了解温度对反应平衡常数的影响,由不同温度下平衡常数的数据,计算有 关的热力学函数 2、实验主要内容 (1)了解并组装实验仪器装置 (2)将烘干的等压计与真空橡胶管接好,然后采用与实验三相同的方法检查漏 (3)确信体系不漏气后,取下等压计,将氨基甲酸铵粉末装入等压计盛样小球 中;再向等位计的υ形管中滴入适量液体石蜡形成液封 (4)依次测定250、27.0、290、31.0、33.0、35.0、37.0的大气压、恒温槽 的温度、分解压力 3、实验主要仪器设备 (1)数字式压力计(1台) (2)恒温水浴(1套) (3)真空泵(1套) 八、实验八:差热分析 1、实验目的要求 ()了解差热分析和热重分析的基础原理,掌握差热分析的使用方法 (2)采用τG-DTA联用技术测定CuSO45H2O的热分析图谱,解释加热过程 中所发生的物理化学变化 2、实验主要内容 (1)零位调整。 (2)(TG-DTA测量。 3、实验主要仪器设备 ()WCT-2微机差热天平(一套) (2)分析天平(一台) 九、实验十:旋光法测定蔗糖转化反应速率常数
5 ⑴调节恒温槽温度至 25.00±0.05℃。 ⑵配制反应体系。 ⑶样品分析。 3、实验主要仪器设备 ⑴恒温槽(1 台) ⑵碘素瓶(6 只) ⑶移液管(6 支) ⑷碱式滴定管(棕色,1 支) 七、实验七：氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定 1、实验目的要求 ⑴掌握低真空技术和测定平衡压力的静态法； ⑵测定不同温度下氨基甲酸铵的分解压力，并计算此分解反应的平衡常数； ⑶了解温度对反应平衡常数的影响，由不同温度下平衡常数的数据，计算有 关的热力学函数。 2、实验主要内容 ⑴了解并组装实验仪器装置； ⑵将烘干的等压计与真空橡胶管接好，然后采用与实验三相同的方法检查漏 气。 ⑶确信体系不漏气后，取下等压计，将氨基甲酸铵粉末装入等压计盛样小球 中；再向等位计的 U 形管中滴入适量液体石蜡形成液封。 ⑷依次测定 25.0、27.0、29.0 、31.0、33.0、35.0、37.0 的大气压、恒温槽 的温度、分解压力。 3、实验主要仪器设备 ⑴数字式压力计（1 台） ⑵恒温水浴（1 套） ⑶真空泵（1 套） 八、实验八：差热分析 1、实验目的要求 ⑴了解差热分析和热重分析的基础原理，掌握差热分析的使用方法 ⑵采用 TG-DTA 联用技术测定 CuSO4·5H2O 的热分析图谱，解释加热过程 中所发生的物理化学变化 2、实验主要内容 ⑴零位调整。 ⑵(TG-DTA)测量。 3、实验主要仪器设备 ⑴WCT-2 微机差热天平（一套） ⑵分析天平（一台） 九、实验十：旋光法测定蔗糖转化反应速率常数
1、实验目的要求 ()了解旋光仪的基本原理,掌握其正确使用方法及在化学反应动力学测定中 的应用 (2)了解反应物浓度与悬光度之间的关系 (3测定蔗糖水溶液在酸催化作用下的反应速率常数和半衰期 2、实验主要内容 ()仔细阅读旋光仪说明书或本书仪器部分,了解仪器原理,熟悉旋光仪使用 方法及操作要点。 (2)仪器零点校正 (3)配制约30%的蔗糖水溶液 (4测定旋光度 3、实验主要仪器设备 (1)旋光仪(1套) (2)秒表(1只) (3)台称(1个) (4)恒温水浴(1套 十、实验十二:电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 1、实验目的要求 (测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数和半衰期,掌握反应活化能的测定方 法 (2)了解二级反应的特点,学会用图解法求二级反应的速率常数。 (3)熟悉电导率仪的使用方法。 2、实验主要内容 (1)阅读电导率仪说明书或本书仪器部分,了解仪器原理,熟悉电导率仪使用 方法、操作要点及注意事项。 (2)调节恒温水浴至25.00±0.05℃C,测定25°C时κo和Kt (3测定35C时K0和Kte 3、实验主要仪器设备 (1)DJS-308A型电导率仪(1台) (2)超级恒温槽(1套) (3)大试管(3支) (4秒表只) 十一、实验二十七:偶极矩的测定 1、实验目的要求 (-)用电桥法测定极性物质(乙酸乙酯)在非极性溶剂四氯化碳)中的介电常数和 分子偶极距 (2)了解溶液法测定偶极矩的原理,方法和计算,并了解偶极矩与分子电性质 的关系
6 1、实验目的要求 ⑴了解旋光仪的基本原理，掌握其正确使用方法及在化学反应动力学测定中 的应用； ⑵了解反应物浓度与悬光度之间的关系； ⑶测定蔗糖水溶液在酸催化作用下的反应速率常数和半衰期。 2、实验主要内容 ⑴仔细阅读旋光仪说明书或本书仪器部分，了解仪器原理，熟悉旋光仪使用 方法及操作要点。 ⑵仪器零点校正。 ⑶配制约 30％的蔗糖水溶液。 ⑷测定旋光度。 3、实验主要仪器设备 ⑴旋光仪(1 套) ⑵秒表(1 只) ⑶台称(1 个) ⑷恒温水浴 （1 套） 十、实验十二：电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 1、实验目的要求 ⑴测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数和半衰期，掌握反应活化能的测定方 法。 ⑵了解二级反应的特点，学会用图解法求二级反应的速率常数。 ⑶熟悉电导率仪的使用方法。 2、实验主要内容 ⑴阅读电导率仪说明书或本书仪器部分，了解仪器原理，熟悉电导率仪使用 方法、操作要点及注意事项。 ⑵调节恒温水浴至 25.00±0.05℃，测定 25℃时κ 0和κ t。 ⑶测定 35℃时κ 0和κ t。 3、实验主要仪器设备 ⑴DJS-308A 型电导率仪(1 台) ⑵超级恒温槽(1 套) ⑶大试管(3 支) ⑷秒表(1 只) 十一、实验二十七：偶极矩的测定 1、实验目的要求 ⑴用电桥法测定极性物质(乙酸乙酯)在非极性溶剂(四氯化碳)中的介电常数和 分子偶极距。 ⑵了解溶液法测定偶极矩的原理，方法和计算，并了解偶极矩与分子电性质 的关系
(3)掌握溶液法测定偶极距的实验技术。 2、实验主要内容 (1)配制溶液。 (2)折光率的测定 (3)密度测定 (4)介电常数的测定 3、实验主要仪器设备 (1)精密电容测定仪(1台) (2)阿贝折光仪(1台) (3)超级恒温槽(1台) (4)密度管(1只) 十二、实验十三:催化剂的制备及其活性和选择性的测定 1、实验目的要求 ()测定氧化锌催化剂对甲醇分解反应的催化活性。 (2)了解用流动法测定催化剂活性的特点和实验方法。 (3)掌握流速计算,流量计,稳压管等的原理和使用。 (4)了解并掌握低温控制、常温控制、高温控制的原理和方法。 2、实验主要内容 (1)按图所示连接仪器 (2)检查整个系统有无漏气。 3)检漏后,缓缓开启氮气钢瓶的减压阀,调节稳压管内液面的高度,并使气 泡不断地从支管经石蜡油逸出,其速度为每秒1个。 (4测定:空白曲线和样品活性的测定 3、实验主要仪器设备 (1)氮气钢瓶(1套) (2)毛细管流速计(1个) (3)减压阀(1个 (4)捕集器(1个) (5)湿式流量计(1个) (6)反应器(1个) 十三、实验十六:电导法测定弱电解质电离平衡常数 1、实验目的要求 ()掌握用电桥法测量溶液电导的实验方法和技术 (2)用电导法测定醋酸的电离平衡常数 (3测定KC溶液的摩尔电导率与浓度的关系式 2、实验主要内容 ()调节恒温槽温度在25.00±0.05℃C。 (2)按图连接线路
7 ⑶掌握溶液法测定偶极距的实验技术。 2、实验主要内容 ⑴配制溶液。 ⑵折光率的测定。 ⑶密度测定。 ⑷介电常数的测定。 3、实验主要仪器设备 ⑴精密电容测定仪（1 台） ⑵阿贝折光仪（1 台） ⑶超级恒温槽(1 台) ⑷密度管（1 只） 十二、实验十三：催化剂的制备及其活性和选择性的测定 1、实验目的要求 ⑴测定氧化锌催化剂对甲醇分解反应的催化活性。 ⑵了解用流动法测定催化剂活性的特点和实验方法。 ⑶掌握流速计算，流量计，稳压管等的原理和使用。 ⑷了解并掌握低温控制、常温控制、高温控制的原理和方法。 2、实验主要内容 ⑴按图所示连接仪器。 ⑵检查整个系统有无漏气。 ⑶检漏后，缓缓开启氮气钢瓶的减压阀，调节稳压管内液面的高度，并使气 泡不断地从支管经石蜡油逸出，其速度为每秒 1 个。 ⑷测定：空白曲线和样品活性的测定。 3、实验主要仪器设备 ⑴氮气钢瓶(1 套) ⑵毛细管流速计(1 个) ⑶减压阀(1 个) ⑷捕集器(1 个) ⑸湿式流量计(1 个) ⑹反应器(1 个) 十三、实验十六：电导法测定弱电解质电离平衡常数 1、实验目的要求 ⑴掌握用电桥法测量溶液电导的实验方法和技术 ⑵用电导法测定醋酸的电离平衡常数 ⑶测定 KCl 溶液的摩尔电导率与浓度的关系式 2、实验主要内容 ⑴调节恒温槽温度在 25.00±0.05℃。 ⑵按图连接线路
(3)标准KCI溶液及其系列KCI溶液的配制。 (4测定KC、HAc溶液系列溶液的电导。 3、实验主要仪器设备 (1)交流电桥(1台) (2)YB1051高频信号发生器(1台) (3)MOs-6XX示波器(1台) (4)恒温槽(1套 十四、实验十七:原电池电动势的测定及其应用 实验目的要求 (1)掌握补偿法测定电池电动势的原理和电位差综合测试仪的使用方法 (2)熟悉用电动势法测定电极的标准电极电势、难溶盐的活度积及溶解度、溶 液的pH值、强电解质溶液离子的平均活度系数等 (3)学会Ag-AqC电极和汞齐化电极的制备和预处理方法。 (4)熟悉所用仪器的使用方法。 2、实验主要内容 (1)电位差计的接线和使用方法。 (2)制备电极 (3)以饱和KNO或NH4NO3溶液为盐桥,测定电池(1)、(2)、(3)的电动势。 (4电解质溶液离子平均活度系数γ±的测定 3、实验主要仪器设备 (1)SDC数字电位差综合测量仪(1套) (2)甘汞电极(1 (3)氯化银电极(1支) (4光亮铂电极(1支) (5)锌电极和银电极(各1支 十五、实验十八:阴极极化曲线的测定 1、实验目的要求 ()研究络合剂和表面活性剂对无氰镀锌液阴极极化作用的影响 (2)加深阴极极化、电化学极化、浓差极化等基本概念的理解 (3)掌握测定阴极极化曲线的测定方法 2、实验主要内容 (1)锌电极的处理。 (2)分别测定研究电极在I和Ⅲ号镀液不同电流密度下的电动势。 3、实验主要仪器设备 (3)SDC数字电位差综合测量仪(1套) 2)WYD-4型晶体管直流稳压电源(双功能1台) 3)9992五钮插入式电阻箱(1个) (4)锌电极(2支
8 ⑶标准 KCl 溶液及其系列 KCl 溶液的配制。 ⑷测定 KCl、HAc 溶液系列溶液的电导。 3、实验主要仪器设备 ⑴交流电桥(1 台) ⑵YB1051 高频信号发生器(1 台) ⑶MOS-6xx 示波器(1 台) ⑷恒温槽(1 套) 十四、实验十七：原电池电动势的测定及其应用 1、实验目的要求 ⑴掌握补偿法测定电池电动势的原理和电位差综合测试仪的使用方法 ⑵熟悉用电动势法测定电极的标准电极电势、难溶盐的活度积及溶解度、溶 液的 pH 值、强电解质溶液离子的平均活度系数等 ⑶学会 Ag-AgCl 电极和汞齐化电极的制备和预处理方法。 ⑷熟悉所用仪器的使用方法。 2、实验主要内容 ⑴电位差计的接线和使用方法。 ⑵制备电极。 ⑶以饱和 KNO3(或 NH4NO3)溶液为盐桥，测定电池(1)、(2)、(3)的电动势。 ⑷电解质溶液离子平均活度系数 ±的测定 3、实验主要仪器设备 ⑴SDC 数字电位差综合测量仪(1 套) ⑵甘汞电极(1 支) ⑶氯化银电极(1 支) ⑷光亮铂电极(1 支) ⑸锌电极和银电极（各 1 支） 十五、实验十八：阴极极化曲线的测定 1、实验目的要求 ⑴研究络合剂和表面活性剂对无氰镀锌液阴极极化作用的影响 ⑵加深阴极极化、电化学极化、浓差极化等基本概念的理解 ⑶掌握测定阴极极化曲线的测定方法 2、实验主要内容 ⑴锌电极的处理。 ⑵分别测定研究电极在Ⅰ和Ⅲ号镀液不同电流密度下的电动势。 3、实验主要仪器设备 ⑴SDC 数字电位差综合测量仪(1 套) ⑵WYD-4 型晶体管直流稳压电源(双功能,1 台) ⑶999Ω 五钮插入式电阻箱(1 个) ⑷锌电极(2 支)
(5)饱和甘汞电极(1支) 十六、实验二十八:磁化率的测定 1、实验目的要求 ()掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 (2)通过测定一些络合物的磁化率,求算未成对电子数和判断这些分子的配键 类型 2、实验主要内容 ()了解古埃磁天平的原理,熟悉其使用方法 (2)用莫尔氏盐标定磁场强度 (3测定FeSO47H,KFe(CN)6和KaFe(CN)6:3H2O得Δm空管+样品(H1) 和△m空管+样品(H2)的磁化率 3、实验主要仪器设备 (1)古埃磁天平(1套) (2)样品管(1支) 十七、实验二十三:溶液吸附法测定固体的比表面积 1、实验目的要求 (-)用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积; (2)了解 Langmuir单分子层吸附理论 (3)了解溶液法测定比表面的基本原理 2、实验主要内容 (1)了解722型分光光度计原理,熟悉其使用方法。 (2)样品活化 (3)溶液吸附。 (4测量原始溶液、标准溶液、戏附平衡后溶液的吸光度。 3、实验主要仪器设备 (1)722型分光光度计(1套 (2)振荡器(1台 (3)干燥器(1个) (4)100mL具塞锥形瓶(5个) (5)100mL容量瓶(6只) 十八、实验二十四:粘度法测定高聚物的相对分子质量 1、实验目的要求 ()测定聚乙烯醇相对分子质量的平均值 (2)掌握乌贝路德( Ubbelohde)粘度计测定粘度的原理和方法 2、实验主要内容 (1)高聚物溶液的配制。 (2)安装粘度计。 (3)溶剂流出时间(l0)的测定
9 ⑸饱和甘汞电极(1 支) 十六、实验二十八：磁化率的测定 1、实验目的要求 ⑴掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 ⑵通过测定一些络合物的磁化率，求算未成对电子数和判断这些分子的配键 类型。 2、实验主要内容 ⑴了解古埃磁天平的原理，熟悉其使用方法。 ⑵用莫尔氏盐标定磁场强度。 ⑶测定 FeSO4· 7H2O，K3Fe(CN)6 和 K4Fe(CN)6· 3H2O 得Δ m 空管+样品(H1) 和Δ m 空管+样品(H2)的磁化率。 3、实验主要仪器设备 ⑴古埃磁天平(1 套) ⑵样品管（1 支） 十七、实验二十三：溶液吸附法测定固体的比表面积 1、实验目的要求 ⑴用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积； ⑵了解 Langmuir 单分子层吸附理论； ⑶了解溶液法测定比表面的基本原理。 2、实验主要内容 ⑴了解 722 型分光光度计原理，熟悉其使用方法。 ⑵样品活化。 ⑶溶液吸附。 ⑷测量原始溶液、标准溶液、戏附平衡后溶液的吸光度。 3、实验主要仪器设备 ⑴722 型分光光度计(1 套) ⑵振荡器(1 台) ⑶干燥器(1 个) ⑷100mL 具塞锥形瓶(5 个) ⑸100mL 容量瓶(6 只) 十八、实验二十四：粘度法测定高聚物的相对分子质量 1、实验目的要求 ⑴测定聚乙烯醇相对分子质量的平均值 ⑵掌握乌贝路德（ Ubbelohde ）粘度计测定粘度的原理和方法 2、实验主要内容 ⑴高聚物溶液的配制。 ⑵安装粘度计。 ⑶溶剂流出时间（ 0 t ）的测定
(4)溶液流出时间t的测定 3、实验主要仪器设备 (1)乌氏粘度计(1支) (2)5,10mL移液管(各1支 (3)秒表(1个 (4)恒温装置(1套 【讲座内容】 、绪论 1、物化实验课程任务和基本要求。 2、物化实验的内容讲并座和实验)。 3、实验报告的书写格式和考试方法及评分标准。 4、国内外物化实验动态及中、高等物化实验简介。 5、物理化学数据资料和实验参考书简介 6、安全防护以及有关注意事宜。 实验的数据表达和有效数字 1、实验数据表达 (1)列表法(特点数据校正列表规则,自变量和应变量的分度) (2)图形表示法(特点作图技术坐标轴的确定,应用举例。 (3)数学方程法(数学方程式的推导平均值法最小二乘法应用举例。 2、有效数字。 物化实验的误差问题 1、引言。 2、直接测量结果的误差问题 3、间接测量结果的误差传递等式 4、实验结果误差分析举例。 (1)、根据仪器精度估计最大误差。 (2)、寻找误差主要来源 (3)、确定最佳实验条件 (4)、合理搭配仪器。 四、量热方法和温度测量 1量热方法 (1)、量热法原理 (2)、实验测定等温反应过程中的Qp与Qv (3)、量热计热容的测定(电栋定和标准物质标定) 4)、热交换的校正(雷诺图解法和奔特公式法) 2、温度测量(温标温度计分类温度校正贝克曼温度的特点和调节,热电偶温 度计) 五、气体压力的测定和控温技术
10 ⑷溶液流出时间 t 的测定。 3、实验主要仪器设备 ⑴乌氏粘度计（1 支） ⑵5，10mL 移液管（各 1 支） ⑶秒表（1 个） ⑷恒温装置（1 套） 【讲座内容】 一、绪论 1、物化实验课程任务和基本要求。 2、物化实验的内容(讲座和实验)。 3、实验报告的书写格式和考试方法及评分标准。 4、国内外物化实验动态及中、高等物化实验简介。 5、物理化学数据资料和实验参考书简介。 6、安全防护以及有关注意事宜。 二、实验的数据表达和有效数字： 1、实验数据表达 （1）列表法(特点,数据校正,列表规则,自变量和应变量的分度)。 （2)图形表示法(特点,作图技术,坐标轴的确定.应用举例)。 （3)数学方程法(数学方程式的推导,平均值法,最小二乘法, 应用举例)。 2、有效数字。 三、物化实验的误差问题 1、引言。 2、直接测量结果的误差问题。 3、间接测量结果的误差传递等式。 4、实验结果误差分析举例。 （1)、根据仪器精度估计最大误差。 （2)、寻找误差主要来源。 （3)、确定最佳实验条件。 （4)、合理搭配仪器。 四、量热方法和温度测量 1.量热方法 （1）、量热法原理； （2)、实验测定等温反应过程中的 Qp 与 Qv （3)、量热计热容的测定(电栋定和标准物质标定) （4)、热交换的校正(雷诺图解法和奔特公式法) 2、温度测量（温标,温度计分类,温度校正,贝克曼温度的特点和调节,热电偶温 度计) 五、气体压力的测定和控温技术