1、B~内酸胺类抗生素的结构和性质。鉴别试验，含量测定方法。 (1)鉴别：()羟肟酸铁反应：(b)焰色反应（盐类）：(c)硫酸及硫酸-甲醛反应：(d)紫外光诺：(e)红外光谱. (2)含量定：碘量法及HPLC法 2、链寄素的结构和性质 ,鉴别试验 (1)茚三明反应： (2)N-甲基萄萄抽胺反应 (3)麦芽酚反应 3、庆大霉素的结构和性质，鉴别试验，庆大霉素C组分的测定方法 (1)鉴别：(a)茚三酮反应：(b)N-甲基萄萄糖胺反应：(c)紫外光诺法：(d)TLC法 (2)庆大需素C组盼：为什么（中国药典》要规定控制C组分，用什么方法？ 4、四环素类药物的结构和性质，鉴别试验，杂质检查和含量测定方法： (1)鉴别：(a)浓H2S04反应：(b)FeCl反应：(c)荧光法： (2)含量测定：微生物法 补充习题 一。选择题 1.链需素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与3，作用生成 A,蓝色络合物B、绿色络合物C、红色络合物 D.棕色络合物E紫色络合物 2.为克服青需素紫外法结果不稳定之现象，常采用 A、降解过程中加入少量铜盘B、降解时采用咪唑，HgC2 C、隆解时扩加入缓冲液 D、A+B 3.四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用 A、GC法 B.、HPLC法 C、TLC法 D、微生物检定法E、容量分析法 4.中国药典采用法控制四环素中的有关物质 A,GC法 B.HPLC法 C.TLC法 D、容量法E,比色法 5,四环素类抗生装不易发生下列种变化 A、差向异构化 B酸性降解 C、碱性降解 D、与金属离子生成配合物 E、水解反应 6.四环索类抗生素在一条件下发生差向异构化。 AoH1-2B.DH2-6C.0H6-8 D.pH8-10 E.pH)10 7.四环素类抗生素是化合物， A、酸性B、碱性C、中性D、两性E、以上均不是 8.目前各国药典采用 法测定庆大素的含量 A,GC法 B、HPLC法 C、TC法 D、容量法 E、微生物检定法 9.庆大毒素具有_个碱性中心 A.1个B、2个C、3个 D.4个E、5阶 10.中国药典采用法测定庆大需素C组成分。 A,GC法 B、HPLC法 D.容量法 E、微生物检定法 11.抗生素类药物的活性采用 A.百分含量B标示量百分含量 C.效价 D、浓度 E、重量
1、β－内酰胺类抗生素的结构和性质，鉴别试验，含量测定方法。 （1）鉴别：（a）羟肟酸铁反应；（b）焰色反应（盐类）；（c）硫酸及硫酸－甲醛反应；（d）紫外光谱；（e）红外光谱。 （2）含量测定：碘量法及HPLC法。 2、链霉素的结构和性质，鉴别试验。 （1）茚三酮反应； （2）N－甲基葡萄糖胺反应； （3）麦芽酚反应 3、庆大霉素的结构和性质，鉴别试验，庆大霉素C组分的测定方法： （1）鉴别：（a）茚三酮反应；（b）N－甲基葡萄糖胺反应；（c）紫外光谱法；（d）TLC法 （2）庆大霉素C组分：为什么《中国药典》要规定控制C组分，用什么方法？ 4、四环素类药物的结构和性质，鉴别试验，杂质检查和含量测定方法： （1）鉴别：（a）浓H2SO4反应；（b）FeCl3反应；（c）荧光法； （2）含量测定：微生物法 补 充 习 题 一、选择题 1．链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe3+，作用生成 A、蓝色络合物 B、绿色络合物 C、红色络合物 D、棕色络合物 E、紫色络合物 2．为克服青霉素紫外法结果不稳定之现象，常采用 A、降解过程中加入少量铜盐 B、降解时采用咪唑，HgCl2 C、降解时加入缓冲液 D、A+B 3．四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用 A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、微生物检定法 E、容量分析法 4．中国药典采用_法控制四环素中的有关物质。 A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、容量法 E、比色法 5．四环素类抗生素不易发生下列哪种变化 A、差向异构化 B、酸性降解 C、碱性降解 D、与金属离子生成配合物 E、水解反应 6．四环素类抗生素在_ 条件下发生差向异构化。 A、pH1－2 B、pH2－6 C、pH6－8 D、pH8－10 E、pH〉10 7．四环素类抗生素是_化合物。 A、酸性 B、碱性 C、中性 D、两性 E、以上均不是 8．目前各国药典采用_法测定庆大霉素的含量。 A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、容量法 E、微生物检定法 9．庆大霉素具有_个碱性中心。 A、1个 B、2个 C、3个 D、4个 E、5个 10．中国药典采用_法测定庆大霉素C组成分。 A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、容量法 E、微生物检定法 11．抗生素类药物的活性采用 A、百分含量 B、标示量百分含量 C、效价 D、浓度 E、重量
12.目前各国药典采用 法测定链瑞素含量 A,HPLC法 B.GC法 C.T几C法 D.化学法 E、微生物检定法 13.BP(1993)规定检查链寄素中心 A链景素A B洁费支B C、链端索C D、链需素D E、链寄素A 14.汞量法测定青需素时较碘量法的优点是 A.不需标准品作对照 B、不需要做空白 C、汞可直接与青素作用，无需水解 D.反应加迅速 E、计算简使 15.青需索族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为 人青率唑酸 B.青稀酸 C青醛 D,青需胺 E.C02H20 16.。下列方法不可用于香常嘉汉定的是 A,碘量法 B.汞量法 C、酸碱滴定法 D.紫外分光光度法E、气相色谱法 17，不属于氧某糖甙类抗生素的是 A 红森 B、链索 C.庆大东 D、卡那需素 E、巴龙需素 18.青需素和头饱菌素都属于类抗生素 B、氨基糖甙类 C.四环索类 D、红霉素 E、喹诺酮类 19.青需素分子在pH条件下，降解为 A、青需唑酸 B、青酸 C、青稀 D、青荷醛 E、青荷胺 20.抗生素类药物的常规检查不包括 A鉴别试验 B、热原试验 C效价测定 D、水解试验 21.青荷素分子中含个手性碳 A、1个B、2个C3个 D、4个 2.下面哪个药物最易发生4·差向异构化 A,金需索B.土需索 C.庆大需素D.强力索 23.不属于庆大需索组分的是 A.C1 B.C1a C.C2 D.C2a 24.硫醇汞盐法中使用的催化剂为 A、咪唑B、吡啶C、PtD、比喃 二，填空题 1.四环素类抗生素的母核为 2.链需素由 和 三部分组成。 3。链素水解 物链香素的特有反应是 4.麦芽酚反应是 的特有反应。 5.青需素和头饱菌素分子中的 _具有强酸性，故可与碱金属成盐。 6.抗生素的常规检验，一般包括 等四个方面 】.抗生素的效价测定主要分为 和 两大类， 8，吉霜素和头孢菌素都且有旋光性，因为吉藏素分子中含有 个手性碳原子，头南菌素分子含有 个手性碳原子 9.青需素分子不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青香素的含量。 10.链需素的结构是由一分子 和一分子 结合而成的碱性苷， 11.链需素具有 类结构，具有 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物
12．目前各国药典采用_法测定链霉素含量。 A、HPLC法 B、GC法 C、TLC法 D、化学法 E、微生物检定法 13．BP（1993）规定检查链霉素中心 A、链霉素A B、链霉素B C、链霉素C D、链霉素D E、链霉素A1 14．汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是 A、不需标准品作对照 B、不需要做空白 C 、汞可直接与青霉素作用，无需水解 D、反应加迅速 E、计算简便 15．青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为 A、青霉噻唑酸 B、青霉稀酸 C、青霉醛 D、青霉胺 E、CO2 .H2O 16．下列方法不可用于青霉素测定的是 A、碘量法 B、汞量法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、气相色谱法 17．不属于氨基糖甙类抗生素的是 A、红霉素 B、链霉素 C、庆大霉素 D、卡那霉素 E、巴龙霉素 18．青霉素和头饱菌素都属于_类抗生素 A、β－内酰胺类 B、氨基糖甙类 C、四环素类 D、红霉素 E、喹诺酮类 19．青霉素分子在pH4条件下，降解为 A、青霉噻唑酸 B、青霉酸 C、青霉稀酸 D、青霉醛 E、青霉胺 20．抗生素类药物的常规检查不包括 A、鉴别试验 B、热原试验 C、效价测定 D、水解试验 21．青霉素分子中含_个手性碳 A、1个 B、2个 C、3个 D、4个 22．下面哪个药物最易发生4－差向异构化 A、金霉素 B、土霉素 C、庆大霉素 D、强力霉素 23．不属于庆大霉素组分的是 A、C1 B、C1a C、C2 D、C2a 24．硫醇汞盐法中使用的催化剂为 A、咪唑 B、吡啶 C、Pt D、吡喃 二、填空题 1．四环素类抗生素的母核为_ 2．链霉素由_、_和_三部分组成。 3．链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是_ 4．麦芽酚反应是_的特有反应。 5．青霉素和头饱菌素分子中的_具有强酸性，故可与碱金属成盐。 6．抗生素的常规检验，一般包括 、 、 、 等四个方面。 7．抗生素的效价测定主要分为 和 两大类。 8．青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 个手性碳原子。 9．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。 10．链霉素的结构是由一分子 和一分子 结合而成的碱性苷。 11．链霉素具有 类结构，具有 和 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物
12．四环素类抗生素在溶液中会发生差向异构化，当pH或pH时差向异构化速度减小三、是非题1. 青霉素碘量法的空白试验需要称取供试品， 只是不需水解2．青霉素含量测定法中碘量法和汞量法都需要做空白实验，空白试验不需要称取供试品3. 汞量法测定青素含量时，要先经碱水解4.青毒素和头饱菌素分子要经酸水解后方可用碘量法测定。5.普鲁卡因青霉素可发生重氮化偶合反应。6. β-内酰胺环不稳定的。生物学方法测定抗生素类的效价比化学物理法优势在于它能与临床应用的要求一致。8.β-内酰胺类抗生素的母核均为6-氨基青霉烷酸中国药典采用NMKI检查四环素中的降解物10。汞量法的主要优点是不需要青霉素对照品。11.CHP关于四环素中杂质的检查采用HPLC法。12. 四环素较土霉素不易发生差向异构化，原因是其Cs上的羟基与二甲胺基形成氢键而更稳定。13．坂口反应是链霉素的特有反应。14. 庆大霉素为一复合物的硫酸盐。15. 青毒素可用碘量法测定含量，是由于青毒素分子消耗碘。16．青毒素和头饱菌素都具有手性碳原子和旋光性。17. β-内酰胺环是十分稳定的,18.青霉素经碱水解后生成的青霉噻唑酸可与碘作用。19.中国药典采用TLC法和控制杂质光吸收度法检查四环素中的差向四环素，脱水四环素和降解物。20.四环素差向异构化是由于A环上手性碳原子C4构型的改变。211. 四环素类抗生素是两性化合物，其酸性来源于羟基， 而碱性来源于二甲氨基。22。链霉素和庆大霉素都具有EIson-Morgan反应。23．坂口反应是链霉胍的特有反应。24. 硫醇汞盐法测定氨苄西林钠时，应先将其氨基乙酰化后再测定。25.在酸性溶液中，链毒素会扩环，水解生成麦芽酚而与Fe3+显紫红色配合物。26．中国药典对四环素类药物中异构化杂质的检查采用微生物法。27.四环素类药物发生异构化及降解反应后，效价不变。28.生物学法测定抗生素类效价时，既适用于纯的精制品，也适用于纯度较差的样品。四、配伍题A. 6-氨基青霉烷酸. 7- 氨基头饱菌烷酸C. 7-氨基青毒烷酸D. 6-氨基头饱菌烷酸E.以上都不是1.青霉素的母核是2.头饱菌素的母核是五、简答题1.为什么四环素较土霉素更容易发生差向异构化?简述控制庆大霉素C组分的意义？3．高效液相色谱法检查庆大霉素C组分的机制是什么？4.青毒素族抗生素可采用硫醇汞盐法测定含量，其基本原理是什么？该方法有什么优点？5.抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？参考答案
12．四环素类抗生素在 溶液中会发生差向异构化，当pH 或pH 时差向异构化速度减小。 三、是非题 1．青霉素碘量法的空白试验需要称取供试品，只是不需水解 2．青霉素含量测定法中碘量法和汞量法都需要做空白实验，空白试验不需要称取供试品 3．汞量法测定青霉素含量时，要先经碱水解 4．青霉素和头饱菌素分子要经酸水解后方可用碘量法测定。 5．普鲁卡因青霉素可发生重氮化偶合反应。 6．β－内酰胺环不稳定的。 7．生物学方法测定抗生素类的效价比化学物理法优势在于它能与临床应用的要求一致。 8．β－内酰胺类抗生素的母核均为6－氨基青霉烷酸 9．中国药典采用NMKI检查四环素中的降解物 10．汞量法的主要优点是不需要青霉素对照品。 11．CHP关于四环素中杂质的检查采用HPLC法。 12．四环素较土霉素不易发生差向异构化，原因是其C5上的羟基与二甲胺基形成氢键而更稳定。 13．坂口反应是链霉素的特有反应。 14．庆大霉素为一复合物的硫酸盐。 15．青霉素可用碘量法测定含量，是由于青霉素分子消耗碘。 16．青霉素和头饱菌素都具有手性碳原子和旋光性。 17．β－内酰胺环是十分稳定的。 18．青霉素经碱水解后生成的青霉噻唑酸可与碘作用。 19．中国药典采用TLC法和控制杂质光吸收度法检查四环素中的差向四环素，脱水四环素和降解物。 20．四环素差向异构化是由于A环上手性碳原子C4构型的改变。 21．四环素类抗生素是两性化合物，其酸性来源于羟基，而碱性来源于二甲氨基。 22．链霉素和庆大霉素都具有Elson－Morgan反应。 23．坂口反应是链霉胍的特有反应。 24．硫醇汞盐法测定氨苄西林钠时，应先将其氨基乙酰化后再测定。 25．在酸性溶液中，链霉素会扩环，水解生成麦芽酚而与Fe3+显紫红色配合物。 26．中国药典对四环素类药物中异构化杂质的检查采用微生物法。 27．四环素类药物发生异构化及降解反应后，效价不变。 28．生物学法测定抗生素类效价时，既适用于纯的精制品，也适用于纯度较差的样品。 四、配伍题 A．6－氨基青霉烷酸 B．7－氨基头饱菌烷酸 C．7－氨基青霉烷酸 D．6－氨基头饱菌烷酸 E．以上都不是 1．青霉素的母核是 2．头饱菌素的母核是 五、简答题 1．为什么四环素较土霉素更容易发生差向异构化？ 2．简述控制庆大霉素C组分的意义？ 3．高效液相色谱法检查庆大霉素C组分的机制是什么？ 4．青霉素族抗生素可采用硫醇汞盐法测定含量，其基本原理是什么？该方法有什么优点？ 5．抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？ 参 考 答 案
一、选择题1.C2.D5.E7DOF451621.C22.A23.D24.、填空题(氨化四环素)2。链霉素胍、链霉素糖和N-甲基-L-葡萄糖胺3.坂口反应4.链素5. 羟基6.性状，鉴别，检查，含量测定（效价测定）。7.生物学和化学及物理化学。8. 3, 2.9.青霉噻唑酸。10. 链毒胍和链霉双糖胶,11. 氨基糖苷,羟基胺类, α-氨基酸。12 弱酸性,2,6.、是非题2. F10. T7. T15.F11. F20..21.F22. T2324. TT25.F26. F27.F28. 四、配伍题1.A2.B五、简答题、土需素Cs上的羟基与C4上的二甲氨基形成氢键，因而较稳定，C4上不易发生差向异构化。-2、由于发酵菌种不同或工艺略有差别，各厂产品C组分含量比例不完全一致，庆大霉素C1、C2、C1对微生物的活性无明显差异，但其毒副作用和耐药性有差异，导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效。 因此各国药典均规定控制各组分的相对百分含量。3、高效液相色谱法测定C组分含量时利用C组分结构中氨基同邻苯二醛、疏基醋酸在pH10、4的硼酸盐缓冲液中反应，生成1-烷基硫代-2-烷基异吲哚微生物，在330nm波长处有强吸收。4、原理：青霉素类抗生素在咪唑的催化下与氯化高汞能定量反应转化成相应的青霉烯酸硫醇汞盐，在324~345nm波长范围内有最大吸收。优点：专属性强，操作简便，易于掌握。产物可稳定3h以上。重现性良好。RSD<1%适用于原料和制剂的分析。5、生物学法、化学及物理化学方法：生物学法：测定方法原理与临床应用的要求一致，更能够确定抗生素的医疗价值，灵敏度高，需用供试品量少，既适用于精制品，也适用于纯度差的制品，对同一类型抗生素无需分离，可一次测量总效价。化学及物理化学法：对于提高产品以及化学结构已确定的抗生素可测定效价，有较高的专属性。但也有不足：不适用于含有杂质的供试品，所测结果往往只代表药物总的含量，并不一定代表抗生素的生物效价
一、选择题 1．C 2．D 3．D 4．C 5．E 6．B 7．D 8．E 9．E 10．B 11．C 12．E 13．B 14．A 15．B 16．C 17．A 18．A 19．C 20．D 21．C 22．A 23．D 24．A 二、填空题 1．（氯化骈四环素） 2。链霉素胍、链霉素糖和N－甲基－L－葡萄糖胺 3．坂口反应 4．链霉素 5．羟基 6．性状，鉴别，检查，含量测定（效价测定）。 7．生物学和化学及物理化学。 8．3，2。 9．青霉噻唑酸。 10．链霉胍和链霉双糖胺。 11．氨基糖苷，羟基胺类，α－氨基酸。 12．弱酸性，2，6。 三、是非题 1．T 2．F 3．T 4．F 5．T 6．T 7．T 8．F 9．F 10．T 11．F 12．F 13．F 14．T 15．F 16．T 17．F 18．T 19．T 20．T 21．F 22．T 23．T 24．T 25．F 26．F 27．F 28．T 四、配伍题 1．A 2．B 五、简答题 1、土霉素C5上的羟基与C4上的二甲氨基形成氢键，因而较稳定，C4上不易发生差向异构化。 2、由于发酵菌种不同或工艺略有差别，各厂产品C组分含量比例不完全一致，庆大霉素C1、C2、C1 对微生物的活性无明 显差异，但其毒副作用和耐药性有差异，导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效。因此各国药典均规定控制各组分的相对百分 含量。 3、高效液相色谱法测定C组分含量时利用C组分结构中氨基同邻苯二醛、巯基醋酸在pH10、4的硼酸盐缓冲液中反应，生成1－烷 基硫代－2－烷基异吲哚微生物，在330nm波长处有强吸收。 4、原理：青霉素类抗生素在咪唑的催化下与氯化高汞能定量反应转化成相应的青霉烯酸硫醇汞盐，在324～345nm波长范围内有 最大吸收。 优点：专属性强，操作简便，易于掌握。 产物可稳定3h以上。 重现性良好。RSD<1% 适用于原料和制剂的分析。 5、生物学法、化学及物理化学方法： 生物学法：测定方法原理与临床应用的要求一致，更能够确定抗生素的医疗价值，灵敏度高，需用供试品量少，既适用于精制 品，也适用于纯度差的制品，对同一类型抗生素无需分离，可一次测量总效价。 化学及物理化学法：对于提高产品以及化学结构已确定的抗生素可测定效价，有较高的专属性。但也有不足：不适用于含有杂质 的供试品，所测结果往往只代表药物总的含量，并不一定代表抗生素的生物效价