一、 选择题1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（A、H202+水的混合液B、NaOH+水的混合液C、NaOH+H202混合液D、NaOH+HCI混合液E水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（A、加入与水相互溶的有机溶剂B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐D、加入强酸E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（）可将Br2或12还原成离子。A、硫酸肼B、过氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠5.准确度表示测量值与真值的差异，常用（）反映A、RSDB、回收率D、空白实验、标准对照液6．常用的蛋白沉淀剂为（三氨醋酸B、β-萘酚C、HCID、HCIO4二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用法和法三、是非题1.准确度通常也可采用回收率来表示。()2.在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂欢茶3．提取生物样品，PH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取4.用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水()四、简答题1.在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？简述色谱系统适用性试验?五、配伍题1.请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对1、胺碘酮A、H202(30%)-NaOH(0.05mol/L)[1:40)20ml2、氟烷B、20%H202液20ml3、氯氮卓C、水20ml4、磺溴酥钠D、NaOH（1mol/L）+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml5、硫喷妥E、NaOH (1mol/L)20ml参考答案一、选择题1. B 2. D6.A、填空题1.干法、湿法、氧瓶燃烧法三、是非题
一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（ ） A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液 C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（ ） A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、铂丝 E、以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（ ） A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂 C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（ ）可将Br2或I2还原成离子。 A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（ ）反映。 A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为（ ） A、三氯醋酸 B、β－萘酚 C、HCl D、HClO4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_法，_法和_法。 三、是非题 1．准确度通常也可采用回收率来表示。 （ ） 2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶 剂。 （ ） 3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取 （ ） 4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 （ ） 四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？ 2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？ 3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？ 4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？ 5．简述色谱系统适用性试验？ 五、配伍题 1．请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对 1、胺碘酮 A、H2O2（30%）－NaOH（0.05mol/L）[1∶40]20ml 2、氟烷 B、20% H2O2液20ml 3、氯氮卓 C、水20ml 4、磺溴酞钠 D、NaOH（1mol/L）+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml 5、硫喷妥 E、NaOH（1mol/L）20ml 参 考 答 案 一、选择题 1．B 2．D 3．B 4．A 5．B 6．A 二、填空题 1．干法、湿法、氧瓶燃烧法 三、是非题
1.T2.T3.T4. F四、 简答题1.（1）加入与水相混溶的有机溶剂；（2）加入中性盐：（3）加入强酸；（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；（5）酶解法。2．答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。3、答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。4.答：（1）仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根（2）称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处；使尾部漏出。（3）燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。（4）吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态5. 系统适用性试验色谱柱的理论塔板数P>1.5分离度重复性对照汇连续进样5次，RSD<2.0%拖尾因子d,为极大峰至静沿之间的距离。T应在0.95 ~ 1.05之间。五、配伍题I.D2.C3.E4B5.A
1．T 2．T 3．T 4．F 四、简答题 1．（1）加入与水相混溶的有机溶剂；（2）加入中性盐；（3）加入强酸；（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；（5）酶解法。 2．答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放 出来。 3．答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。 4．答：（1）仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。 （2）称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。 （3）燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。 （4）吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。 5．系统适用性试验 色谱柱的理论塔板数 分离度 ＞1.5 重复性 对照液，连续进样5次，RSD≤2.0% 拖尾因子 d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.95～1.05之间。 五、配伍题 1．D 2．C 3．E 4．B 5．A