仪器分析的分类 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为征的寻号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等 光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光分析方法 。电分析化学方法 以电讯号作为计量关系的一类方法,主要有五大类 电导、电位、电解、库仑及伏安

分别采用解剖、总氧分析(T[O])、原位统计分析、金相显微镜统计分析和小样电解实验研究了16.8 t高压锅炉管钢P12铸锭中夹杂物的分布.发现在铸锭的上中部存在夹杂物数量较低的负偏聚区域,而在中心及尾部中心部位存在夹杂物数量较高的正偏聚区域.为了表征夹杂物的偏聚程度,提出了夹杂物偏聚指数的新概念.总氧分析和原位统计分析结果表明铸锭中下部氧化物夹杂物偏聚指数达到1.4~1.6,而在上中部氧化物夹杂物的偏聚指数为0.5~0.7.金相统计分析和小样电解实验可同时分析钢中氧化物和硫化物等夹杂,其分析结果表明铸锭上中部夹杂物的偏聚指数为0.7~0.8,铸锭中下部夹杂物的偏聚指数为1.15~1.35.铸锭中心及锭尾中心区域氧化物夹杂平均尺寸明显大于其他区域,表明大夹杂物在上浮过程中被结晶雨捕获并沉降到底部是铸坯中下部夹杂物偏聚的主要机制

第一章 无机化学实验基本知识 第一节 化学实验的目和要求 第二节 无机化学实验内容和基本研究方法 第二章 无机化学实验基本操作 第一节 常用仪器的洗涤及干燥 第二节 加热与冷却 第三节 试剂的取用 第四节 称量 第五节 溶液的配制 第六节 气体的产生、净化、干燥与收集 第七节 试纸的应用 第八节 试管反应与离子的检出 第九节 水的纯化与水质鉴定 第十节 无机合成基本操作 第十一节 离子交换技术 第三章 实验内容 第一节 基本操作训练 实验一 基本操作训练 实验二 酸碱滴定 第二节 参数及常数测定 实验一 气体常数 R 的测定 实验二 化学反应热效应的测定 实验三 弱酸电离常数 Ka 的测定 （一） pH 电位法 （二） 半中和法 （三） 电导法 实验四 二氧化碳分子量的测定 实验五 难溶强电解质溶度积常数 Ksp 的测定 （一） 离子交换法测定硫酸钙的溶度积常数 （二）离子电极法测定氯化银的溶度积常数 实验六 利用微型化学实验测定银氨配离子的稳定常数 实验七 分光光度法测定磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数 第三节 性质实验及定性分析实验 实验一 弱电解质的电离平衡 实验二 电解质溶液的多相平衡 实验三 氧化还原反应 实验四 配合物的形成及性质 实验五 主族元素重要化合物的性质 实验六 副族元素重要化合物的性质 实验七 常见无机离子的鉴别 实验八 阳离子混合液的分离及检出 实验九 阴离子混合液的分离及检出 实验十 阳离子 Co2+、Ni2+、Fe3+的纸上色层分离 第四节 无机化合物的合成、分离及提纯 实验一 硝酸钾制备及其溶解度曲线的绘制 实验二 药用氯化钠制备 实验三 硫酸铬钾的制备 实验四 高锰酸钾的制备 实验五 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其光化学性质的研究 实验六 抗菌药磺胺嘧啶银的合成及性质测定 实验七 营养药葡萄糖酸钙的制备及性质测定 第五节 综合性试验 第六节 设计性试验

研究了Bi2O3-BaO-SiO2-RxOy玻璃体系的结构及封接性能.应用密度泛函理论计算获得了Bi2O3在SiO2玻璃网络中的能量最优结构,从理论上确定了铋作为网络中间体最可能以[BiO3]形式存在,并讨论了Ba2+、Al3+等在玻璃中的作用及其存在的可能结构.结果表明,该玻璃的热膨胀系数在50~530℃温度为11×10-6 K-1,与氧化钇稳定氧化锆(热膨胀系数10.2×10-6 K-1)电解质和不锈钢SUS430(热膨胀系数11.3×10-6 K-1)合金连接体相匹配.对玻璃粉体进行物相分析表明,该硅酸盐玻璃为非晶体,与理论分析相一致.将氧化钇稳定氧化锆电解质和SUS430合金连接体用Bi-Ba-Si-O玻璃在高温下进行封接实验,结果说明三相界面结合紧密,气密性良好.实验选定的Bi-Ba-Si-O玻璃材料基本满足固体氧化物燃料电池对封接材料的要求

使用以稳定的ZrO2为电解质的高温固体电解质电池电动势方法测量了Ni3Ga非整比金属间化合物1073至1273K均相范围内Ga的活度,计算了偏摩尔焓和偏摩尔摘等热力学性质.考虑4种点缺陷,即分别在2个亚晶格上的反结构原子和空位共存于该Ll2型化合物中,各缺陷生成自由能为可调参数:Ef(Aβ)=0.60eV,Ef(Bα)=0.60eV,EfV(α)=1.5eV,EfV(β)=2.0eV,用统计热力学方法推导了Ni3Ga非整比化合物均相范围内缺陷浓度及其与温度和成分的关系,得到1123K时整比处的无序参数α'=0.0009

以不同煅烧程度石油焦为骨料,煤沥青为黏结剂制备铝用低煅焦炭阳极.通过激光共聚焦扫描显微镜和图像分析方法对炭阳极孔隙结构进行分析表征,并考察阳极反应性和电解消耗性能.在煅后焦微晶尺寸1.7~2.7 nm范围内降低石油焦煅烧程度,炭阳极小孔隙逐渐沿骨料-黏结剂界面演变为裂纹状大孔隙,炭阳极孔隙率、形状因子及连通率均先减小后增大,视孔隙比表面积呈减小趋势.煅后焦微晶尺寸降低至1.9 nm较为适宜,对应的炭阳极空气和CO2反应质量损失率最少为9.6%和3.0%,每吨铝阳极碳耗为355.4 kg.低煅焦炭阳极过量消耗机制从以黏结剂选择性消耗转变为骨料与黏结剂共同消耗,使碳渣量减少

采用交流阻抗谱研究了无电镀镍浸金处理电路板在模拟电解质溶液(0.1mol·L-1 NaHSO3)中的电化学腐蚀行为,并结合体视学显微镜、扫描电镜、X射线能谱分析等手段分析了试样表面腐蚀产物形貌、组成和镀层失效机制.无电镀镍浸金处理电路板在NaHSO3溶液中的耐蚀性较差,浸泡12h试样表面局部即发生变色,伴随有微裂纹的产生.电解液能够通过裂纹直接侵蚀Cu基底,并在微裂纹周围生成较多的枝晶状结晶产物,其主要组分为Cu2S.该结晶腐蚀产物的不断生成使局部区域中间Ni过渡层与Cu基底结合部位存在较大的横向剪切应力,最终造成Ni镀层的脱离与鼓泡现象

对具有析氧抑氯选择电催化性能的海水电解制氢用绿色环保阳极材料进行了研究.采用阳极电沉积法在Ti/IrO2基体上获得γ-MnO2氧化物涂层钛电极,在镀液中掺杂其他元素进行阳极电沉积,获得了MnV、MnCr、MnMoFe和MnFeV混合氧化物涂层钛电极.模拟海水电解实验表明,掺杂元素显著提高锰氧化物涂层钛电极析氧抑氯选择电催化性能,MnFeV电极的析氧效率达到100%,可以满足析氧抑氯选择性电催化性的要求.结构分析结果表明,掺杂后的锰氧化物电极形成了具有掺杂V、Fe的γ-MnO2相结构的混合氧化物Mn(Fe,V)O2,Mn(Fe,V)O2中金属以Mn4+、V5+和Fe3+形式存在,与氧形成了非定比化合物(Mn,Fe,V)Ox.Fe和V等掺杂元素起到细化晶粒和提高晶格畸变能的作用,有效地提高了电极的析氧抑氯电催化性能

第一节 电位分析原理与离子选择电极 一、电位分析原理 principle of potentiometry analysis 二、离子选择性电极的种类、原理和结构 type, principle and structure of ion selective electrode 三、离子选择电极的特性 specific property of ion selective electrode 第二节 电位分析法的应用 application of potentiometry 一、直接电位法 direct potentiometry 二、电位滴定分析法 potentiometric titration 三、电位分析法的应用与计算示例 application and calculate example of potentiometry potentiometry and conductometry 第三节 电导分析法原理 principle of conductometry 一、电解质溶液的基本性质 basic property of electrolyte solution 二、电解质溶液的电导与浓 度的关系 relationship between conductance and concentration 三、影响电导测量的因素 factors influenced on conducto￾metric measurement 四、电导测量与装置 conductometricmeasure and devices 第四节 电导分析法的应用 applications of conductometry 一、电导滴定分析 conductometric titration 二、直接电导法的应用 application of direct conductometry

以薄板坯连铸连轧(CSP)工艺下生产的含B和无B低碳热轧、罩式退火板为实验材料,研究了B对低碳深冲钢板织构的影响.利用电解化学相分析、内耗和拉曼实验等方法和结果,从化学成分、析出物两个方面对热轧、退火板中织构的形成与发展进行了系统分析.结果表明:无B热轧板的AlN含量比含B热轧板中的高,后者的织构优于前者;退火板中含B钢和无B钢中AlN含量几乎相等,然而无B退火板织构优于含B退火板的.AlN不是影响织构发展的唯一决定因素,B、BN也会影响织构的发展