《高分子化学实验》课程实验指导（讲义）实验四 醋酸乙烯酯的乳液聚合及固含量测定

《高分子化学实验》课程实验指导（讲义）实验三 醋酸乙烯酯的乳液聚合及固含量测定

第一节 基本结构与主要性质 第二节 鉴别试验 第三节 有关物质检查 第四节 含量测定

一、制剂质量控制 （一） 口服固体制剂剂注射剂通则 1 性状 2 鉴别 3 检查 4 含量测定

1. 分析方法的验证内容，以及检验项目与验证指标 2. 准确度：指测定结果与真实值或参比值接近的程度，用回收率表示。化学药含量测定和杂质定量测定、中药化学成分测定、以及色谱法中校正因子的测定均需考察方法的准确度 3. 精密度：指同一均匀供试品多次取样测得结果之间的接近程度（包括重复性、中间精密度、重现性），用SD、RSD表示 4. 专属性：指在其他成分存在下，采用的方法能准确测定被测物的能力，鉴别、检查、含量测定均应考察方法的专属性

铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0~40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)-磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)-CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成

一、检验工作程序 1. 取样：应科学、真实和有代表性，要求均匀、合理 2. 性状——包括外观、色泽、物理常数等 3. 鉴别——判断药物的真伪 4. 检查——判断药物的纯度，采用限度试验。检查项下包括：杂质检查、有效性、均一性和安全性试验 5. 含量测定——判断有效成分含量是否符合规定 6. 原始记录——必须完整、真实、具体，其是原始档案，应与检验工作同步进行 7. 检验报告——要求依据准确、数据无误、结论明确 二、误差与偏差 1. 误差——测定值与真实值的偏离称为误差（有绝对误差和相对误差、系统误差和偶然误差之分） 2. 偏差——一组测量值之间彼此符合程度称为偏差，常用SD、RSD表示 3. 降低误差的方法——选择合适的分析方法、校准仪器、增加平行试验、减少测量误差。做对照试验和空白试验 三、有效数字 1. 有效数字表示方法、有效位数确定 2. 修约规则（四舍六入五成双）与运算法则

实验一 野外土壤调查——认土与采样 实验二 土壤样品处理、保存与吸湿水测定 实验三 土壤质地分析——手测法（指感法） 实验四 土壤腐殖质分离及各组分性状观察 实验五 土壤水稳性团聚体组成分析 实验六 土壤水吸力与土壤持水量的测定 实验七 土壤空气成分中氧和二氧化碳含量的测定 实验八 土壤缓效钾与供钾特性的测定 实验九 土壤有效硫的测定 实验十 土壤阳离子交换量的测定 实验十一 土壤缓冲性能观测 实验十二 土壤微量元素硼的测定 实验十三 土壤重金属元素—Cd、Pb 的测定

实验1植物细胞的质壁分离及死活鉴定 一、植物细胞的活体染色与死活鉴定 二、质壁分离的不同形式 实验3植物组织水势测定 一、小液流法 实验7植物的溶液培养和缺素症状 实验8氯化三苯基四氮唑(TTC)法测定根活力 实验9硝酸还原酶活性的测定 一、活体法 实验10叶绿体色素的提取分离 实验11叶绿素的理化性质 实验12叶绿素含量的定量测定 实验16植物呼吸速率的测定（小筐子法） 实验20芽鞘伸长法测定生长素类物质 实验30逆境对植物细胞膜的伤害

第一节 浸出物测定法 （Determination of Extractive） 第一节 浸出物测定法 （Determination of Extractive） 第三节 可见-紫外分光光度法 （Ultraviolet and Visible Spectrophotometry） 第四节 薄层扫描法 （ Thin Layer Chromatography Scan TLCS ） 第五节 高效液相色谱法 （High Performance Liquid Chromatograph HPLC） 第六节 气相色谱法 （Gas Chromatography GC）