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通过共沉淀和原位煅烧转化方法, 将Pd掺杂δ-MnO2前驱体煅烧后制备得到Pd掺杂α-MnO2纳米棒催化材料.通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、X射线光电子能谱等技术对催化材料进行了表征.扫描电镜和透射电镜结果显示, α-MnO2纳米棒表面没有明显的Pd纳米颗粒, 表明Pd可能掺杂到α-MnO2晶格中.纯α-MnO2的还原温度在390℃左右, 但Pd掺杂可以极大地促进α-MnO2还原, 还原温度可低至约200℃左右.研究了所制备催化剂在无溶剂条件下对于以分子氧为氧化剂选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛的催化性能.结果表明: 在无溶剂及用纯氧气为氧化剂条件下, Pd掺杂α-MnO2纳米棒对苯甲醇氧化显示出增强的催化活性; 所掺杂的氧化态Pd物质可增强催化材料中的氧迁移率; 在这些Pd掺杂α-MnO2催化材料中, 当以Pd (3%, 质量分数) -MnO2为催化剂时, 在110℃反应4 h后, 苯甲醇的转化率为39%, 远高于同条件下以纯α-MnO2为催化剂时18. 3%的苯甲醇转化率
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通过干湿循环加速腐蚀实验并结合X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和N2吸附等方法,研究了低碳贝氏体钢在用相应溶液模拟的三种大气环境(海洋、工业和海洋工业大气)中加速腐蚀行为和腐蚀产物特征.实验结果表明,低碳贝氏体钢在三种环境中的腐蚀速率均低于商业化耐候钢09CuPCrNi.低碳贝氏体钢在上述三种环境中的腐蚀速率也有较大差别,其在含有复合腐蚀因子(Cl-和SO32-)的环境中腐蚀最为严重,而在只含腐蚀因子SO32-的环境中腐蚀程度最轻.在不同环境中形成的腐蚀产物相组成差别很小,但锈层致密程度相差较大,并且锈层越致密,对应的钢腐蚀速率越低.在三种环境中的腐蚀对钢的拉伸力学性能的影响较小,说明没有产生严重的局部腐蚀
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本文通过在EM400T透射电镜上用一些标准成分的样品进行薄膜无标样成份分析实验,检验了EDAX9100能谱仪的分析准确度。在本试验所用的样品范围内,其准确度为:近邻元素同一X光线系分析相对误差为5~10%,非近邻元素不同线系分析相时误差较大,可达20~50%。试验证明在分析元素的质量吸收系数之差Δμ较大时,还必须考虑吸收修正。通过对K因子的讨论,得出与本实验结果符合比较好的薄膜能谱理论公式组合为:取BeThe-Powell公式的电离截面QBP∞(1n0.65U)/U·Ej2,K系、L系、M系的线系常数调整后取bK:bL:bM=0.35:0.35:0.24,荧光产额用Bambynek的ωK和wentzel的ωL和ωM。用以上公式组合并经过吸收修正,对所有线系计算结果相对误差小于10%
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空气环境对高温合金在高温下的损伤行为有显著影响.为了研究标准热处理态GH4169合金在高温疲劳裂纹扩展过程中的微观损伤机制,在空气环境中进行650℃、初始应力强度因子幅ΔK=30 MPa·m1/2和应力比R=0.05的低周疲劳裂纹扩展试验.使用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)对试样的断口、外表面和剖面进行观察和分析.实验结果表明:疲劳主裂纹以沿晶方式萌生并扩展,随后沿晶二次裂纹出现,并且其数量和长度沿主裂纹方向逐渐增加,进入快速扩展阶段后,断口呈现韧窝组织形貌;在裂纹扩展过程中,δ相与基体的界面发生氧化,使得沿晶二次裂纹沿界面扩展并产生偏折,从而起到阻碍二次裂纹扩展的作用;试样外表面的主裂纹周围出现晶界氧化损伤区,其尺寸和晶界开裂程度沿主裂纹扩展方向逐渐增大
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采用阴极弧离子镀法在GH4169合金表面制备了TiAlSiN涂层,通过扫描电镜和能谱仪分析了其表面和界面的形貌和能谱,用轮廓仪测试了涂层表面粗糙度.在往复式摩擦磨损试验机上进行了涂层摩擦与磨损实验,通过能谱仪分析了涂层表面磨损后点能谱和面能谱,考察了TiAlSiN涂层的摩擦因数和磨损性能,对其磨损机理进行了讨论.实验结果显示涂层表面组织结构较为致密,表面粗糙度为194.57 nm;涂层主要成分为Ti、Al、Si和N元素,Si原子细化了TiN和AlN晶粒;涂层结合界面发生了化学反应和成分的相互扩散,其结合形式为化学结合;涂层摩擦因数平均值为0.493,磨损形式为磨粒磨损;磨损痕迹面扫描结果表明,磨损后Al和Ti形成的氮化物减少,Si和N原子无明显的减少现象,涂层耐磨性增强主要依赖于Si和N形成的化合物
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采用扫描电镜、电子探针和X射线衍射等手段对不同服役时间(原始态、1.5a和6a)Cr35Ni45乙烯裂解炉管内壁的氧化与渗碳机理进行了系统分析.结果表明:高温长时服役后炉管内壁出现了氧化层、碳化物贫化区和碳化物富集区三个区域,其氧化行为包括Cr2O3外氧化和SiO2内氧化,且服役过程中外氧化膜发生反复破坏和重建;炉管服役过程的渗碳行为主要由内表面结焦引起,外氧化膜的反复破坏可以加重渗碳,但外氧化膜在破坏后能自动修复,所以服役态两个炉管的渗碳程度较轻;外氧化膜的反复破坏和重建使亚表层贫铬,导致形成碳化物的临界碳浓度增加,在内壁亚表层形成贫碳化物区,多余的碳原子在其内侧析出,形成碳化物富集区
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通过凝胶注模工艺,采用非水基凝胶体系,成功地制备铝铜坯体.通过扫描电镜观察脱脂前聚合物完全包裹粉末颗粒,脱脂后金属坯体中聚合物完全脱除.通过反应机理得出聚合物三维网络结构的化学式.采用热分析手段、热重和红外连用系统分析金属坯体的脱脂过程,根据Coats-Redfern方法对非等温热失重率曲线的数据进行动力学研究,建立动力学方程.在不同的升温速率下聚合物脱脂反应级数为1,活化能在79.86-108.63 k J·mol-1范围内,指前因子反应指数在106-107min-1,活化能的结果表明反应对温度和动力学比较敏感.脱脂主要分为两个阶段,在240-350℃主要是聚合物链段的分解,在350-470℃主要是聚合物网状结构的解聚和解交联反应,同时脱脂阶段主要产生CO2、CO、NO2和H2O挥发性气体
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使用以稳定的ZrO2为电解质的高温固体电解质电池电动势方法测量了Ni3Ga非整比金属间化合物1073至1273K均相范围内Ga的活度,计算了偏摩尔焓和偏摩尔摘等热力学性质.考虑4种点缺陷,即分别在2个亚晶格上的反结构原子和空位共存于该Ll2型化合物中,各缺陷生成自由能为可调参数:Ef(Aβ)=0.60eV,Ef(Bα)=0.60eV,EfV(α)=1.5eV,EfV(β)=2.0eV,用统计热力学方法推导了Ni3Ga非整比化合物均相范围内缺陷浓度及其与温度和成分的关系,得到1123K时整比处的无序参数α'=0.0009
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以红土镍矿为原料,利用深还原工艺将镍和铁由其矿物还原成金属镍和铁,再通过磁选分离富集得到高品位的镍铁精矿.对深还原焙烧工艺参数进行了优化,得到最佳的工艺条件如下:内配碳量(C/O原子比)为1.3,还原时间为80 min,CaO质量分数为10%,还原温度为1300℃.在此条件下得到的镍铁精矿中镍品位为5.17%,全铁品位为65.38%,镍和铁的回收率分别为89.29%和91.06%.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)对深还原矿及磁选后的镍铁精矿进行了分析,发现深还原矿中出现金属粒,为Ni-Fe合金,镍全部溶于镍铁合金中,铁还有少部分以FeO的形式存在;磁选过程除去大量的脉石,精矿中主要物相为Fe、Ni-Fe、FeO及少量的CaO·MgO·2SiO2
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测定了半工艺无取向电工钢热轧(终轧温度在Ar1以下)到成品各工序的织构,以取向分布函数(ODF)的形式对加临界变形的半工艺无取向硅钢的织构演变作了分析.发现其热轧板表层织构基本是典型的铁素体再结晶{111}组分,心部和1/4厚度处以铁素体剪切织构和轧制变形织构为主.冷轧变形后,心部和表层织构组分比较接近,{111}、{112}和{100}面织构都增加,但{111}组分增加最明显.软化退火后,{001}与{112}组分迅速降低,织构组分以γ纤维织构为主.通过增加临界变形,在最终去应力退火后,{111}不利面织构大量减少,高斯组分增加明显.Taylor因子可以表征不同取向晶粒对变形能的储存能力,从轧制变形时Taylor因子的分布可以解释该实验结果
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