GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制

工程科学学报，第40卷，第7期：822-832,2018年7月 Chinese Journal of Engineering,Vol.40,No.7:822-832,July 2018 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2018.07.008;http://journals.ustb.edu.cn GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 侯 杰，董建新四，姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 区通信作者，E-mail:jxdong@usth.cdu.cm 摘要空气环境对高温合金在高温下的损伤行为有显著影响.为了研究标准热处理态GH4169合金在高温疲劳裂纹扩展 过程中的微观损伤机制，在空气环境中进行650℃、初始应力强度因子幅△K=30MPa·m2和应力比R=0.05的低周疲劳裂纹 扩展试验.使用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)对试样的断口、外表面和剖面进行观察和分析.实验结果表明：疲劳主裂纹以 沿晶方式萌生并扩展，随后沿晶二次裂纹出现，并且其数量和长度沿主裂纹方向逐渐增加，进入快速扩展阶段后，断口呈现韧 窝组织形貌：在裂纹扩展过程中，δ相与基体的界面发生氧化，使得沿晶二次裂纹沿界面扩展并产生偏折，从而起到阻碍二次 裂纹扩展的作用：试样外表面的主裂纹周围出现晶界氧化损伤区，其尺寸和晶界开裂程度沿主裂纹扩展方向逐渐增大 关键词GH4169合金：高温；裂纹扩展；晶界氧化；8相 分类号TG146.1 Microscopic damage mechanisms during fatigue crack propagation at high temperature in GH4169 superalloy HOU Jie,DONG Jian-xin YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083.China Corresponding author,E-mail:jxdong@ustb.edu.cn ABSTRACT The air environment strongly influences the damage behaviors of superalloys at high temperatures.To investigate the mi- croscopic damage mechanisms during high-temperature fatigue crack growth in standard heat-treated GH4169 superalloys,low-cycle-fa- tigue crack growth tests were conducted at 650C with initial stress intensity factor AK=30 MPa.m2 and stress ratio R=0.05 under the air environment.The fracture surface,outside surface,and central sectioned surface of the specimen were observed and analyzed u- sing scanning electron microscopy (SEM)and energy-dispersive spectrometry (EDS).The results show that the main fatigue crack ini- tiates and propagates intergranularly,followed by the appearance of intergranular secondary cracks,whose quantity and length increase along the propagating direction of the main crack.In the rupture stage,a dimpled morphology appears on the fracture surface.Oxida- tion occurs at the interfaces between 8 phases and the matrix during the fatigue crack propagation process,which leads to secondary cracks propagating along the interfaces.This leads to their inflection,which in turn retards their propagation.A grain-boundary oxida- tion damage zone exists at the outside surface of the specimen near the main crack.The size and degree of grain-boundary cracking in- crease along the propagating direction of the main crack. KEY WORDS GH4169 superalloy;high temperature;crack propagation;grain boundary oxidation;8 phase 镍基高温合金由于在高温下具有优异的力学性 造).GH4169(国外牌号Inconel718)合金在航空 能和耐蚀性，被广泛应用于航空发动机涡轮盘的制 发动机历史上是使用最为广泛的镍基高温合金材 收稿日期：2017-06-28 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51371023)

工程科学学报,第 40 卷,第 7 期:822鄄鄄832,2018 年 7 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 40, No. 7: 822鄄鄄832, July 2018 DOI: 10. 13374 / j. issn2095鄄鄄9389. 2018. 07. 008; http: / / journals. ustb. edu. cn GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 侯 杰, 董建新苣 , 姚志浩 北京科技大学材料科学与工程学院,北京 100083 苣 通信作者, E鄄mail: jxdong@ ustb. edu. cn 摘 要 空气环境对高温合金在高温下的损伤行为有显著影响. 为了研究标准热处理态 GH4169 合金在高温疲劳裂纹扩展 过程中的微观损伤机制,在空气环境中进行 650 益 、初始应力强度因子幅 驻K = 30 MPa·m 1 / 2和应力比 R = 0郾 05 的低周疲劳裂纹 扩展试验. 使用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)对试样的断口、外表面和剖面进行观察和分析. 实验结果表明:疲劳主裂纹以 沿晶方式萌生并扩展,随后沿晶二次裂纹出现,并且其数量和长度沿主裂纹方向逐渐增加,进入快速扩展阶段后,断口呈现韧 窝组织形貌;在裂纹扩展过程中,啄 相与基体的界面发生氧化,使得沿晶二次裂纹沿界面扩展并产生偏折,从而起到阻碍二次 裂纹扩展的作用;试样外表面的主裂纹周围出现晶界氧化损伤区,其尺寸和晶界开裂程度沿主裂纹扩展方向逐渐增大. 关键词 GH4169 合金; 高温; 裂纹扩展; 晶界氧化; 啄 相 分类号 TG146郾 1 收稿日期: 2017鄄鄄06鄄鄄28 基金项目: 国家自然科学基金资助项目(51371023) Microscopic damage mechanisms during fatigue crack propagation at high temperature in GH4169 superalloy HOU Jie, DONG Jian鄄xin 苣 , YAO Zhi鄄hao School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 苣 Corresponding author, E鄄mail: jxdong@ ustb. edu. cn ABSTRACT The air environment strongly influences the damage behaviors of superalloys at high temperatures. To investigate the mi鄄 croscopic damage mechanisms during high鄄temperature fatigue crack growth in standard heat鄄treated GH4169 superalloys, low鄄cycle鄄fa鄄 tigue crack growth tests were conducted at 650 益 with initial stress intensity factor 驻K = 30 MPa·m 1 / 2 and stress ratio R = 0郾 05 under the air environment. The fracture surface, outside surface, and central sectioned surface of the specimen were observed and analyzed u鄄 sing scanning electron microscopy (SEM) and energy鄄dispersive spectrometry (EDS). The results show that the main fatigue crack ini鄄 tiates and propagates intergranularly, followed by the appearance of intergranular secondary cracks, whose quantity and length increase along the propagating direction of the main crack. In the rupture stage, a dimpled morphology appears on the fracture surface. Oxida鄄 tion occurs at the interfaces between 啄 phases and the matrix during the fatigue crack propagation process, which leads to secondary cracks propagating along the interfaces. This leads to their inflection, which in turn retards their propagation. A grain鄄boundary oxida鄄 tion damage zone exists at the outside surface of the specimen near the main crack. The size and degree of grain鄄boundary cracking in鄄 crease along the propagating direction of the main crack. KEY WORDS GH4169 superalloy; high temperature; crack propagation; grain boundary oxidation; 啄 phase 镍基高温合金由于在高温下具有优异的力学性 能和耐蚀性,被广泛应用于航空发动机涡轮盘的制 造[1] . GH4169(国外牌号 Inconel 718) 合金在航空 发动机历史上是使用最为广泛的镍基高温合金材

侯杰等：GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 ·823· 料，其独特的成分设计使其在650℃以下具有良好 (b)是断口的宏观照片，可以看出按照颜色能够将 的综合性能，即高强度、良好的抗蠕变性能和较长的 断口大致分成3个区域.因此分别对裂纹源以及这 疲劳寿命)].然而相关研究表明，镍基高温合金的 3个区域各自的中间位置进行观察，即图1(b)中所 晶界在高温氧化条件下会发生弱化，这在一定程度 示的裂纹源、距离裂纹源1000μm、距离裂纹源5700 上限制了其在高温承力转动部件上更为广泛的应 um和瞬断区这4个位置.为了对二次裂纹进行观 用3-).目前发动机关键部件要按照损伤容限思想 察，同时排除试样外表面严重氧化的干扰，于是将右 设计，因此研究高温氧化条件下合金的损伤行为，特 半边试样从1/2厚度处剖开，对剖面进行磨抛处理 别是在疲劳裂纹扩展过程中的微观损伤行为和机制 后，选取与图1(b)中相对应的3个位置进行观察， 十分重要.品界和δ相等微观组织因素对合金的疲 如图1(c)所示.需要指出的是，虽然断口从形貌上 劳裂纹扩展行为有显著影响.目前有关GH4169合 看并非完全对称，但在断口的任意纵剖面上都可以 金中δ相对力学性能影响的研究已有很多s-8】,但 按照颜色分为3个区域，因此观察1/2剖面是具有 针对δ相在氧化条件下对裂纹扩展的影响需要进一 代表性的.之后为了研究主裂纹附近的二次裂纹与 步研究：另外材料外表面在高温空气环境中产生的 δ相的关系，在试样剖面的主裂纹附近挑选几条具 损伤也不容忽视[9.本文研究了标准热处理态的 有代表性的二次裂纹进行观察和分析.为了研究试 GH4169合金在高温疲劳裂纹扩展过程中的微观损 样外表面的品界氧化损伤区，从左半边试样的外表 伤机制，着重分析了晶界δ相对沿品二次裂纹扩展 面上选取距离裂纹源500、3400和8800um处以及 的影响，以及材料外表面品界氧化损伤区的特征，为 距离主裂纹1800m这4个位置进行观察，如图1 今后深入研究GH4169合金的疲劳-氧化交互作用 (d)所示.金相和剖面试样需要进行化学浸蚀.需 提供实验依据， 要指出的是，在高温和疲劳载荷作用下CT试样的 主裂纹周围发生严重氧化和塑性变形，导致该区域 1实验材料及方法 的浸蚀参数与裂纹扩展试验前有明显变化.金相试 实验材料为标准热处理态GH4169合金的成品 样的浸蚀剂为1.5gCuS0,+10mL无水乙醇+20 盘锻件，主要化学成分如表1所示.从盘锻件上切 mL浓盐酸，浸蚀时间约为120s:剖面试样的浸蚀剂 取紧凑拉伸(CT)试样和金相试样.CT试样的缺口 为0.5gCuS0,+10mL无水乙醇+10mL浓盐酸，浸 方向平行于盘锻件的半径方向，试样的厚度方向与 蚀时间约为10s. 盘锻件的厚度方向一致：金相试样从CT试样的旁 对金相试样进行磨抛和化学浸蚀后使用光镜及 边切取出来.试样的加工参照JB/T8189标准，尺寸 扫描电镜观察，结果如图2所示.从图2(a)所示的 为25mm×25mm×10mm,经过磨抛处理后进行低 金相照片可以看到品粒较为细小，平均尺寸为20 周疲劳裂纹扩展试验.试验在空气中进行，试验温 m左右，同时在基体中能够看到大量的黑色颗粒 度650℃，初始△K=30MPam2,应力比R=0.05, 状析出相，实际为δ相.从图2(b)所示的扫描电镜 最大载荷为4230N,最小载荷为211N,加载方式为 照片可以看到品界及品内都分布有大量的δ相，其 三角波拉-拉载荷，包括15s的加载和15s的卸载， 中沿品界析出的8相多于晶内，形貌大致为颗粒状 采用直流电位法测量每周次的裂纹长度.试验采用 及短棒状 电阻炉加热方式，分别在CT试样的上、中、下三个 表1GH4169合金的主要化学成分（质量分数） 位置附近捆绑热电偶，通过控温仪测量并控制炉膛 Table 1 Main chemical composition of GH4169 superalloy% 内的温度.当三个位置上的温度均达到试验温度并 Ni Nb Mo Ti Cr C Fe 稳定后开始试验.试验过程中控温精度为±1℃. 53.005.30 3.001.000.5019.00.05 余量 试验采用中断法进行，即当裂纹扩展到一定长度时， 暂停试验并卸下载荷，使用扫描电镜观察主裂纹及 2 实验结果及讨论 附近区域，然后重新安装试样并继续试验，如此往复 数次直至试样最终断裂.使用无水乙醇清洗断裂后 2.1疲劳裂纹扩展曲线 的两半试样并吹干，然后使用扫描电镜和能谱分析 对标准热处理态的GH4169合金CT试样在 进行观察和分析.右半边试样的断口、外表面和剖 650℃进行低周疲劳裂纹扩展试验，测得每周次的 面的相对位置如图1(a)所示.首先对右半边试样 裂纹长度，经过数据处理后得到裂纹扩展寿命曲线 的断口进行观察，以分析主裂纹的扩展行为.图1 (a-n曲线)和裂纹扩展速率曲线(da/dn-△K曲

侯 杰等: GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 料,其独特的成分设计使其在 650 益 以下具有良好 的综合性能,即高强度、良好的抗蠕变性能和较长的 疲劳寿命[2] . 然而相关研究表明,镍基高温合金的 晶界在高温氧化条件下会发生弱化,这在一定程度 上限制了其在高温承力转动部件上更为广泛的应 用[3鄄鄄4] . 目前发动机关键部件要按照损伤容限思想 设计,因此研究高温氧化条件下合金的损伤行为,特 别是在疲劳裂纹扩展过程中的微观损伤行为和机制 十分重要. 晶界和 啄 相等微观组织因素对合金的疲 劳裂纹扩展行为有显著影响. 目前有关 GH4169 合 金中 啄 相对力学性能影响的研究已有很多[5鄄鄄8] ,但 针对 啄 相在氧化条件下对裂纹扩展的影响需要进一 步研究;另外材料外表面在高温空气环境中产生的 损伤也不容忽视[9鄄鄄10] . 本文研究了标准热处理态的 GH4169 合金在高温疲劳裂纹扩展过程中的微观损 伤机制,着重分析了晶界 啄 相对沿晶二次裂纹扩展 的影响,以及材料外表面晶界氧化损伤区的特征,为 今后深入研究 GH4169 合金的疲劳鄄鄄 氧化交互作用 提供实验依据. 1 实验材料及方法 实验材料为标准热处理态 GH4169 合金的成品 盘锻件,主要化学成分如表 1 所示. 从盘锻件上切 取紧凑拉伸(CT)试样和金相试样. CT 试样的缺口 方向平行于盘锻件的半径方向,试样的厚度方向与 盘锻件的厚度方向一致;金相试样从 CT 试样的旁 边切取出来. 试样的加工参照 JB / T8189 标准,尺寸 为 25 mm 伊 25 mm 伊 10 mm,经过磨抛处理后进行低 周疲劳裂纹扩展试验. 试验在空气中进行,试验温 度 650 益 ,初始 驻K = 30 MPa·m 1 / 2 ,应力比 R = 0郾 05, 最大载荷为 4230 N,最小载荷为 211 N,加载方式为 三角波拉鄄鄄拉载荷,包括 15 s 的加载和 15 s 的卸载, 采用直流电位法测量每周次的裂纹长度. 试验采用 电阻炉加热方式,分别在 CT 试样的上、中、下三个 位置附近捆绑热电偶,通过控温仪测量并控制炉膛 内的温度. 当三个位置上的温度均达到试验温度并 稳定后开始试验. 试验过程中控温精度为 依 1 益 . 试验采用中断法进行,即当裂纹扩展到一定长度时, 暂停试验并卸下载荷,使用扫描电镜观察主裂纹及 附近区域,然后重新安装试样并继续试验,如此往复 数次直至试样最终断裂. 使用无水乙醇清洗断裂后 的两半试样并吹干,然后使用扫描电镜和能谱分析 进行观察和分析. 右半边试样的断口、外表面和剖 面的相对位置如图 1(a)所示. 首先对右半边试样 的断口进行观察,以分析主裂纹的扩展行为. 图 1 (b)是断口的宏观照片,可以看出按照颜色能够将 断口大致分成 3 个区域. 因此分别对裂纹源以及这 3 个区域各自的中间位置进行观察,即图 1(b)中所 示的裂纹源、距离裂纹源 1000 滋m、距离裂纹源 5700 滋m 和瞬断区这 4 个位置. 为了对二次裂纹进行观 察,同时排除试样外表面严重氧化的干扰,于是将右 半边试样从 1 / 2 厚度处剖开,对剖面进行磨抛处理 后,选取与图 1(b)中相对应的 3 个位置进行观察, 如图 1(c)所示. 需要指出的是,虽然断口从形貌上 看并非完全对称,但在断口的任意纵剖面上都可以 按照颜色分为 3 个区域,因此观察 1 / 2 剖面是具有 代表性的. 之后为了研究主裂纹附近的二次裂纹与 啄 相的关系,在试样剖面的主裂纹附近挑选几条具 有代表性的二次裂纹进行观察和分析. 为了研究试 样外表面的晶界氧化损伤区,从左半边试样的外表 面上选取距离裂纹源 500、3400 和 8800 滋m 处以及 距离主裂纹 1800 滋m 这 4 个位置进行观察,如图 1 (d)所示. 金相和剖面试样需要进行化学浸蚀. 需 要指出的是,在高温和疲劳载荷作用下 CT 试样的 主裂纹周围发生严重氧化和塑性变形,导致该区域 的浸蚀参数与裂纹扩展试验前有明显变化. 金相试 样的浸蚀剂为 1郾 5 g CuSO4 + 10 mL 无水乙醇 + 20 mL 浓盐酸,浸蚀时间约为 120 s;剖面试样的浸蚀剂 为 0郾 5 g CuSO4 + 10 mL 无水乙醇 + 10 mL 浓盐酸,浸 蚀时间约为 10 s. 对金相试样进行磨抛和化学浸蚀后使用光镜及 扫描电镜观察,结果如图 2 所示. 从图 2(a)所示的 金相照片可以看到晶粒较为细小,平均尺寸为 20 滋m 左右,同时在基体中能够看到大量的黑色颗粒 状析出相,实际为 啄 相. 从图 2(b)所示的扫描电镜 照片可以看到晶界及晶内都分布有大量的 啄 相,其 中沿晶界析出的 啄 相多于晶内,形貌大致为颗粒状 及短棒状. 表 1 GH4169 合金的主要化学成分(质量分数) Table 1 Main chemical composition of GH4169 superalloy % Ni Nb Mo Ti Al Cr C Fe 53郾 00 5郾 30 3郾 00 1郾 00 0郾 50 19郾 0 0郾 05 余量 2 实验结果及讨论 2郾 1 疲劳裂纹扩展曲线 对标准热处理态的 GH4169 合金 CT 试样在 650 益进行低周疲劳裂纹扩展试验,测得每周次的 裂纹长度,经过数据处理后得到裂纹扩展寿命曲线 (a鄄鄄 n 曲线) 和裂纹扩展速率曲线( da / dn鄄鄄 驻K 曲 ·823·

·824. 工程科学学报，第40卷，第7期 (a) b 外表面黑 ●瞬断区 断口 ●5700m 裂纹源K 剖面 ●10o0um ●裂纹源 (c) d 距离1800μm 8800m 5700μm 3400um 1000um 500m 人裂纹源 图1CT试样的观察位置示意图.(a)断裂后的试样：(b)断口宏观照片：(c)试样的剖面：(d)试样的外表面 Fig.1 Sketches of observation positions in a CT specimen:(a)a fractured specimen;(b)a macroscopic photograph of the fracture surface;(c) central sectioned surface of a specimen;(d)outside surface of a specimen (a) 20m 5um 图2标准热处理态GH4169合金经化学浸蚀后的光镜及扫描电镜照片.(a)光镜照片：(b)扫描电镜照片 Fig.2 Optical and SEM micrographs of ST-state GH4169 superalloy after chemical etching:(a)optical micrograph;(b)SEM micrograph 线)，并与先前在相同试验条件下测得的FGH4096 通过对比可以看出，GH4169合金的裂纹扩展速率 合金的曲线进行对比，如图3所示，其中a表示裂纹 始终比FGH4096合金高约一个数量级.上述结果 长度，n表示循环周次，△K表示应力强度因子幅. 表明在650℃下GH4169合金抵抗疲劳裂纹扩展的 从图3(a)所示的a-n曲线可以看出GH4169合金 能力明显弱于FGH4096合金.为解释这一现象，于 的裂纹从79周次开始扩展，并且裂纹长度随周次的 是对GH4169合金试样的断口进行详细观察. 增加迅速增大，最终在335周次时断裂.而 2.2疲劳裂纹扩展试样的断口观察 FGH4096合金在608周次时才开始扩展，裂纹长度 为了研究标准热处理态GH4169合金的裂纹扩 随周次增加的速率明显低于GH4169合金，并最终 展行为，首先使用扫描电镜对GH4169合金CT试样 在3070周次时断裂.即在相同的试验条件下， 断口的4个位置进行观察，如图1(b)所示，观察结 FGH4096合金的裂纹几乎还未开始扩展时，GH4169 果如图4所示.图4(a)是断口裂纹源附近的形貌， 合金试样已发生断裂.从图3(b)所示的da/dn-△K 可以看到断口较为平坦且基本为沿晶断裂，即主裂 曲线可以看出，曲线大致可分为三个区，其中近门槛 纹从一开始就是以沿晶方式萌生.图4(b)是裂纹 区和稳定扩展区较为明显，但快速扩展区不清晰. 源附近的放大图，可以看到断口表面覆盖一层颗粒

工程科学学报,第 40 卷,第 7 期 图 1 CT 试样的观察位置示意图 郾 (a) 断裂后的试样; (b) 断口宏观照片; (c) 试样的剖面; (d) 试样的外表面 Fig. 1 Sketches of observation positions in a CT specimen: (a) a fractured specimen; (b) a macroscopic photograph of the fracture surface; ( c) central sectioned surface of a specimen; (d) outside surface of a specimen 图 2 标准热处理态 GH4169 合金经化学浸蚀后的光镜及扫描电镜照片 郾 (a) 光镜照片; (b) 扫描电镜照片 Fig. 2 Optical and SEM micrographs of ST鄄state GH4169 superalloy after chemical etching: (a) optical micrograph; (b) SEM micrograph 线),并与先前在相同试验条件下测得的 FGH4096 合金的曲线进行对比,如图 3 所示,其中 a 表示裂纹 长度,n 表示循环周次,驻K 表示应力强度因子幅. 从图 3(a)所示的 a鄄鄄 n 曲线可以看出 GH4169 合金 的裂纹从 79 周次开始扩展,并且裂纹长度随周次的 增加 迅 速 增 大, 最 终 在 335 周 次 时 断 裂. 而 FGH4096 合金在 608 周次时才开始扩展,裂纹长度 随周次增加的速率明显低于 GH4169 合金,并最终 在 3070 周 次 时 断 裂. 即 在 相 同 的 试 验 条 件 下, FGH4096 合金的裂纹几乎还未开始扩展时,GH4169 合金试样已发生断裂. 从图 3(b)所示的 da / dn鄄鄄驻K 曲线可以看出,曲线大致可分为三个区,其中近门槛 区和稳定扩展区较为明显,但快速扩展区不清晰. 通过对比可以看出,GH4169 合金的裂纹扩展速率 始终比 FGH4096 合金高约一个数量级. 上述结果 表明在 650 益下 GH4169 合金抵抗疲劳裂纹扩展的 能力明显弱于 FGH4096 合金. 为解释这一现象,于 是对 GH4169 合金试样的断口进行详细观察. 2郾 2 疲劳裂纹扩展试样的断口观察 为了研究标准热处理态 GH4169 合金的裂纹扩 展行为,首先使用扫描电镜对 GH4169 合金 CT 试样 断口的 4 个位置进行观察,如图 1( b)所示,观察结 果如图 4 所示. 图 4(a)是断口裂纹源附近的形貌, 可以看到断口较为平坦且基本为沿晶断裂,即主裂 纹从一开始就是以沿晶方式萌生. 图 4( b)是裂纹 源附近的放大图,可以看到断口表面覆盖一层颗粒 ·824·

侯杰等：GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 .825. 17 10- 16 5 10 12 10 0 ■GH4169 ■GH4169 ·FGH4096 ◆FGH4096 104 0500100015002000250030003500 40 6080100120140160 △K/MPa·ma 图3GH4169合金与FGH4096合金650℃的疲劳裂纹扩展曲线.(a)a-n曲线：(b)da/dn-△K曲线 Fig.3 Fatigue crack propagation curves of GH4169 and FGH4096 superalloys at 650C:(a)a-n curves;(b)da/dn-AK curves (a) b 104m 24m d 10μm 54m 10m 10 um 图4GH4169合金断口不同区域的扫描电镜照片，(a)裂纹源；(b)图(a)的放大：(c)距裂纹源1000山m处：(d)图(c)的放大：(e)距 裂纹源5700um处：()瞬断区 Fig.4 SEM photographs of the fracture surface in different regions of GH4169 superalloy:(a)crack initiation region;(b)magnification of Fig. (a);(c)1000 um to the initiation site;(d)magnification of Fig (c);(e)5700 pm to the initiation site;(f)rupture region 状物质且凹凸不平，实际是被严重氧化后形成的氧 分才开始出现，说明随着主裂纹的扩展，二次裂纹逐 化产物：同时还观察到图中几乎没有二次裂纹.从 渐出现.图4(c)是距离裂纹源1000m处的形貌， 图4(a)中也可以看出沿晶二次裂纹在图的上半部 可以看到该区域也基本为沿品断裂，但与图4(a)相

侯 杰等: GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 图 3 GH4169 合金与 FGH4096 合金 650 益的疲劳裂纹扩展曲线 郾 (a) a鄄鄄 n 曲线; (b) da / dn鄄鄄驻K 曲线 Fig. 3 Fatigue crack propagation curves of GH4169 and FGH4096 superalloys at 650 益 : (a) a鄄鄄 n curves; (b) da / dn鄄鄄驻K curves 图4 GH4169 合金断口不同区域的扫描电镜照片郾 (a) 裂纹源; (b) 图(a)的放大; (c) 距裂纹源1000 滋m 处; (d) 图(c)的放大; (e) 距 裂纹源 5700 滋m 处; (f) 瞬断区 Fig. 4 SEM photographs of the fracture surface in different regions of GH4169 superalloy: ( a) crack initiation region; ( b) magnification of Fig. (a); (c) 1000 滋m to the initiation site; (d) magnification of Fig郾 (c); (e) 5700 滋m to the initiation site; (f) rupture region 状物质且凹凸不平,实际是被严重氧化后形成的氧 化产物;同时还观察到图中几乎没有二次裂纹. 从 图 4(a)中也可以看出沿晶二次裂纹在图的上半部 分才开始出现,说明随着主裂纹的扩展,二次裂纹逐 渐出现. 图 4(c)是距离裂纹源 1000 滋m 处的形貌, 可以看到该区域也基本为沿晶断裂,但与图 4(a)相 ·825·

·826· 工程科学学报，第40卷，第7期 比沿品二次裂纹增多，同时断口粗糙度略有增大 破碎并引发晶界开裂，).第二种为动态脆化机制 放大后可以看到断口上存在很多小二次裂纹以及一 (DE),即氧通过扩散偏聚于裂纹尖端附近的晶界 些较深的大二次裂纹，如图4(d)所示.图4(e)是距 处，降低晶界结合力并在外载荷作用下使晶界脱粘， 离裂纹源5700μm处的断口形貌，可以看出不仅存 从而导致晶界开裂).这两种机制共同导致晶界 在大量的二次裂纹，而且出现了很深的沟壑，断口粗 弱化及开裂，从而解释了主裂纹及二次裂纹均基本 糙度明显增大：同时在图片的中间可以看到较为光 为沿晶形式的原因. 滑的断面，如白色箭头所示，实际是由很多微小孔洞 随着主裂纹的继续扩展，在疲劳载荷作用下，试 聚集而成的层状撕裂.图4()是裂纹瞬断区的形 样未断裂区域内的一些硬质相（如NbC相和8相 貌，可以看到断口上分布有大量的孔洞，包括一些由 等)与周围基体的界面处逐渐萌生微孔洞.当主裂 尺寸为10μm左右的NbC相形成的大孔洞，以及周 纹扩展至此处时，这些微孔洞在短时间内相互连接 围大量的小孔洞组成的韧窝组织 形成层状撕裂5-6)，如图4(e)所示.当试样未断裂 对于图4(a)中主裂纹从一开始就以沿晶方式 区域过小使得局部应力超过抗拉强度时，试样迅速 萌生并扩展的现象，一方面金属在高温下的力学参 断裂形成瞬断区，如图4()所示. 数通常会下降，而品界在高温下的弱化一般比晶内 为了深入研究GH4169合金的裂纹扩展行为， 严重：另一方面氧使得缺口根部周围的晶界在高温 于是对二次裂纹的扩展方式也进行了分析.将试样 下被严重弱化，从而导致裂纹在疲劳载荷作用下更 从1/2厚度处剖开，经磨抛后对主裂纹周围区域进 容易从晶界处萌生并沿晶界扩展.相关研究表明， 行观察，选取的3个观察位置如图1(c)所示，观察 GH4169合金在室温下的疲劳裂纹多以穿晶形式扩 结果如图5所示.从图5(a)可以看出裂纹源附近 展，而在650℃及更高温度下多以沿晶形式扩展，同 的二次裂纹数量很少，这与图4(a)和4(b)中的观 时在真空下以穿晶扩展为主，这与高温下氧对晶界 察结果一致.随主裂纹的扩展，二次裂纹数量逐渐 的弱化作用密切相关1].目前认为氧致沿晶断 增多，长度也有所增加，如图5(b)中的箭头所示，这 裂的机制主要有两种：第一种为应力诱导晶界氧化 与图4(c)和4(d)的结果一致.当主裂纹扩展到一 机制(SAGBO),即在高温下氧扩散至晶界处发生氧 定长度后，不仅能够观察到一些小二次裂纹，而且还 化反应并形成脆性氧化产物，在应力的作用下发生 存在较长的二次裂纹，如图5(c)所示.这条二次裂 a b 10m 10m 10μm C3 um 图5GH4169合金剖面不同区域的扫描电镜照片.(a)裂纹源：(b)距裂纹源1000μm处：(c)距裂纹源5700μm处：(d)浸蚀后观察二 次裂纹的扩展路径 Fig.5 SEM photographs of the central sectioned surface in different regions of GH4169 superalloy:(a)crack initiation region;(b)1000 pm to the initiation site:(c)5700 um to the initiation site;(d)observation of secondary crack propagation path after etching

工程科学学报,第 40 卷,第 7 期 比沿晶二次裂纹增多,同时断口粗糙度略有增大. 放大后可以看到断口上存在很多小二次裂纹以及一 些较深的大二次裂纹,如图4(d)所示. 图4(e)是距 离裂纹源 5700 滋m 处的断口形貌,可以看出不仅存 在大量的二次裂纹,而且出现了很深的沟壑,断口粗 糙度明显增大;同时在图片的中间可以看到较为光 滑的断面,如白色箭头所示,实际是由很多微小孔洞 聚集而成的层状撕裂. 图 4 ( f) 是裂纹瞬断区的形 貌,可以看到断口上分布有大量的孔洞,包括一些由 尺寸为 10 滋m 左右的 NbC 相形成的大孔洞,以及周 围大量的小孔洞组成的韧窝组织. 图 5 GH4169 合金剖面不同区域的扫描电镜照片 郾 (a) 裂纹源; (b) 距裂纹源1000 滋m 处; (c) 距裂纹源5700 滋m 处; (d) 浸蚀后观察二 次裂纹的扩展路径 Fig. 5 SEM photographs of the central sectioned surface in different regions of GH4169 superalloy:(a) crack initiation region; (b) 1000 滋m to the initiation site; (c) 5700 滋m to the initiation site; (d) observation of secondary crack propagation path after etching 对于图 4(a)中主裂纹从一开始就以沿晶方式 萌生并扩展的现象,一方面金属在高温下的力学参 数通常会下降,而晶界在高温下的弱化一般比晶内 严重;另一方面氧使得缺口根部周围的晶界在高温 下被严重弱化,从而导致裂纹在疲劳载荷作用下更 容易从晶界处萌生并沿晶界扩展. 相关研究表明, GH4169 合金在室温下的疲劳裂纹多以穿晶形式扩 展,而在 650 益及更高温度下多以沿晶形式扩展,同 时在真空下以穿晶扩展为主,这与高温下氧对晶界 的弱化作用密切相关[11鄄鄄12] . 目前认为氧致沿晶断 裂的机制主要有两种:第一种为应力诱导晶界氧化 机制(SAGBO),即在高温下氧扩散至晶界处发生氧 化反应并形成脆性氧化产物,在应力的作用下发生 破碎并引发晶界开裂[9,13] . 第二种为动态脆化机制 (DE),即氧通过扩散偏聚于裂纹尖端附近的晶界 处,降低晶界结合力并在外载荷作用下使晶界脱粘, 从而导致晶界开裂[14] . 这两种机制共同导致晶界 弱化及开裂,从而解释了主裂纹及二次裂纹均基本 为沿晶形式的原因. 随着主裂纹的继续扩展,在疲劳载荷作用下,试 样未断裂区域内的一些硬质相(如 NbC 相和 啄 相 等)与周围基体的界面处逐渐萌生微孔洞. 当主裂 纹扩展至此处时,这些微孔洞在短时间内相互连接 形成层状撕裂[15鄄鄄16] ,如图 4(e)所示. 当试样未断裂 区域过小使得局部应力超过抗拉强度时,试样迅速 断裂形成瞬断区,如图 4(f)所示. 为了深入研究 GH4169 合金的裂纹扩展行为, 于是对二次裂纹的扩展方式也进行了分析. 将试样 从 1 / 2 厚度处剖开,经磨抛后对主裂纹周围区域进 行观察,选取的 3 个观察位置如图 1(c)所示,观察 结果如图 5 所示. 从图 5( a)可以看出裂纹源附近 的二次裂纹数量很少,这与图 4(a)和 4(b)中的观 察结果一致. 随主裂纹的扩展,二次裂纹数量逐渐 增多,长度也有所增加,如图 5(b)中的箭头所示,这 与图 4(c)和 4(d)的结果一致. 当主裂纹扩展到一 定长度后,不仅能够观察到一些小二次裂纹,而且还 存在较长的二次裂纹,如图 5(c)所示. 这条二次裂 ·826·

侯杰等：GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 .827. 纹不仅出现了分叉，而且还延伸出一些次级裂纹 成和降低裂纹扩展速率的作用：相反，长针状的δ相 从整体上看，二次裂纹的数量及长度随着主裂纹的 不利于合金的力学性能].实际上δ相对合金力 扩展而逐渐增大.由于主裂纹长度的增加意味着裂 学性能的影响与其形貌、体积分数、位置、与基体中 尖应力强度因子逐渐增大，主裂纹周围的塑性变形 y和y"相的匹配度等因素有关[s-6.由图2可知试 愈发剧烈，从而导致主裂纹周围萌生二次裂纹并逐 样的品界上存在很多颗粒状的δ相：同时由断口观 渐向基体内扩展.主裂纹越长，裂尖附近的应力集 察结果可知，二次裂纹受氧致沿晶断裂机制的影响 中越严重，因此二次裂纹的数量和长度也越大.同 基本为沿晶形式.因此有必要研究在氧的作用下晶品 时主裂纹也逐渐在试样的厚度方向上延伸，导致宏 界上的δ相对沿晶二次裂纹扩展的影响. 观上主裂纹面粗糙度增大.为了分析这些二次裂纹 首先研究δ相对晶界氧化的影响.由图5可知 的扩展路径，于是对剖面试样进行化学浸蚀并使用 试样内部的晶界氧化现象并不明显，所以不适合进 扫描电镜进行观察，选取其中一条二次裂纹的扫描 行观察：而试样外表面的氧化很严重，几乎无法观察 电镜照片如图5(d)所示，可以看出二次裂纹基本为 δ相对晶界氧化的影响，因此选择对试样的亚表面 沿晶扩展方式，从而证实了图4中断口上的二次裂 进行观察.使用砂纸将试样的外表面打磨掉数微米 纹基本为沿晶二次裂纹的观察结果 厚度，经抛光后采用扫描电镜的背散射电子像模式 由上述结果可知，在650℃、初始△K=30MPa· 观察亚表面，结果如图6所示.图6(a)是试样亚表 m2和R=0.05的试验条件下，受氧致沿品断裂机 面主裂纹附近区域的扫描电镜照片，其位置如右上 制的影响，主裂纹从一开始就以沿晶方式萌生.之 角附图中的箭头所示，可以看到亚表面存在一些严 后主裂纹继续以沿晶方式扩展，同时沿晶二次裂纹 开始出现，并且数量和长度逐渐增加.进入快速扩 重氧化的品界和大量的8相.仔细观察品界上的δ 展阶段后，断口呈现韧窝组织形貌. 相，如图6(b)所示，虽然其所在的品界已被严重氧 2.3δ相与二次裂纹的关系 化，但与周围的品内δ相相比其形貌和成分衬度无 标准热处理态GH4169合金的基体中存在很多 明显差异，而且晶界氧化绕开了δ相并沿8相与基 8相.有关8相对合金力学性能的影响已有很多研 体之间的界面（δ-Y界面）进行.使用能谱对图6 究，例如晶界上析出适量的颗粒状δ相能够阻碍滑 (b)中标红色的两个位置进行点扫描，结果如图6 移和钉扎晶界并偏折裂纹，从而起到阻碍微裂纹形 (c)所示.可以看到δ-y界面存在明显的氧元素富 a】 (b) 10 gum 7000 c -Spot 1 Ni 6000 -Spot 2 Ni 5000 4000 3000 0 2000 000 0 能量keV 图6试样亚表面品界氧化与8相的关系.(a)试样亚表面的背散射电子像：(b)δ-y界面氧化：(c)能谱分析结果 Fig.6 Relationship between grain boundary oxidation and 8 phase at subsurface:(a)backscatter electron image of subsurface;(b)8-y interface oxidation:(c)EDS results

侯 杰等: GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 纹不仅出现了分叉,而且还延伸出一些次级裂纹. 从整体上看,二次裂纹的数量及长度随着主裂纹的 扩展而逐渐增大. 由于主裂纹长度的增加意味着裂 尖应力强度因子逐渐增大,主裂纹周围的塑性变形 愈发剧烈,从而导致主裂纹周围萌生二次裂纹并逐 渐向基体内扩展. 主裂纹越长,裂尖附近的应力集 中越严重,因此二次裂纹的数量和长度也越大. 同 时主裂纹也逐渐在试样的厚度方向上延伸,导致宏 观上主裂纹面粗糙度增大. 为了分析这些二次裂纹 的扩展路径,于是对剖面试样进行化学浸蚀并使用 扫描电镜进行观察,选取其中一条二次裂纹的扫描 电镜照片如图 5(d)所示,可以看出二次裂纹基本为 沿晶扩展方式,从而证实了图 4 中断口上的二次裂 纹基本为沿晶二次裂纹的观察结果. 图 6 试样亚表面晶界氧化与 啄 相的关系 郾 (a) 试样亚表面的背散射电子像; (b) 啄鄄鄄酌 界面氧化; (c) 能谱分析结果 Fig. 6 Relationship between grain boundary oxidation and 啄 phase at subsurface: (a) backscatter electron image of subsurface; (b) 啄鄄鄄 酌 interface oxidation; (c) EDS results 由上述结果可知,在 650 益 、初始 驻K = 30 MPa· m 1 / 2和 R = 0郾 05 的试验条件下,受氧致沿晶断裂机 制的影响,主裂纹从一开始就以沿晶方式萌生. 之 后主裂纹继续以沿晶方式扩展,同时沿晶二次裂纹 开始出现,并且数量和长度逐渐增加. 进入快速扩 展阶段后,断口呈现韧窝组织形貌. 2郾 3 啄 相与二次裂纹的关系 标准热处理态 GH4169 合金的基体中存在很多 啄 相. 有关 啄 相对合金力学性能的影响已有很多研 究,例如晶界上析出适量的颗粒状 啄 相能够阻碍滑 移和钉扎晶界并偏折裂纹,从而起到阻碍微裂纹形 成和降低裂纹扩展速率的作用;相反,长针状的 啄 相 不利于合金的力学性能[17] . 实际上 啄 相对合金力 学性能的影响与其形貌、体积分数、位置、与基体中 酌忆和 酌义相的匹配度等因素有关[5鄄鄄6] . 由图 2 可知试 样的晶界上存在很多颗粒状的 啄 相;同时由断口观 察结果可知,二次裂纹受氧致沿晶断裂机制的影响 基本为沿晶形式. 因此有必要研究在氧的作用下晶 界上的 啄 相对沿晶二次裂纹扩展的影响. 首先研究 啄 相对晶界氧化的影响. 由图 5 可知 试样内部的晶界氧化现象并不明显,所以不适合进 行观察;而试样外表面的氧化很严重,几乎无法观察 啄 相对晶界氧化的影响,因此选择对试样的亚表面 进行观察. 使用砂纸将试样的外表面打磨掉数微米 厚度,经抛光后采用扫描电镜的背散射电子像模式 观察亚表面,结果如图 6 所示. 图 6(a)是试样亚表 面主裂纹附近区域的扫描电镜照片,其位置如右上 角附图中的箭头所示,可以看到亚表面存在一些严 重氧化的晶界和大量的 啄 相. 仔细观察晶界上的 啄 相,如图 6(b)所示,虽然其所在的晶界已被严重氧 化,但与周围的晶内 啄 相相比其形貌和成分衬度无 明显差异,而且晶界氧化绕开了 啄 相并沿 啄 相与基 体之间的界面( 啄鄄鄄 酌 界面) 进行. 使用能谱对图 6 (b)中标红色的两个位置进行点扫描,结果如图 6 (c)所示. 可以看到 啄鄄鄄酌 界面存在明显的氧元素富 ·827·

·828. 工程科学学报，第40卷，第7期 集，而8相芯部的氧含量却很低，这说明8-y界面 的偏折，但还是稍稍绕开了δ相的短边并继续扩展， 确实发生了氧化，而8相内部的氧化程度很低.由 如图中箭头所示.由此可见，晶界上的8相使得沿 此推测，当品界上存在8相时，品界和8-y界面都 晶二次裂纹沿8-y界面扩展，与裂纹单纯沿品界扩 会发生氧化，而品界δ相自身却并未由于所处晶界 展时相比增加了一段δ-y界面的长度，使得裂纹产 的氧化而被严重氧化. 生偏折，从而阻碍二次裂纹的扩展. 为了研究在本试验条件下δ相对二次裂纹扩展 需要指出的是：第一，虽然δ-y界面因氧致弱 的影响，同时尽量减少试样外表面严重氧化带来的 化使得8相与基体脱粘，导致裂纹沿δ-Y界面扩 干扰，因此选择对试样剖面上的主裂纹附近区域进 展，这似乎有利于裂纹扩展过程，但与没有δ相的品 行观察，并挑选出3张与主裂纹相连的二次裂纹的 界相比裂纹还是发生了偏折，相当于增大了裂纹扩 扫描电镜照片，如图7所示.考虑到化学浸蚀产物 展的阻力.相关文献中提到δ相的取向会显著影响 可能会对观察产生干扰，因此未对试样进行化学浸 合金的裂纹扩展速率：由于裂纹沿δ-Y界面扩展， 蚀.从图7(a)中可以看到一条二次裂纹在8相处 因此当颗粒状8相的长边方向大致平行于外载荷方 发生明显偏转，并沿8-γ界面继续扩展，如图中箭 向时，裂纹为了绕过8相需要产生更大程度的偏折， 头所示，说明二次裂纹有可能借助δ-Y界面的脱粘 使得裂纹扩展速率更低8).上述实验结果与文献 而扩展.从图7(b)中可以看到一条二次裂纹在扩 中的观点一致.第二，由图2(b)可见，晶界8相仅 展过程中分叉，其中右边一段扩展至一颗δ相的边 占全部8相的一部分，而且在本实验所用的GH4169 缘，而左边一段正在朝向另一颗δ相扩展.仔细观 合金中8相的取向是随机的，很可能不会对裂纹扩 察可以看出箭头所示的这颗δ相与基体的界面虽然 展速率产生宏观上的影响：由图5(d)可见，沿晶二 已被氧化，但并未完全开裂，说明8-y界面氧化很 次裂纹在扩展过程中遇到的晶界δ相较少，因此δ 可能先于二次裂纹的扩展发生.由此推测二次裂纹 相对二次裂纹扩展的阻碍作用很有限.加之二次裂 的扩展过程为：当裂纹沿晶界扩展至δ相附近时8- 纹是主裂纹的分支，虽然数量很多但尺寸和扩展驱 γ界面发生氧化并在外载荷作用下开裂，使得裂纹 动力无法与主裂纹相比，因此在整体上对裂纹扩展 改沿δ-Y界面继续扩展，从而绕过8相.裂纹绕过 的影响应该是很小的 8相的程度有大有小，从图7(c)中可以看出二次裂 GH4169合金中的碳化物主要为NbC相，外形 纹的一条分支虽然并未像图7(a)中那样产生很大 为块状且较为圆润，尺寸为数微米左右.图5(a)和 2 um 2 jm 24m 图78相与二次裂纹的关系.(a)二次裂纹沿8-Y界面扩展：(b)二次裂纹前端8-y界面氧化：(c)二次裂纹绕过8相扩展 Fig.7 Relationship between phases and secondary cracks:(a)a secondary crack propagated along the -y interface:(b)-y interface oxidation near the head of a secondary crack;(c)a secondary crack propagated bypassing a o phase

工程科学学报,第 40 卷,第 7 期 集,而 啄 相芯部的氧含量却很低,这说明 啄鄄鄄 酌 界面 确实发生了氧化,而 啄 相内部的氧化程度很低. 由 此推测,当晶界上存在 啄 相时,晶界和 啄鄄鄄 酌 界面都 会发生氧化,而晶界 啄 相自身却并未由于所处晶界 的氧化而被严重氧化. 图 7 啄 相与二次裂纹的关系 郾 (a) 二次裂纹沿 啄鄄鄄酌 界面扩展; (b) 二次裂纹前端 啄鄄鄄酌 界面氧化; (c) 二次裂纹绕过 啄 相扩展 Fig. 7 Relationship between 啄 phases and secondary cracks:(a) a secondary crack propagated along the 啄鄄鄄酌 interface; (b) 啄鄄鄄酌 interface oxidation near the head of a secondary crack; (c) a secondary crack propagated bypassing a 啄 phase 为了研究在本试验条件下 啄 相对二次裂纹扩展 的影响,同时尽量减少试样外表面严重氧化带来的 干扰,因此选择对试样剖面上的主裂纹附近区域进 行观察,并挑选出 3 张与主裂纹相连的二次裂纹的 扫描电镜照片,如图 7 所示. 考虑到化学浸蚀产物 可能会对观察产生干扰,因此未对试样进行化学浸 蚀. 从图 7(a)中可以看到一条二次裂纹在 啄 相处 发生明显偏转,并沿 啄鄄鄄 酌 界面继续扩展,如图中箭 头所示,说明二次裂纹有可能借助 啄鄄鄄 酌 界面的脱粘 而扩展. 从图 7( b)中可以看到一条二次裂纹在扩 展过程中分叉,其中右边一段扩展至一颗 啄 相的边 缘,而左边一段正在朝向另一颗 啄 相扩展. 仔细观 察可以看出箭头所示的这颗 啄 相与基体的界面虽然 已被氧化,但并未完全开裂,说明 啄鄄鄄 酌 界面氧化很 可能先于二次裂纹的扩展发生. 由此推测二次裂纹 的扩展过程为:当裂纹沿晶界扩展至 啄 相附近时 啄鄄鄄 酌 界面发生氧化并在外载荷作用下开裂,使得裂纹 改沿 啄鄄鄄酌 界面继续扩展,从而绕过 啄 相. 裂纹绕过 啄 相的程度有大有小,从图 7(c)中可以看出二次裂 纹的一条分支虽然并未像图 7(a)中那样产生很大 的偏折,但还是稍稍绕开了 啄 相的短边并继续扩展, 如图中箭头所示. 由此可见,晶界上的 啄 相使得沿 晶二次裂纹沿 啄鄄鄄酌 界面扩展,与裂纹单纯沿晶界扩 展时相比增加了一段 啄鄄鄄酌 界面的长度,使得裂纹产 生偏折,从而阻碍二次裂纹的扩展. 需要指出的是:第一,虽然 啄鄄鄄 酌 界面因氧致弱 化使得 啄 相与基体脱粘,导致裂纹沿 啄鄄鄄 酌 界面扩 展,这似乎有利于裂纹扩展过程,但与没有 啄 相的晶 界相比裂纹还是发生了偏折,相当于增大了裂纹扩 展的阻力. 相关文献中提到 啄 相的取向会显著影响 合金的裂纹扩展速率:由于裂纹沿 啄鄄鄄 酌 界面扩展, 因此当颗粒状 啄 相的长边方向大致平行于外载荷方 向时,裂纹为了绕过 啄 相需要产生更大程度的偏折, 使得裂纹扩展速率更低[18] . 上述实验结果与文献 中的观点一致. 第二,由图 2( b)可见,晶界 啄 相仅 占全部 啄 相的一部分,而且在本实验所用的 GH4169 合金中 啄 相的取向是随机的,很可能不会对裂纹扩 展速率产生宏观上的影响;由图 5( d)可见,沿晶二 次裂纹在扩展过程中遇到的晶界 啄 相较少,因此 啄 相对二次裂纹扩展的阻碍作用很有限. 加之二次裂 纹是主裂纹的分支,虽然数量很多但尺寸和扩展驱 动力无法与主裂纹相比,因此在整体上对裂纹扩展 的影响应该是很小的. GH4169 合金中的碳化物主要为 NbC 相,外形 为块状且较为圆润,尺寸为数微米左右. 图 5(a)和 ·828·

侯杰等：GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 ·829· 图5(b)中呈单个或点链状分布的白色块状相即为 出，这些高亮度的晶界沿主裂纹扩展方向大致呈V NbC.由图5(b)可以看出主裂纹周围存在多条二次 字形分布，如图中蓝色虚线所示，说明其分布范围随 裂纹，但并未与NbC相发生接触，其扩展路径也并 着主裂纹的扩展逐渐扩大.放大之后可以看到这些 未受到NbC相的影响.因此本文认为组织中的NbC 高亮度的晶界实际上已经鼓出基体，有些晶界还发 相对二次裂纹的扩展没有明显影响. 生了开裂，同时能够看到品粒内的一些滑移带也鼓 由上述结果可知，在裂纹扩展过程中8-y界面 出了基体，如图8(b)所示.为了弄清这些晶界和滑 发生氧化并在外载荷作用下开裂，使得沿晶二次裂 移带发生了何种变化，使用能谱进行线扫描分析，结 纹在δ相处沿δ-y界面扩展，从而导致二次裂纹的 果如图8(c)和8(d)所示，其中红线代表氧元素的 扩展路径产生偏折，增大了裂纹扩展的阻力.因此δ 分布.从图8(c)可以看出品界处的氧含量明显高 相起到了阻碍沿晶二次裂纹扩展的作用. 于周围基体，说明鼓出基体的实际上是品界氧化产 2.4晶界氧化损伤区 物，即晶界发生了严重氧化.类似地，从图8(d)可 在高温下氧不仅能够促进疲劳裂纹沿品界扩 以看出滑移带的氧含量略高于基体，说明滑移带也 展，而且其影响还会体现在试样的外表面.在试样 发生了氧化，只是与图8(c)相比其富氧程度低于晶 内部，氧主要通过主裂纹和与之相连的二次裂纹扩 界.也就是说，这一V字型区域内存在着很多被氧 散进入基体：而外表面由于与空气直接接触，因此其 化的品界、滑移带以及一些开裂的晶界.仔细观察 氧化程度明显高于试样内部.为了观察裂纹扩展过 图8(a)和8(b)还能够看出，严重氧化现象在与主 程中试样外表面的变化情况，于是采用中断试验的 裂纹方向大致平行的晶界上比较明显，即主裂纹附 方法，即当主裂纹扩展到一定长度时卸下CT试样， 近的品界氧化具有一定的方向性 使用扫描电镜对试样外表面主裂纹附近区域进行仔 相关文献提到：裂尖前方出现的V字形晶界氧 细观察.图8(a)是试样裂纹源附近的扫描电镜二 化区域实际上被称为“氧化损伤区”[，可能是由应 次电子像，其中图片下方的圆弧即为试样的缺口，而 力诱导晶界氧化和动态脆化两种机制共同导致的. 缺口上方的那条裂纹即为主裂纹.从图中可以看到 其中对于动态脆化机制，应力为表面吸附的氧原子 在主裂纹周围有一些晶界呈现出很高的亮度，说明 沿品界扩散进入基体提供驱动力，使得氧通过裂尖 其形貌与周围基体存在显著差异.仔细观察可以看 优先在品界扩散并在裂尖形成损伤区，在外载荷作 a b 10 um 5 pm d μm 2 jm 图8品界氧化损伤区.(a)品界氧化损伤区的范围：(b)品界和滑移带氧化以及品界开裂：（©）品界氧化的能谱线扫描结果；(d)滑移 带氧化的能谱线扫描结果 Fig.8 Grain boundary oxidation damage zone:(a)range of the grain boundary oxidation damage zone;(b)grain boundary and slip band oxidation and grain boundary cracking;(c)EDS line analysis result of grain boundary oxidation;(d)EDS line analysis result of slip band oxidation

侯 杰等: GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 图 5(b)中呈单个或点链状分布的白色块状相即为 NbC. 由图 5(b)可以看出主裂纹周围存在多条二次 裂纹,但并未与 NbC 相发生接触,其扩展路径也并 未受到 NbC 相的影响. 因此本文认为组织中的 NbC 相对二次裂纹的扩展没有明显影响. 由上述结果可知,在裂纹扩展过程中 啄鄄鄄 酌 界面 发生氧化并在外载荷作用下开裂,使得沿晶二次裂 纹在 啄 相处沿 啄鄄鄄酌 界面扩展,从而导致二次裂纹的 扩展路径产生偏折,增大了裂纹扩展的阻力. 因此 啄 相起到了阻碍沿晶二次裂纹扩展的作用. 图 8 晶界氧化损伤区 郾 (a) 晶界氧化损伤区的范围; (b) 晶界和滑移带氧化以及晶界开裂; (c) 晶界氧化的能谱线扫描结果; (d) 滑移 带氧化的能谱线扫描结果 Fig. 8 Grain boundary oxidation damage zone: (a) range of the grain boundary oxidation damage zone; (b) grain boundary and slip band oxidation and grain boundary cracking; (c) EDS line analysis result of grain boundary oxidation; (d) EDS line analysis result of slip band oxidation 2郾 4 晶界氧化损伤区 在高温下氧不仅能够促进疲劳裂纹沿晶界扩 展,而且其影响还会体现在试样的外表面. 在试样 内部,氧主要通过主裂纹和与之相连的二次裂纹扩 散进入基体;而外表面由于与空气直接接触,因此其 氧化程度明显高于试样内部. 为了观察裂纹扩展过 程中试样外表面的变化情况,于是采用中断试验的 方法,即当主裂纹扩展到一定长度时卸下 CT 试样, 使用扫描电镜对试样外表面主裂纹附近区域进行仔 细观察. 图 8( a)是试样裂纹源附近的扫描电镜二 次电子像,其中图片下方的圆弧即为试样的缺口,而 缺口上方的那条裂纹即为主裂纹. 从图中可以看到 在主裂纹周围有一些晶界呈现出很高的亮度,说明 其形貌与周围基体存在显著差异. 仔细观察可以看 出,这些高亮度的晶界沿主裂纹扩展方向大致呈 V 字形分布,如图中蓝色虚线所示,说明其分布范围随 着主裂纹的扩展逐渐扩大. 放大之后可以看到这些 高亮度的晶界实际上已经鼓出基体,有些晶界还发 生了开裂,同时能够看到晶粒内的一些滑移带也鼓 出了基体,如图 8(b)所示. 为了弄清这些晶界和滑 移带发生了何种变化,使用能谱进行线扫描分析,结 果如图 8(c)和 8(d)所示,其中红线代表氧元素的 分布. 从图 8( c)可以看出晶界处的氧含量明显高 于周围基体,说明鼓出基体的实际上是晶界氧化产 物,即晶界发生了严重氧化. 类似地,从图 8( d)可 以看出滑移带的氧含量略高于基体,说明滑移带也 发生了氧化,只是与图 8(c)相比其富氧程度低于晶 界. 也就是说,这一 V 字型区域内存在着很多被氧 化的晶界、滑移带以及一些开裂的晶界. 仔细观察 图 8(a)和 8(b)还能够看出,严重氧化现象在与主 裂纹方向大致平行的晶界上比较明显,即主裂纹附 近的晶界氧化具有一定的方向性. 相关文献提到:裂尖前方出现的 V 字形晶界氧 化区域实际上被称为“氧化损伤区冶 [9] ,可能是由应 力诱导晶界氧化和动态脆化两种机制共同导致的. 其中对于动态脆化机制,应力为表面吸附的氧原子 沿晶界扩散进入基体提供驱动力,使得氧通过裂尖 优先在晶界扩散并在裂尖形成损伤区,在外载荷作 ·829·

·830· 工程科学学报，第40卷，第7期 用下损伤区内的晶界快速开裂，导致裂纹扩展速率 晶界氧化集中出现的范围明显扩大，而且晶界开裂 急剧增大).从本实验中观察到的V字型区域与 现象增多.当主裂纹长度增加至8800m时，可以 文献中提到的“氧化损伤区”看起来相似，虽然并不 看到主裂纹附近出现大量的晶界开裂现象，如图9 是在裂尖前方观察到的，但考虑到这些晶界和滑移 (c)所示.此时损伤区的尺寸已扩大为1820μm,只 带的氧化是不可逆的，当主裂纹通过后会保留下来， 有在较高倍数下向左侧移动多个视场才能测得到， 因此认为这与文献中提到的“氧化损伤区”在本质 如图9(d)所示.这些结果表明，随主裂纹长度的增 上是相同的，也可以被称为晶界氧化损伤区 加，晶界氧化损伤区的尺寸逐渐增大，而且晶界开裂 为了研究晶界氧化损伤区随主裂纹扩展的变化 现象加剧 情况，在断裂后试样的外表面上选取4个位置进行 综合实验结果和文献对这一现象进行分析.由 观察，如图1(d)所示.这4个位置的扫描电镜照片 图8可以看出距离主裂纹很近的区域内存在被氧化 如图9所示.以主裂纹为起点，沿着与主裂纹垂直 的滑移带，说明即使裂纹基本以沿品方式扩展，周围 的方向向基体内延伸，直至观察不到晶界严重氧化 的基体还是会发生剧烈的塑性变形.随着主裂纹长 现象，将该点与主裂纹的距离定义为晶界氧化损伤 度的增加，△K逐渐增大，意味着裂尖应力值增大， 区的尺寸.需要指出的是，测量品界氧化损伤区的 同时主裂纹周围的塑性变形越来越剧烈，裂尖滑移 尺寸需要在较高倍数下进行，并且需要移动多个试 带平均密度逐渐升高[0].由此带来两方面影响：第 场才能完成.然而为了表现出晶界氧化损伤区的宏 一，应力能够促使氧在晶界的扩散9)；第二，滑移带 观形貌变化，需要在较低倍数下观察，但从低倍照片 能够作为氧扩散进入晶界的通道山)，从而加剧晶界 上很难看清损伤区的尺寸.因此在本实验中采用高 氧化.相关研究表明，试样表面氧化损伤区尺寸与 倍照片判断晶界氧化损伤区尺寸，同时采用低倍照 裂尖塑性区尺寸密切相关，并认为塑性变形会影响 片观察其宏观形貌变化.由图9(a)所示，当主裂纹 晶界氧化过程).因此沿着主裂纹的扩展方向，其 长度为500μm时，损伤区尺寸仅为160μm,此时晶 周围的晶界氧化损伤区的尺寸逐渐增大，晶界开裂 界氧化大多集中在主裂纹周围40μm范围内，且仅 现象愈发严重. 有少量的晶界开裂.由图9(b)所示，当主裂纹长度 需要指出的是，从图5(a)~(c)可以看出试样 增加至3400um时，损伤区的尺寸扩大为450m, 芯部并没有明显的晶界氧化损伤区.一方面，虽然 (a) (b) 20μm 204m 204m 10m 图9品界氧化损伤区随主裂纹扩展的变化.(a)距裂纹源500μm处；(b)距裂纹源3400μm处：(c)距裂纹源8800μm处：(d)距主裂 纹1800μm处 Fig.9 Evolution of the grain boundary damage zone with the main crack propagation:(a)500 um to the initiation site;(b)3400 pm to the initiation site;(c）88O0μn to the initiation site;(d)l8O0μn to the main crack

工程科学学报,第 40 卷,第 7 期 用下损伤区内的晶界快速开裂,导致裂纹扩展速率 急剧增大[19] . 从本实验中观察到的 V 字型区域与 文献中提到的“氧化损伤区冶看起来相似,虽然并不 是在裂尖前方观察到的,但考虑到这些晶界和滑移 带的氧化是不可逆的,当主裂纹通过后会保留下来, 因此认为这与文献中提到的“氧化损伤区冶 在本质 上是相同的,也可以被称为晶界氧化损伤区. 图 9 晶界氧化损伤区随主裂纹扩展的变化 郾 (a) 距裂纹源 500 滋m 处; (b) 距裂纹源 3400 滋m 处; (c) 距裂纹源 8800 滋m 处; (d) 距主裂 纹 1800 滋m 处 Fig. 9 Evolution of the grain boundary damage zone with the main crack propagation:(a) 500 滋m to the initiation site; (b) 3400 滋m to the initiation site; (c) 8800 滋m to the initiation site; (d) 1800 滋m to the main crack 为了研究晶界氧化损伤区随主裂纹扩展的变化 情况,在断裂后试样的外表面上选取 4 个位置进行 观察,如图 1(d)所示. 这 4 个位置的扫描电镜照片 如图 9 所示. 以主裂纹为起点,沿着与主裂纹垂直 的方向向基体内延伸,直至观察不到晶界严重氧化 现象,将该点与主裂纹的距离定义为晶界氧化损伤 区的尺寸. 需要指出的是,测量晶界氧化损伤区的 尺寸需要在较高倍数下进行,并且需要移动多个试 场才能完成. 然而为了表现出晶界氧化损伤区的宏 观形貌变化,需要在较低倍数下观察,但从低倍照片 上很难看清损伤区的尺寸. 因此在本实验中采用高 倍照片判断晶界氧化损伤区尺寸,同时采用低倍照 片观察其宏观形貌变化. 由图 9(a)所示,当主裂纹 长度为 500 滋m 时,损伤区尺寸仅为 160 滋m,此时晶 界氧化大多集中在主裂纹周围 40 滋m 范围内,且仅 有少量的晶界开裂. 由图 9(b)所示,当主裂纹长度 增加至 3400 滋m 时,损伤区的尺寸扩大为 450 滋m, 晶界氧化集中出现的范围明显扩大,而且晶界开裂 现象增多. 当主裂纹长度增加至 8800 滋m 时,可以 看到主裂纹附近出现大量的晶界开裂现象,如图 9 (c)所示. 此时损伤区的尺寸已扩大为 1820 滋m,只 有在较高倍数下向左侧移动多个视场才能测得到, 如图 9(d)所示. 这些结果表明,随主裂纹长度的增 加,晶界氧化损伤区的尺寸逐渐增大,而且晶界开裂 现象加剧. 综合实验结果和文献对这一现象进行分析. 由 图 8 可以看出距离主裂纹很近的区域内存在被氧化 的滑移带,说明即使裂纹基本以沿晶方式扩展,周围 的基体还是会发生剧烈的塑性变形. 随着主裂纹长 度的增加,驻K 逐渐增大,意味着裂尖应力值增大, 同时主裂纹周围的塑性变形越来越剧烈,裂尖滑移 带平均密度逐渐升高[20] . 由此带来两方面影响:第 一,应力能够促使氧在晶界的扩散[19] ;第二,滑移带 能够作为氧扩散进入晶界的通道[11] ,从而加剧晶界 氧化. 相关研究表明,试样表面氧化损伤区尺寸与 裂尖塑性区尺寸密切相关,并认为塑性变形会影响 晶界氧化过程[9] . 因此沿着主裂纹的扩展方向,其 周围的晶界氧化损伤区的尺寸逐渐增大,晶界开裂 现象愈发严重. 需要指出的是,从图 5(a) ~ ( c)可以看出试样 芯部并没有明显的晶界氧化损伤区. 一方面,虽然 ·830·

侯杰等：GH4169合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 ·831. 主裂纹附近的塑性变形很剧烈，但由于氧主要通过 属于整个试样中晶界氧化的一部分，但所占比例并 主裂纹和二次裂纹进入试样内部，因此试样芯部的 不高，因此推测试样表面的氧化损伤虽然有助于提 氧化不如外表面严重：另一方面，即使主裂纹周围的 高试样的宏观疲劳裂纹扩展速率，但贡献不大， 晶界发生氧化，由于试样芯部可近似看作平面应变 试样的外表面与氧气充分接触，并在高温和疲 状态，变形在厚度方向受到限制，因此不易出现外表 劳载荷作用下产生损伤.这些损伤不仅包括品界氧 面那样的品界膨胀及严重开裂.对于主裂纹附近的 化损伤区，还包括试样表面析出相严重氧化而产生 品界氧化及开裂具有一定的方向性这一现象，很可 的损伤.为研究这一现象，使用扫描电镜对试样的 能与外载荷方向有关.若品界与外载荷方向垂直， 外表面进行观察.图10(a)是试样外表面的扫描电 则在循环载荷的拉应力作用下晶界更容易开裂.而 镜二次电子像，可以看到表面已被严重氧化，有的晶 对于如图9（©）中有些品界氧化的分布方向并不与 界由于生成氧化产物而鼓起，同时在图片左侧能够 主裂纹大致平行，这可能是由于主裂纹在扩展后期 看到被氧化的滑移带.由图2可知试样的外表面也 产生偏折，使得局部应力状态发生变化所致 存在很多δ相，在高温下也会被氧化，然而从图10 晶界氧化，特别是试样表面的品界氧化损伤区 (a)中却很难分辨出.这一方面是由于δ相尺寸很 可能会促进裂纹扩展.从宏观上讲，温度越高，品界 小，使得被氧化的8相“淹没”于试样外表面的氧化 氧化现象加剧，则疲劳裂纹扩展速率越高.Jiang 层中：另一方面说明δ相在氧化后的外形未产生剧 等[2]研究了LSHR合金在650℃的空气和真空环境 烈变化，对外表面的损伤并不明显.相比之下，NbC 下的疲劳裂纹扩展行为，发现在空气条件下试样的 相被氧化后外形会发生剧烈变化.图10(b)显示了 裂纹扩展速率明显高于真空条件下.需要指出的 试样表面一些被氧化后的NbC相，从图片右侧可以 是，随着裂纹扩展速率da/dn(或应力强度因子幅 看到NbC相在氧化后体积剧烈膨胀，导致外形产生 △K)值的增大，温度对裂纹扩展速率的加速作用逐 “开花”现象，而且自身严重开裂.有些NbC相在剧 渐减弱.从微观上讲，在本试验的参数和条件下， 烈膨胀后会鼓出基体，并在原先所处的位置上遗留 GH4169合金在650℃时疲劳裂纹主要以沿品形式 下孔洞，如图中左侧那颗NbC相所示.这些氧化后 扩展，而在室温条件下由于晶界并未发生氧化，则疲 的NbC相不仅会导致周围基体产生显著的应力集 劳裂纹主要以穿晶形式扩展，并呈现典型的Z字形 中2)，甚至会发生脱落并留下数微米大小的孔洞， 扩展路径.就试样表面处的晶界氧化损伤而言，其 如图中箭头所示.图10(c)显示了主裂纹左侧的一 a (b) 24m 204m (c) I0μm 图108相和NC相的氧化对试样外表面的影响.(a)8相氧化：(b)NbC相氧化：(c)NbC相导致的裂纹萌生 Fig.10 Influence of 8 phase and NbC phase oxidation on the outside surface of the specimen:(a)6 phase oxidation;(b)NbC phase oxidation: (c)crack initiation induced by NbC phase

侯 杰等: GH4169 合金高温疲劳裂纹扩展的微观损伤机制 主裂纹附近的塑性变形很剧烈,但由于氧主要通过 主裂纹和二次裂纹进入试样内部,因此试样芯部的 氧化不如外表面严重;另一方面,即使主裂纹周围的 晶界发生氧化,由于试样芯部可近似看作平面应变 状态,变形在厚度方向受到限制,因此不易出现外表 面那样的晶界膨胀及严重开裂. 对于主裂纹附近的 晶界氧化及开裂具有一定的方向性这一现象,很可 能与外载荷方向有关. 若晶界与外载荷方向垂直, 则在循环载荷的拉应力作用下晶界更容易开裂. 而 对于如图 9(c)中有些晶界氧化的分布方向并不与 主裂纹大致平行,这可能是由于主裂纹在扩展后期 产生偏折,使得局部应力状态发生变化所致. 图 10 啄 相和 NbC 相的氧化对试样外表面的影响 郾 (a) 啄 相氧化; (b) NbC 相氧化; (c) NbC 相导致的裂纹萌生 Fig. 10 Influence of 啄 phase and NbC phase oxidation on the outside surface of the specimen: ( a) 啄 phase oxidation; ( b) NbC phase oxidation; (c) crack initiation induced by NbC phase 晶界氧化,特别是试样表面的晶界氧化损伤区 可能会促进裂纹扩展. 从宏观上讲,温度越高,晶界 氧化现象加剧,则疲劳裂纹扩展速率越高. Jiang 等[21]研究了 LSHR 合金在 650 益的空气和真空环境 下的疲劳裂纹扩展行为,发现在空气条件下试样的 裂纹扩展速率明显高于真空条件下. 需要指出的 是,随着裂纹扩展速率 da / dn(或应力强度因子幅 驻K)值的增大,温度对裂纹扩展速率的加速作用逐 渐减弱. 从微观上讲,在本试验的参数和条件下, GH4169 合金在 650 益 时疲劳裂纹主要以沿晶形式 扩展,而在室温条件下由于晶界并未发生氧化,则疲 劳裂纹主要以穿晶形式扩展,并呈现典型的 Z 字形 扩展路径. 就试样表面处的晶界氧化损伤而言,其 属于整个试样中晶界氧化的一部分,但所占比例并 不高,因此推测试样表面的氧化损伤虽然有助于提 高试样的宏观疲劳裂纹扩展速率,但贡献不大. 试样的外表面与氧气充分接触,并在高温和疲 劳载荷作用下产生损伤. 这些损伤不仅包括晶界氧 化损伤区,还包括试样表面析出相严重氧化而产生 的损伤. 为研究这一现象,使用扫描电镜对试样的 外表面进行观察. 图 10(a)是试样外表面的扫描电 镜二次电子像,可以看到表面已被严重氧化,有的晶 界由于生成氧化产物而鼓起,同时在图片左侧能够 看到被氧化的滑移带. 由图 2 可知试样的外表面也 存在很多 啄 相,在高温下也会被氧化,然而从图 10 (a)中却很难分辨出. 这一方面是由于 啄 相尺寸很 小,使得被氧化的 啄 相“淹没冶于试样外表面的氧化 层中;另一方面说明 啄 相在氧化后的外形未产生剧 烈变化,对外表面的损伤并不明显. 相比之下,NbC 相被氧化后外形会发生剧烈变化. 图 10(b)显示了 试样表面一些被氧化后的 NbC 相,从图片右侧可以 看到 NbC 相在氧化后体积剧烈膨胀,导致外形产生 “开花冶现象,而且自身严重开裂. 有些 NbC 相在剧 烈膨胀后会鼓出基体,并在原先所处的位置上遗留 下孔洞,如图中左侧那颗 NbC 相所示. 这些氧化后 的 NbC 相不仅会导致周围基体产生显著的应力集 中[22] ,甚至会发生脱落并留下数微米大小的孔洞, 如图中箭头所示. 图 10(c)显示了主裂纹左侧的一 ·831·