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采用溶胶凝胶法制备石墨烯气凝胶(GA),并研究了前驱液中的pH值与氧化石墨烯(GO)的质量分数对GA材料储能性能的影响。使用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸脱附分析、扫描电子显微镜(SEM)对样品微观结构与形貌进行表征。用循环伏安(CV)、恒流充放电(CP)、电化学交流阻抗(EIS)测试了样品的电化学性能。结果表明,前驱液中的pH值及GO质量分数的不同会影响GA中团簇颗粒的大小和数量,进一步影响GA三维结构。在pH值为6.3、GO 的质量分数为1%时,制得的GA比表面积最大为530 m2?g?1,在1 A?g?1的电流密度下比电容高达364 F?g?1。此外,将该材料制成对称超级电容器具有高的库伦效率,在1 A?g?1下进行CP测试,得到电容器的比电容为98 F?g?1,循环800次后其循环稳定性能为初始比电容值的95.9%
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采用CCT-AY-Ⅱ型钢板连续退火机模拟分析了退火时间对中锰TRIP钢0.1C-7Mn组织性能的影响规律.利用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和X射线能量色散谱等研究了不同工艺下制备的0.1C-7Mn钢的微观组织和成分,利用X射线衍射法测量了残留奥氏体量,利用拉伸试验测试了其力学性能.0.1C-7Mn钢在650℃保温3 min退火后获得最佳的综合力学性能,其强度为1329 MPa,总延伸率为21.3%,强塑积为28 GPa·%.分析认为,0.1C-7Mn钢的高塑性是由亚稳奥氏体的TRIP效应和超细晶铁素体共同提供的,而高强度是由退火冷却过程中奥氏体转变的马氏体和拉伸变形过程中TRIP效应转变的马氏体的强化作用造成的
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为了消除保护渣在使用过程中氟溶解到水中造成的危害,提出了开发高Al2O3含量的保护渣.研究了不同含量的Al2O3对保护渣熔渣水浸液中F-质量浓度和pH值的影响,并利用X射线光电子能谱分析了Al2O3含量对保护渣熔渣结构的影响.当Al2O3的质量分数为4%时,保护渣迁移到水中的F-质量浓度为22.8~35.4 mg·L-1,pH值的变化范围为4.0~9.5;当Al2O3的质量分数由4%增加到34%,F-质量浓度和pH值的变化范围均是先急剧减小后略有增加的趋势.X射线光电子能谱分析显示:增加保护渣中Al2O3的含量时,保护渣中Al2O3通过形成Al—F共价键,抑制了氟的浸出.控制保护渣中Al2O3的质量分数在16%~34%的范围,则实验水样中F-质量浓度在4.0~10.0 mg·L-1的范围,pH值在6.5~7.5的近中性范围,可减弱氟浸出造成的危害
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针对赤铁矿渣中存在杂质,影响其综合回收利用的问题,开展赤铁矿渣高温水热法脱杂,制备铁红的研究。研究了不同酸度、温度、时间和液固比条件,对铁红产品中铁、锌、硫含量以及锌、硫脱除率和铁溶出率的影响。实验结果表明:pH值为1,温度220 ℃,保温时间3 h,液固比6∶1,转速400 r·min?1条件下,铁红产品中铁质量分数由58.66%上升为66.83%;赤褐铁类矿物含铁由占总铁质量分数94.05%,上升为97.79%;硫质量分数由2.96%下降至0.82%;锌质量分数由1.03%下降至0.18%。经X射线衍射检测,与赤铁矿渣相比,铁红产品中氧化铁信号峰值提高,杂峰减少。通过扫描电镜/能量散射X射线分析,铁红产品表面附着的硫酸盐等杂质经高温水热法处理后明显减少;实验前后,赤铁矿渣与铁红产品颗粒形貌与大小没有发生变化。实验处理后的铁红产品经检测,满足国家标准氧化铁红含铁量C级,水溶物和水溶性氯化物及硫酸盐含量III型,筛余物2型,105 ℃挥发物V2型,来源a型标准
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用金相显微镜、扫描电子显微镜及X射线能谱分析仪、X射线衍射分析仪对江苏淮阴高庄战国墓及四川绵阳石塘乡东汉墓出土的四件焊料样品进行检测分析.结果表明,焊料为锡铅二元合金.其中从一件铜器腿中发现的游离焊料,铅的平均质量分数为68.1%,锡21.4%,组织由铅锡α相和β相组成.而在与两件铜器上焊接点接触的焊料,不仅含有锡、铅,还含铜,铜的质量分数分别为1.6%和3.8%.在铜器与焊料接触点截面样品上,有铜锡η相(Cu6Sn5)由焊料与青铜本体相接触的界面向焊料深入,呈一个个相连的小扇贝形凸起状.在焊料基体上也存在块状η相.其生成原因是在焊接时熔化成液相的铅锡焊料与基材青铜接触,基材中的铜溶解在熔融的焊料中与锡发生反应,在界面处和焊料内部生成铜锡金属间化合物
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应用X射线衍射,选区电子衍射和同步X射线衍射等方法,对锂离子电池正极材料Li[Ni1/3Li1/9Mn5/9]O2的结构和充放电行为进行了研究.结果表明Li[Ni1/3Li1/9Mn5/9]O2可标定为单相α-NaFeO2,并具有$\\sqrt 3 $ahex.×$\\sqrt 3 $ahex.×$\\sqrt 3 $chex.超结构特征.电池充电时,伴随锂离子的脱出,相邻氧原子层间的静电斥力逐渐增大,当电压为3.8V时应力达到最大.接近4.6V时,晶胞常数c急剧下降,绝大多数Li+从材料的锂层拔出,Ni2+发生氧化.4.6~4.8V之间c增大,a变化很小,说明过渡金属层中的Li+拔出,而过渡金属离子的氧化状态未改变
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利用差热分析仪和X射线衍射仪研究了矿物棉纤维的析晶行为.矿物棉纤维的差热曲线上存在两个重叠的析晶峰.X射线衍射结果和扫描电镜分析结果表明该矿物棉在高温下析出两个结晶相:钙镁黄长石和钙长石,前者的析晶温度范围为850~920℃,后者的析晶温度范围为880~1 010℃.利用Ozawa方程和修正的Kissinger方程分析了两个析晶相的析晶机理和析晶活化能.钙镁黄长石的Avrami指数n为0.682,属于表面析晶机理,与扫描电镜观察到的结果相吻合;扫描电镜观察到钙长石生长方式为三维生长方式;计算得到钙镁黄长石和钙长石的晶体生长活化能EG分别为248 kJ·mol-1和347 kJ·mol-1
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针对传统选矿方法难以回收低品位红七镍矿中有价金属镍的问题,采用选择性还原焙烧法研究了不同焙烧温度以及不同焙烧时间条件下红土镍矿(Ni品化为1.49%)中发生的微观结构变化以及相变转化.通过X射线衍射、扫描电镜及X射线能谱分析等测试手段分析表明,在不同焙烧温度及不同时间条件下经选择性还原后的红土镍矿中,镍氧化物逐渐被还原成镍铁合金相,铁氧化物主要转变成浮氏体相,硅酸盐主要以橄榄石形式存在.最后通过还原焙烧磁选试验证实,还原剂为烟煤,添加剂为NCS,两者用量分别为原矿质量的2%和7%,在1200℃条件下焙烧50min,磁选分离得到镍铁产品中镍品位为9.78%,镍的回收率为92.06%,镍铁回收率差为62.51%,实现了红土镍矿中镍铁的选择性还原
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以鳞片石墨为原料,采用化学氧化还原法制备了高品质的石墨烯.借助X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察、氮气吸附-脱附实验、恒流充放电实验、循环伏安法和交流阻抗谱技术对石墨烯的结构、形貌、表面性能和超级电容性能进行了系统研究.X射线衍射、扫描电镜和透射电镜结果表明,石墨烯整体上呈现无序结构,外观具有蓬松、透明的薄纱状及本征性皱褶,其BET比表面积为14.2m2·g-1,总孔容为0.06cm3·g-1,平均孔径为17.3nm.交流阻抗谱测试结果表明,石墨烯电极具有较小的阻抗,其等效串联电阻为0.16 Ω,电荷传递电阻为0.55 Ω.恒流充放电和循环伏安测试结果显示:石墨烯电极具有良好的功率特性和循环稳定性,电容特征显著.在2、5、10和20mV·s-1扫描速度下的放电比电容分别为123、113、101和89 F·g-1;即使是50mV·s-1的高扫速,放电比电容仍可达69F·g-1
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以人造石墨为原料制备了低氧化程度的氧化石墨(MOG),并研究了具有不同极性基团和不同碳链长度的表面活性剂对氧化石墨的插层机理。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)和Zeta电位仪对插层前后的氧化石墨进行表征,探讨表面活性剂的分子结构对其插层能力的影响以及表面活性剂的插层机理。结果表明阳离子表面活性剂主要通过其极性端与氧化石墨的羧基、羟基之间的静电吸引作用进入氧化石墨层间进行插层,其插层效果优于阴离子表面活性剂,更容易增大氧化石墨的层间距。阴离子表面活性剂则通过与氧化石墨之间形成氢键和疏水作用力来进行插层。研究表明:表面活性剂极性基团的分子大小越大,非极性端的碳链越长,其插层能力越强。上述研究成果有助于深入认识表面活性在氧化石墨层间的插层机理,同时也对氧化石墨插层改性材料的制备和应用具有重要的指导意义
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