研究了一种通过水热碱法-酸液回流-煅烧，从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段，详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃，水热反应时间为24 h，碱液浓度达12 mol·L-1时，经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75，煅烧温度从800℃升高到1100℃，保温时间从0.5h延长至7h，制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75，煅烧温度为1100℃，保温5 h，水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须

针对传统选矿方法难以回收低品位红七镍矿中有价金属镍的问题,采用选择性还原焙烧法研究了不同焙烧温度以及不同焙烧时间条件下红土镍矿(Ni品化为1.49%)中发生的微观结构变化以及相变转化.通过X射线衍射、扫描电镜及X射线能谱分析等测试手段分析表明,在不同焙烧温度及不同时间条件下经选择性还原后的红土镍矿中,镍氧化物逐渐被还原成镍铁合金相,铁氧化物主要转变成浮氏体相,硅酸盐主要以橄榄石形式存在.最后通过还原焙烧磁选试验证实,还原剂为烟煤,添加剂为NCS,两者用量分别为原矿质量的2%和7%,在1200℃条件下焙烧50min,磁选分离得到镍铁产品中镍品位为9.78%,镍的回收率为92.06%,镍铁回收率差为62.51%,实现了红土镍矿中镍铁的选择性还原

采用溶胶凝胶法制备TiO2-ZrO2载体,然后采用柠檬酸溶液浸渍法制备Cr-MnOx/TiO2-ZrO2复合催化剂.通过X射线衍射、比表面积测试(BET)、扫描电镜、X射线光电子能谱等测试方法对催化剂的物化性能进行表征分析,并进行NH3选择性催化还原NO实验,考察催化剂在低温下的活性及抗硫抗水性能.Cr元素介入到MnOx中,形成了新型的CrMn1.5O4活性物相,其中的Mn元素多以Mn3+和Mn4+存在.高价态的Cr5+使Mn元素由Mn3+向高氧化态的Mn4+转化,有利于低温选择性催化还原反应的进行.鉴于Cr元素第一电离能和电负性均低于Mn元素,能优先于Mn与SO42-和SO32-结合,保护MnOx不被硫酸化,从而提高Cr-MnOx/TiO2-ZrO2催化剂的抗毒性能.制备的五种不同Cr/(Cr+Mn)摩尔比的催化剂中,Cr(0.4)-MnOx/TiO2-ZrO2的性能最优,其颗粒分散均匀,具有较大比表面积,在180℃时脱硝效率能够达到95.8%,同时通入5%H2O和10-4SO2,脱硝效率缓慢下降,反应8h后,下降到73%,并保持稳定

通过共沉淀和原位煅烧转化方法, 将Pd掺杂δ-MnO2前驱体煅烧后制备得到Pd掺杂α-MnO2纳米棒催化材料.通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、X射线光电子能谱等技术对催化材料进行了表征.扫描电镜和透射电镜结果显示, α-MnO2纳米棒表面没有明显的Pd纳米颗粒, 表明Pd可能掺杂到α-MnO2晶格中.纯α-MnO2的还原温度在390℃左右, 但Pd掺杂可以极大地促进α-MnO2还原, 还原温度可低至约200℃左右.研究了所制备催化剂在无溶剂条件下对于以分子氧为氧化剂选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛的催化性能.结果表明: 在无溶剂及用纯氧气为氧化剂条件下, Pd掺杂α-MnO2纳米棒对苯甲醇氧化显示出增强的催化活性; 所掺杂的氧化态Pd物质可增强催化材料中的氧迁移率; 在这些Pd掺杂α-MnO2催化材料中, 当以Pd (3%, 质量分数) -MnO2为催化剂时, 在110℃反应4 h后, 苯甲醇的转化率为39%, 远高于同条件下以纯α-MnO2为催化剂时18. 3%的苯甲醇转化率

针对赤铁矿渣中存在杂质，影响其综合回收利用的问题，开展赤铁矿渣高温水热法脱杂，制备铁红的研究。研究了不同酸度、温度、时间和液固比条件，对铁红产品中铁、锌、硫含量以及锌、硫脱除率和铁溶出率的影响。实验结果表明：pH值为1，温度220 ℃，保温时间3 h，液固比6∶1，转速400 r·min?1条件下，铁红产品中铁质量分数由58.66%上升为66.83%；赤褐铁类矿物含铁由占总铁质量分数94.05%，上升为97.79%；硫质量分数由2.96%下降至0.82%；锌质量分数由1.03%下降至0.18%。经X射线衍射检测，与赤铁矿渣相比，铁红产品中氧化铁信号峰值提高，杂峰减少。通过扫描电镜/能量散射X射线分析，铁红产品表面附着的硫酸盐等杂质经高温水热法处理后明显减少；实验前后，赤铁矿渣与铁红产品颗粒形貌与大小没有发生变化。实验处理后的铁红产品经检测，满足国家标准氧化铁红含铁量C级，水溶物和水溶性氯化物及硫酸盐含量III型，筛余物2型，105 ℃挥发物V2型，来源a型标准

采用阴极弧离子镀法在Ni-Fe-Cr基高温合金表面制备了AlCrN涂层.通过电子扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和X射线光电子谱仪等分析了AlCrN涂层表面和界面的形貌、能谱、物相以及结合能谱，并进行了800和900℃高温氧化实验，研究了AlCrN涂层抗高温氧化性能及其机理.实验结果表明：AlCrN涂层主要成分为Al、Cr和N元素，添加Al元素后表现出较强的AlN择优取向；Al2p峰谱为Al—N和Al—O结合键，Cr2p峰谱为Cr—O和Cr—N结合键，N1s峰谱以Cr—N和Al—N的形态存在，另外含有少量的N—Cr—O和N—Al—O结合键；经过高温氧化后AlCrN涂层表面氧化物为Cr2O3，对高温合金基体有良好的保护作用

基于前驱体合成与氨气氮化两步法，通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控，实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源，尿素为氮源，硼酸与尿素摩尔比为1∶30，甲醇和去离子水作为分散剂，利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征，利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明：合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片（h-BNNSs），纯度高，形貌类石墨烯，层数为2～4层，厚度平均为1 nm，比表面积为871.8 m2·g?1，单次产物质量平均可达240 mg，合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作，实现了大比表面积少层氮化硼的制备，有助于氮化硼在各应用领域的研究，如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等

研究了Co掺杂对还原氧化石墨烯(RGO)/Fe3O4复合材料结构、形貌和吸波性能的影响规律.采用一步水热法分别制备RGO/Fe3O4和Co掺杂的RGO/Fe3O4复合材料,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪和X射线光电子能谱分析Co掺杂对复合材料的微观形貌、相组成及表面元素价态的影响;利用矢量网络分析仪测定两种复合材料在2~18 GHz频率范围内的相对复介电常数和复磁导率,模拟计算了Co掺杂对RGO/Fe3O4复合吸波性能的影响规律.结果表明:部分Co参与了水热反应生成了CoCO3、Co3O4和Co2O3,还有部分Co以单质形式存在,其通过正负电荷吸引机制,影响Fe3+在氧化石墨烯(GO)表面的配位,使得负载在还原氧化石墨烯(RGO)表面的Fe3O4纳米颗粒部分迁移至RGO片层间;Co掺杂改善了复合材料的导电能力和磁损耗能力,使复合材料的吸波能力显著增强.反射率模拟结果表明:掺杂后与掺杂前相比,当匹配厚度d=2.00 mm时,最大反射损耗提高3.44 dB,有效吸收频带拓宽2.88 GHz;当匹配厚度d=2.50 mm时,最大反射损耗提高8.45 dB,有效吸收频带拓宽2.73 GHz.Co掺杂对RGO/Fe3O4复合材料的结构和形貌有显著影响,并有效改善复合材料的吸波性能

采用加热氧化多孔Sn-Cu合金电沉积层,制备得多孔SnO2-Cu2O复合薄膜.应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量散射(EDS)分析了镀液中Sn2+/Cu2+值对薄膜结构、形貌和组成的影响.通过低压汞灯下光降解罗丹明B的反应测试了薄膜的光催化活性.结果表明,从0.01mol·L-1CuSO4、0.05mol·L-1SnSO4、1.5mol·L-1H2SO4、7mL·L-1甲醛和0.001%聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的镀液中,在20℃以6.0A·cm-2的电流密度沉积得到的Sn-Cu合金,经过在空气气氛下200℃,2h和400℃,2h加热氧化后,转变为Sn/Cu值为3∶1的SnO2-Cu2O复合薄膜,显示出优异的光催化降解罗丹明B的活性,这归因于薄膜具有三维多孔的形貌和适合的Sn/Cu比

碘化铅是有机无机杂化钙钛矿太阳能电池的关键原料, 其使用方法为溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中然后制成膜.碘化铅在DMF中的溶解性对电池器件的性能有重要影响.本文经实验判断, 造成碘化铅在DMF中溶解性差的原因是H2O、PbO、PbO2等氧化物在碘化铅晶体表面形成氧化物薄膜, 阻碍其溶解.在一定范围内, 碘化铅在DMF中溶解性取决于碘化铅合成过程中反应溶液的pH值.经过扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等分析检测, 确定有机无机杂化钙钛矿太阳能电池用碘化铅最佳合成pH值为2;且在一定范围内反应溶液pH值、滴速和溶液浓度不会影响碘化铅的微观形貌及其在DMF中的溶解性; 同时发现重结晶、热反应以及慢滴速反应条件会使碘化铅样品在(001)面择优生长