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采用一价铜盐为催化剂、二甲基甲酰胺为溶剂,在均相体系中催化3-氯-1-丁烯异构化生成1-氯-2-丁烯.考察了溶剂、反应温度、催化剂种类和加入量对反应的影响,研究发现反应温度和催化剂的加入量对异构化反应有较大影响.在最优条件3-氯-1-丁烯1mL,二甲基甲酰胺9mL,CuCl0.10g,60℃反应5h,产物和原料的浓度比为3.88mmol•L-1.采用在线红外光谱对反应过程进行监测,检测到有红外吸收峰在反应过程中先增加后减少的变化过程,提出了可能的反应机理
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为获得一种锌电积用低成本、低析氧电位和高催化活性的阳极,在铝棒表面通过挤压复合技术包覆Pb-0.2% Ag合金得到Al棒Pb-0.2% Ag阳极.在含氟的硫酸溶液中,通过阳极氧化在Pb-0.2% Ag合金和Al棒Pb-0.2% Ag合金阳极表面形成具有高催化性能的膜层,采用显微图像分析仪和数显显微硬度计表征了膜层的厚度及硬度,并通过电子拉伸试验对比了两种阳极的极限抗拉强度.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安法、阳极极化和交流阻抗法等技术手段研究了Al棒Pb-0.2% Ag与Pb-0.2% Ag阳极表面氧化膜层的物相、形貌以及电化学性能.结果表明:Al棒Pb-0.2% Ag阳极相比Pb-0.2% Ag阳极表面易生成致密较厚的氧化膜层,且膜层硬度提升了41.64%,其氧化膜层主要物相均为电催化活性良好的β-PbO2.新型阳极的极限抗拉强度是传统阳极的1.3倍,大大改善了阳极材料的机械性能.阳极极化曲线数据显示Al棒Pb-0.2% Ag/PbO2阳极在电积锌体系中具有较低的析氧电位(1.35 V vs MSE,500 A·m-2)和较高的交换电流密度(7.079×10-5 A·m-2).循环伏安曲线和交流阻抗数据显示Al棒Pb-0.2% Ag/PbO2阳极具有较高的电催化活性、较大的表面粗糙度和较小的电荷传质电阻.在电积锌实验中,栅栏型Al棒Pb-0.2% Ag/PbO2阳极相比传统Pb-0.2% Ag阳极平均槽电压下降了75 mV,而且大大减少了阳极泥的产生
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采用溶胶-凝胶法在不锈钢基体表面制备ZrO2和Al2O3涂层,并对铝合金阳极氧化膜进行封孔处理.采用高温循环氧化法研究ZrO2和Al2O3涂层抗高温氧化性能,通过电化学阻抗谱和剥蚀法分析溶胶-凝胶法封孔后铝合金氧化膜的耐腐蚀性能.结果表明:ZrO2和Al2O3涂层的抗高温氧化性能随涂层厚度增加而提高;铝合金阳极氧化膜的耐腐蚀性能也随封孔次数的增加而提高,但当封孔处理超过8次后,阻抗值和腐蚀程度基本不随封孔次数发生变化;实施相同次数封孔处理后,Al2O3溶胶的封孔效果略优于ZrO2溶胶的封孔效果
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以石墨为阳极、钛片为阴极,采用恒电流法制备Cu-In预制膜,然后硒化处理得到CuInSe2薄膜.分析了预制膜和CuInSe2薄膜的相组成及其影响因素.结果表明:采用不同的电沉积工艺,可以得到不同相组成的Cu-In预制膜.在保证Cu/In小于1的条件下,降低InCl3浓度和H3Cit/CuCl2浓度比,选择较高电流,可以获得具有CuIn相和Cu2In相的Cu-In预制膜.含有CuIn相和Cu2In相的Cu-In预制膜,经硒化得到的CuInSe2薄膜具有单一CuInSe2相组成,并且符合化学剂量比要求;而只含有CuIn相的预制膜硒化后除了有CuInSe2相外还出现了CuSe相
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采用同时平衡和质量守恒原理对全液相常温常压法制备CuInSe2(CIS)粉体过程中Cu+-In3+-Se2--NH3-L2--Cl--H2O体系的热力学平衡进行分析,并绘制一系列的浓度对数lgc-pH值曲线.依据平衡图,发现溶液中[NH3]T的变化主要影响溶液中[Cu+]T在体系中的浓度变化,[L2-]T的变化主要影响的是体系中[In3+]T的浓度变化,而[Cl-]T的变化对[Cu+]T和[In3+]T的浓度变化均有影响,并可发现在pH7.0~8.5时沉淀率最高.依据Cu+-In3+-Se2--NH3-L2--Cl--H2O体系的同时平衡和质量守恒原理,采用全液相常温常压法,在pH7.0~8.5条件下制备出粒径在20~50nm且基本符合标准化学计量比的CIS纳米粉体
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通过凝胶注模工艺,采用非水基凝胶体系,成功地制备铝铜坯体.通过扫描电镜观察脱脂前聚合物完全包裹粉末颗粒,脱脂后金属坯体中聚合物完全脱除.通过反应机理得出聚合物三维网络结构的化学式.采用热分析手段、热重和红外连用系统分析金属坯体的脱脂过程,根据Coats-Redfern方法对非等温热失重率曲线的数据进行动力学研究,建立动力学方程.在不同的升温速率下聚合物脱脂反应级数为1,活化能在79.86-108.63 k J·mol-1范围内,指前因子反应指数在106-107min-1,活化能的结果表明反应对温度和动力学比较敏感.脱脂主要分为两个阶段,在240-350℃主要是聚合物链段的分解,在350-470℃主要是聚合物网状结构的解聚和解交联反应,同时脱脂阶段主要产生CO2、CO、NO2和H2O挥发性气体
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采用超声-浸渍法,以SBA-15为硬模板、Mn(NO3)2为锰源制备出介孔MnO2.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附以及热重-差热方法(TG/DTA)对样品的物理结构进行表征;用恒流充放电、循环伏安和电化学阻抗(EIS)考察样品作为超级电容器电极材料的性能.结果表明,样品MnO2复制了SBA-15的介孔结构,比表面积、平均孔径分别为282m2·g-1和2.75nm;介孔MnO2作为超级电容器电极材料,具有良好的动力学可逆性,电荷转移电阻小,电化学活性较高,首次放电比容量为285 F·g-1,循环500次后仍保持在210 F·g-1
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通过干湿周浸加速腐蚀实验研究了不同稀土含量的耐候钢和对比普碳钢的腐蚀行为及其耐蚀性能.采用失重法测得了各试样的腐蚀率;结果发现,稀土耐候钢的腐蚀率远远低于普碳钢的,不同稀土含量的耐候钢的耐腐蚀性不尽相同.采用电化学交流阻抗技术对带锈钢样的表面锈层结构及电化学反应过程进行了研究,提出在本实验条件下钢电化学腐蚀的等效电路模型,计算出锈层电阻、极化阻抗等表征锈层性能的电化学元件参数值.稀土耐候钢锈层中存在半无限扩散和有限厚度扩散两种过程,有限厚度扩散极化阻抗反映了耐候钢内锈层的保护性能
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研究利用倾斜板法制备的9Cr18半固态坯料在二次重熔过程中微观组织演变,以期对后续触变成形提供必要的理论基础。研究结果表明,采用倾斜板浇注法可以得到优质的9Cr18半固态坯料,其典型组织为初生固相奥氏体(γ1)球状晶粒和晶界网状组织构成,网状组织为二次奥氏体(γ2)和M7C3碳化物液相共晶组织。球状晶粒的平均直径为93.5 μm,形状因子0.69,半固态坯料球状晶粒边界光滑,大小相对均匀。固液两相中Fe、C、Cr存在着明显的元素差异。液相组织中Cr、C元素富集,固相中Fe含量较高。采用波浪形倾斜板法制备的9Cr18合金半固态坯料重熔组织形貌优于传统铸锭重熔组织。半固态坯料重熔后的组织化学成分更为均匀,晶粒也更圆整,固液界面平滑,且加热温度越高,晶粒越圆整,液相率越高。二次重熔后碳化物尺寸明显减小,平均宽度仅为0.5 μm,长度大大减小使得其形态接近粒状
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以La2O3、CeO2和Sm2O3为原料,采用高温固相反应法制备了Sm2O3部分掺杂La2Ce2O7热障涂层陶瓷材料,其化学式为(SmxLa1-x)2Ce2O7.采用X射线衍射法研究了试样的物相结构,并通过对比各实验条件下制备的试样的X射线衍射图谱,对试样的掺杂比例、烧制温度及烧制时间进行了探究.结果表明,所制备试样为萤石结构,当掺杂摩尔比Sm∶La为1∶2或1∶3时试样均能保持良好的相结构,以掺杂摩尔比Sm∶La=1∶2制备的(Sm0.33La0.67)2Ce2O7材料在1600℃下具有良好的相稳定性,且其最佳制备条件为1550℃下烧制10 h,该材料是一种很有潜力的新型热障涂层陶瓷材料
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