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以鳞片石墨为原料,采用化学氧化还原法制备了高品质的石墨烯.借助X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察、氮气吸附-脱附实验、恒流充放电实验、循环伏安法和交流阻抗谱技术对石墨烯的结构、形貌、表面性能和超级电容性能进行了系统研究.X射线衍射、扫描电镜和透射电镜结果表明,石墨烯整体上呈现无序结构,外观具有蓬松、透明的薄纱状及本征性皱褶,其BET比表面积为14.2m2·g-1,总孔容为0.06cm3·g-1,平均孔径为17.3nm.交流阻抗谱测试结果表明,石墨烯电极具有较小的阻抗,其等效串联电阻为0.16 Ω,电荷传递电阻为0.55 Ω.恒流充放电和循环伏安测试结果显示:石墨烯电极具有良好的功率特性和循环稳定性,电容特征显著.在2、5、10和20mV·s-1扫描速度下的放电比电容分别为123、113、101和89 F·g-1;即使是50mV·s-1的高扫速,放电比电容仍可达69F·g-1
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在局部腐蚀微区中,金属离子水解而造成PH下降的事实虽已由不少研究工作证实,但因研究技术上的困难,这方面原位的、定量的测量数据尚不充分,现在的数据多为模拟实验提供。本文把生理学上曾得到应用的钨电极引入局部腐蚀中来,较为系统地究究了钨电极的电位与溶液pH值的线性关系,钨电极的电位随温度、时间的变化,以及腐蚀介质和某些腐蚀研究中常见的离子对钨电极的电位的影响。证明:在PH值为0.5~5.0的范围内,钨电极的电位与溶液PH值有良好的线性关系:EP=+a×pH。式中a、b为与电极表面状态有关的常数,但a的数值一般在f0mv/pH左右。温度系数<2mv/度。Cl-、SO42-、NH4+、Na+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Al2+、Ni2+对测定干扰很少,Cr3+及Fe3+在浓度不大时干扰也较小,因此钨电极与微参比电极配合,可以应用在局部腐蚀的微区测量中
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利用超声-脉冲复合电沉积法,在三价铬镀液体系中,添加羧酸盐-尿素配合剂和SiC纳米颗粒,制备了Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层.研究了超声-脉冲工艺参数与SiC纳米粒子复合量、Cr含量及镀层厚度的关系;利用稳态极化曲线和循环伏安法分析了超声波对阴极电化学行为的影响.结果表明,超声-脉冲作用均有利于基质金属Fe、Ni和Cr的电沉积,提高了镀层中SiC和Cr的含量以及镀层的厚度.利用扫描电镜、X射线衍射仪和能谱仪对Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层的表面形貌、微观结构和组成等进行表征,发现采用该技术可制备厚度为23.56μm,SiC和Cr质量分数分别为4.1%和25.1%的Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层.磨损量和腐蚀曲线测试结果表明,SiC含量高的复合镀层,其耐磨性和耐蚀性更好
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以CaF2+SiO2作为硅传感器辅助电极材料,将其均匀涂覆于ZrO2(MgO)固体电解质表面,在高纯Ar气保护下,1400℃焙烧30min制备得到定硅传感器.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及能量色散谱仪系统研究了制备条件对于焙烧后形成的辅助电极膜层组成、物相和微观形貌的影响.膜层中不存在CaF2,而是以SiO2固体颗粒、CaO·MgO·2SiO2固溶体及ZrSiO4为主.另外,探讨了辅助电极膜层中物相的变化对于膜层黏结性以及定硅性能的影响.在1450℃下对铁液中硅含量进行测试,传感器响应时间在10s左右,稳定时间在20s以上,而且传感器的重复性也很理想.当铁液中硅质量分数在0.5%~1.5%时,硅传感器测量值与化学分析法分析值相吻合
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海军航空装备的快速发展导致飞机必将面临更为严峻的海洋大气腐蚀问题,而军用飞机紧固件的腐蚀,尤其电偶腐蚀将严重影响飞机结构的安全性水平.因此,本文采用盐雾腐蚀模拟、扫描电镜观察与分析、电化学测试分析(自腐蚀电位测试、动电位极化测试、电偶腐蚀电流测试)等试验研究方法,将航空装备常用的30CrMnSiA镀镉钝化螺栓与三种不同螺母(30CrMnSiA镀镉钝化螺母、30CrMnSiA镀锌钝化螺母和0Cr16Ni6钝化螺母)偶接装配,研究由于装配导致的电偶腐蚀效应对典型螺栓/螺母紧固件腐蚀行为的影响.结果表明,在三种不同组合装配中,30CrMnSiA镀镉钝化螺栓与0Cr16Ni6钝化螺母之间电位差最大,电偶腐蚀电流密度最高,对应螺栓电偶腐蚀敏感性评级达到E级,电偶腐蚀作用促进了镀镉钝化螺栓基体表面点蚀的扩展,腐蚀进程被加速,加速系数AF达到3.4;30CrMnSiA镀镉钝化螺栓与30CrMnSiA镀锌钝化螺母之间电偶效应则较弱,且螺母为电偶腐蚀阳极,腐蚀进程被加速,加速系数AF为1.2,电偶腐蚀敏感性评级为D级;相比上述两种组合,30CrMnSiA镀镉钝化螺栓与30CrMnSiA镀镉钝化螺母之间电偶效应最不明显,对应电偶腐蚀敏感性评级为A级
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采用动电位极化测试和扫描电子显微镜/能谱仪表征, 通过理想动电位极化曲线分析方法和微观腐蚀形貌观察研究了静水压与溶解氧耦合作用对低合金高强钢在质量分数为3.5% NaCl溶液中腐蚀电化学行为的影响. 结果表明: 随着静水压和溶解氧溶度的同时增大, 腐蚀电位先增高而后逐渐降低, 腐蚀电流呈非线性增长; 静水压与溶解氧在腐蚀过程中存在相互竞争抑制关系, 在静水压与溶解氧同时增长过程中, 溶解氧首先促进阴极反应过程并抑制阳极反应过程, 而后静水压逐渐加速阳极过程并对阴极反应过程有一定的抑制作用; 静水压与溶解氧耦合作用加速了腐蚀产物膜的生长, 增加了低合金高强钢表面点蚀坑的数量和生长尺寸
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将甲烷以低能耗的方式直接转化为甲醇等高附加值的化学品一直是可持续化工产业的重要目标和重大挑战。本文制备了三维(3D)ZnO/CdS/NiFe层状双金属氢氧化物(LDH)核/壳/分层纳米线阵列(NWAs)结构材料并将其用于室温、模拟阳光照射下甲烷的光电催化氧化。结果表明3D ZnO/CdS/NiFe-LDH具有优异的光电化学性能及催化活性,甲烷气氛下的光电流密度达到了6.57 mA·cm?2(0.9 V vs RHE),其催化甲烷生成甲醇及甲酸产量分别是纯ZnO的5.0和6.3倍,两种主要产物的总法拉第效率达到54.87%。CdS 纳米颗粒(NPs)的沉积显著提升了复合物对可见光的吸收,促进了光生载流子的分离。而具有三维多孔结构的NiFe-LDH纳米片的引入改善了甲烷氧化表面反应动力学,起到了优异的助催化作用;并且有效抑制了O2?-的产生,防止O2?-进一步将甲醇及甲酸氧化为CO2,提高了甲醇及甲酸的选择性。最后,提出了三维ZnO/CdS/NiFe-LDH复合材料光电催化甲烷转化为甲醇及甲酸的机理,为甲烷低能耗转化为高价值化学品提供了新思路
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以我国资源丰富的低成本优质无烟煤为原料,经过2800 ℃高温纯化、石墨化处理,制备出锂电池用负极材料,用相同手段处理商业化石墨的前体石油焦与石墨化无烟煤作对比。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),拉曼光谱(Roman)和氮吸附?解吸等手段对无烟煤基负极材料进行微观结构的表征。采用恒流充放电(GCD),循环伏安(CV)表征其电化学性能。实验结果表明,无烟煤基石墨化负极材料的石墨化度可达95.44%,比表面积为1.1319 m2·g?1,石墨片层结构平整光滑。该石墨化无烟煤作为锂离子电池的负极材料首次库伦效率为87%,在0.1C的电流密度下具有345.3 mA·h·g?1的可逆容量,且在高倍率下该材料比石墨化石油焦材料显现出更好储锂性能,这归功于石墨化无烟煤较为规则高度有序的表面结构。在不同倍率循环后电流密度恢复到0.1C时容量基本无衰减,100圈循环后可逆容量保持率高达93.8%,基本与石墨化石油焦负极相当,拥有优异的循环稳定性。无烟煤基石墨在容量、倍率性能及循环稳定性上基本接近甚至超过石墨化石油焦。本研究表明,采用优质无烟煤作为原料生产锂离子电池负极材料具有潜在的研究价值和广阔的商业前景
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通过Gleeble热模拟实验机模拟了X100管线钢的粗晶热影响区(CGHAZ)及再热临界粗晶热影响区(ICCGHAZ)微观组织。采用电化学测试、浸泡实验及表面分析技术研究了交流干扰下X100管线钢母材、CGHAZ及ICCGHAZ在库尔勒土壤溶液中的腐蚀行为。结果表明:交流干扰下X100管线钢母材、CGHAZ及ICCGHAZ都表现为活性溶解,平均腐蚀速率随交流电流密度的增大而增加。交流干扰造成的极化电位振荡幅值及微观组织对X100管线钢母材、CGHAZ及ICCGHAZ的平均腐蚀速率和腐蚀形貌有着重要影响。在5 mA·cm?2交流电流密度干扰下,母材的腐蚀电位最负、平均腐蚀速率最大,ICCGHAZ的腐蚀电位最正、平均腐蚀速率最小,CGHAZ的腐蚀电位及平均腐蚀速率都居中;在20 mA·cm?2及50 mA·cm?2交流电流密度干扰下,ICCGHAZ腐蚀电位最负、平均腐蚀速率最大,母材的腐蚀电位最正、平均腐蚀速率最小,CGHAZ的腐蚀电位及平均腐蚀速率都仍居中。在20 mA·cm?2交流电流密度交流干扰下,X100管线钢发生局部腐蚀,CGHAZ、ICCGHAZ发生明显的晶界腐蚀,GCHAZ晶界腐蚀形貌呈缝隙状、ICCGHAZ晶界腐蚀形貌为连续孔洞
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利用扫描电镜-能谱仪及热重分析仪研究了添加钾盐催化剂的脱灰生物质焦的物理结构、化学成分及其与CO2的气化反应,并分别采用均相模型和收缩未反应核模型对实验数据进行处理,得到动力学参数.研究发现钾盐对脱灰生物质焦-CO2气化反应有明显催化作用,可提高整体反应速率,并减少反应时间.随着钾盐的增加(质量分数在0%~4%的范围内),附着在生物质焦表面的富钾催化点增多,催化作用逐渐增大,反应的活化能逐渐降低.由于(脱灰)生物质焦的灰分含量很低,与未反应核模型相比,均相模型更适合于描述生物质焦-CO2的气化反应过程
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