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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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针对航空用钛合金开发了一种不采用氢氟酸、甲醇、铬酐类等有毒物质的低毒、无刺激、环保型电化学抛光工艺,并采用光学显微镜、原子力显微镜等方法对电化学抛光后的钛合金表面形貌进行研究.该工艺所用溶液由无水乙醇、乳酸、高氯酸和高氯酸钠组成,将Ti-10V-2Fe-3Al钛合金在直流电源恒电流模式下电化学抛光,可以通过改变抛光时间、电流密度和高氯酸浓度等参数控制腐蚀深度.分别在体积分数为5%,10%和15%的三种高氯酸溶液中和在20,25和30 A·dm-2三个电流密度下进行电化学抛光.抛光后的钛合金表面形貌观察结果表明:在高氯酸含量较低(5%)的溶液中以20 A·dm-2电流密度抛光可以取得较理想的效果
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研究了La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(LZ7C3)的合成动力学及相结构,并根据合成过程中的损失对初始成分进行了设计,最终制备出符合原子比La:Zr:Ce为10:7:3的LZ7C3粉末.用X射线衍射仪和场发射扫描电镜研究了样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量了样品的热导率和热膨胀系数.结果表明:LZ7C3是由烧绿石结构的La2Zr2O7(LZ)固溶体和萤石结构的La2Ce2O7(LC)固溶体组成,其中LZ固溶体是主相;热导率随着温度的升高而逐渐降低,在1473 K时为0.79 W·m-1·K-1,较LZ降低了50%左右;热膨胀系数在1473 K时为11.6×10-6 K-1,比LZ提高了20%左右.这些优越的性能表明LZ7C3是一种具有较大应用前景的新型热障涂层陶瓷材料
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应用射频溅射技术制备了面心立方结构的Fe1-xNix/Cu(x=0.26~0.54)金属超晶格.Mgo单晶衬底的采用以及在面心立方结构的Cu上实施外延等措施保证了在Ni质量分数低至0.26时Fe-Ni合金层仍保持了良好的面心立方的晶体结构,而且直到液氦温区这种面心立方结构仍是稳定的.磁性测量表明,当Fe-Ni合金层的Ni质量分数低至接近因瓦合金成分(x=0.35)时,其饱含磁矩呈下降趋势,即表现出偏离Slater-Pauling规律的倾向.同时,面心立方结构的Fe-Ni合金层的饱合磁矩有很强的温度依赖性,表明面心立方结构的Fe-Ni合金中饱含磁矩对Slater-Pauling规律的偏离与所谓的马氏体预相变无关,而与合金中Fe-Fe原子对的反铁磁性耦合有关
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采用Gleeble-1500热/力模拟试验机进行压缩试验,研究了不同变形条件下微量稀土对T91耐热钢动态再结晶行为的影响.分析绘制了稀土加入前后实验钢的真应力-真应变曲线、再结晶-温度-时间图、再结晶图及功率耗散图,并计算了高温下实验钢的再结晶激活能.在变形温度为850~1100℃,变形速率为0.004~10 s-1变形条件下,变形温度越高和变形速率越低,动态再结晶越容易发生.稀土加入会产生固溶强化,稀土元素与碳原子发生交互作用,且在晶界处或晶界附近偏聚,使变形抗力与峰值应变均增大,再结晶激活能由354.6 kJ·mol-1提高到397.2 kJ·mol-1.另外,稀土会显著推迟再结晶发生时间,扩大再结晶的时间间隔,推迟再结晶动力学过程
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业已证实,淬火硼钢中硼向奥氏体晶界的偏聚,是在冷却过程中发生的一种非平衡的晶界偏聚。本文通过解变温扩散方程,导出了非平衡晶界偏聚的理论公式,建立了晶界贫硼区宽度与淬火加热温度、冷却速度以及非平衡晶界偏聚扩散激活能与扩散常数之间的关系。理论予言与实验结果很好地吻合。根据实验结果和理论分析,提出这种非平衡晶界偏聚的机制,是在冷却过程中,过饱和空位或双空位带着硼原子向晶界(空位阱)迁移的结果。基于这种非平衡晶界偏聚的新概念,可以较完满地说明影响硼钢淬透性的众多复杂因素
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使用以稳定的ZrO2为电解质的高温固体电解质电池电动势方法测量了Ni3Ga非整比金属间化合物1073至1273K均相范围内Ga的活度,计算了偏摩尔焓和偏摩尔摘等热力学性质.考虑4种点缺陷,即分别在2个亚晶格上的反结构原子和空位共存于该Ll2型化合物中,各缺陷生成自由能为可调参数:Ef(Aβ)=0.60eV,Ef(Bα)=0.60eV,EfV(α)=1.5eV,EfV(β)=2.0eV,用统计热力学方法推导了Ni3Ga非整比化合物均相范围内缺陷浓度及其与温度和成分的关系,得到1123K时整比处的无序参数α'=0.0009
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在北京半乡村大气环境中对未经预钝化及硝酸预钝化后的PH13-8Mo不锈钢进行5 a的长周期暴晒试验,通过表面形貌观察、质量损失分析、表面钝化膜及腐蚀产物膜层分析、力学性能检测及断口分析等方法,研究了硝酸预钝化处理对PH13-8Mo长周期腐蚀行为的影响规律及机理。结果表明,经5 a大气暴晒试验,硝酸预钝化处理减轻了PH13-8Mo不锈钢的点蚀、降低其均匀腐蚀速率,通过降低PH13-8Mo不锈钢钝化膜中的氢氧化物含量、提高Cr/Fe原子比并提高大气暴晒后表面的Kelvin电位,延迟了Cl?对钝化膜的破坏及点蚀的形核,进而提高了表面膜层对基体的保护作用。硝酸预钝化处理能减少在半乡村大气环境中PH13-8Mo不锈钢力学性能的下降,但对试样的断裂方式几乎没有产生影响,二者均为韧性断裂,断口均呈现典型的“杯锥状
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以Ti、Al和Cr为靶材,采用阴极离子镀在YT14硬质合金刀具表面制备一层AlTiCrN涂层,通过扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪分析了其表面和界面形貌、化学元素组成和物相,并用线扫描和面扫描研究了涂层中化学元素在结合界面处扩散机理.用划痕法表征其界面层结合强度,对界面结合机理进行了讨论.AlTiCrN涂层的物相主要以AlN、CrN和TiN为主,涂层在(111)晶面具有很强的择优取向.涂层中Al、Ti、Cr和N原子数分数高于基体,在结合界面处呈阶梯状过渡分布,基体中C原子扩散进入TiN、AlN和CrN晶格点阵中,形成明显的扩散层.涂层结合界面为机械+扩散形式,其结合方式主要是由吸附结合、扩散结合和化合结合方式组成.划痕过程中涂层经历弹性变形、塑性变形和涂层剥离三个阶段,界面结合强度为59.2N
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本文考察了解释在离子熔体中引入过量阳离子和阴离子的各种不同模型,并提出了一个描述熔体中当成分逐渐从纯金属状态变化到完全电离状态时,热力学性质变化的新模型。该模型以描述混合物位形熵的Temkin表达式为基础,中性物质和假想的带有诱发电荷的空位被引进了阴离子亚晶格中。诱发电荷的大小等于占据着阳离子亚晶格的物质的平均价。当电离趋势弱时,新模型近似于替位模型,如果缔合体的概念是它们含有一个原子的电负性元素的话,那么新模型形式上和缔合溶液模型相同。对于多元体系,新模型比缔合溶液模型含有较少的成分变量和参数。本文的大部分内容曾在1984年8月20~24日在丹麦召开的欧洲熔盐化学会议上宣读
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