针对基于流态化技术利用硅粉直接氮化合成氮化硅粉的新工艺,建立了悬浮床内热过程的二维数学模型,并借助CFD商业软件FLUENT对悬浮床内热过程进行了数值模拟,分析了氮气速度、粉气比和氮化温度等因素对温度场和硅转化率的影响.结果表明,模拟计算值与实验值误差小于5%,该模型可以用来预测悬浮床内的热过程.在本文条件下,当以平均粒径2.7μm的硅粉为原料、氮化温度为1 380℃、氮化时间为54.5 s时,硅的转化率为22.5%.模型预测表明,如果将氮化温度升至1 450℃、氮化时间延长至7.1 min,那么硅转化率可达98.6%,氮化硅纯度达98%以上

采用SEM、EDS等手段研究了闪速燃烧合成的氮化硅铁及其原料FeSi75的组成、结构,并结合闪速燃烧合成工艺和热力学分析,揭示氮化硅铁中FexSi粒子的形成机理.结果表明:在以74μm的FeSi75氮化制备氮化硅铁过程中,金属硅和ξ(FeSi2.3)相中部分硅氮化为氮化硅,而氮化硅铁中FexSi粒子则来源于ξ相的氮化;当ξ相被氮化到其中的[Si]摩尔分数降低近25%时,[Si]的活度aSi趋于0,氮化趋于平衡,ξ相中不能被继续氮化的部分即为FexSi粒子,其Fe:Si原子比例大约为3:1;FexSi粒子的大小、均匀分布状况与ξ相颗粒粒径大小及分布状况有关

为了深入了解闪速燃烧法制备的Fe-Si3N4作为高温领域中新型原料的优良特性,用粒度小于74μm的Fe-Si3N4原料制成φ50mm×80mm的试样,成型压力为250kN,经1500℃恒温3h空气条件下烧成后,在试样内部钻取φ36min×50mm圆柱体进行气孔率、体积密度及常温耐压强度等指标检测,并结合XRD,SEM,EDS及DTA-TG等进行了分析.结果表明,用纯Fe-_Si3N4原料,不添加任何烧结助剂,依靠原料自身的Fe3Si以及原料中铁固溶体同氮化硅反应生成的Fe3Si的结合作用,在空气条件下低温烧成制备氮化硅铁耐火材料是可行的

用2种方法研究了燃烧合成氮化硅的动力学.Si3N4的燃烧波蔓延速度为0.097～0.13cm·s-1，燃烧区宽度为0.54cm，用燃烧波速法测得其激活能为75.4kJ/mol.确定了不同燃烧时间的反应转化率和转化程度，并据此计算出燃烧合成Si3N4的激活能为54.3kJ/mol·2种方法计算的激活能数值相差约30%，说明燃烧合成氮化硅过程存在明显的后燃烧现象.随稀释剂质量分数的增加，最高燃烧温度降低，热扩散系数略有增加.加入气相传输剂，能够降低燃烧波速，提高燃烧合成Si3N4动学阶段的激活能

利用大型商业软件CFX建立了高温氮化硅反应炉内温度场的数学模型,采用拟流体模型数值模拟炉内的层流流动,分析了氮气体积流量、各向异性散射和辐射特性等因素对温度场和产物质量浓度的影响.计算结果表明,为确保反应充分完全,预热段温度控制显得非常重要,而氮气体积流量起着决定性的作用;各向异性散射对径向温度、产物质量浓度有一定的影响;散射率对温度场影响很小;计算值与实验值相比较,误差在10%之内

进行了将粘结剂包覆在陶瓷粉末表面以提高陶瓷粉末选区激光烧结（SLS）成型性能的研究．利用甲基丙烯酸甲酯单体以及甲基丙烯酸丁酯单体共聚反应制备出共聚物粘结剂，并分别采用红外光谱和DSC／TG法对其进行分析．结果表明，所制备的共聚物的主要成分是聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯，其玻璃化温度为102．0℃，在300～400℃之间失重超过80％．将自制共聚物与磷酸二氢铵以适当的比例混合，采用机械混合与喷雾干燥等手段对Si3N4陶瓷粉进行了包覆处理，并在SLS设备上进行了烧结成型实验，成功地实现了包覆粉末的SLS烧结．

研究了不同温度氮化烧成后,硅在刚玉氮化硅材料中的赋存形态.结果表明:1300℃氮化后,硅的外层包裹着絮状的0'-Sialon;1400℃时,硅颗粒破裂且内部有氮化硅生成; 1500℃时,已没有残留硅保留下来,硅氮化生成了0'-Sialon和氮化硅;1600℃时,硅氮化完全,其中的杂质相CaO,Fe2O3等富集在一起

采用叠氮化钠作为固态氮化剂,同时以卤化铵作为活性稀释剂,通过对燃烧温度特征曲线和燃烧产物相组成的分析,研究了两者的协同作用对于燃烧合成氮化硅粉体的影响.研究结果表明:叠氮化钠和卤化铵的热分解可增加硅粉内部孔隙率和氮气渗透性,也能为Si-N反应提供内部氮源.叠氮化钠和卤化铵均可作为Si-N反应的催化剂,可促进硅粉向氮化硅的氮化转变.叠氮化钠联合卤化铵的使用能够有效地降低燃烧温度,使燃烧反应以低温模式进行,有利于α-Si3N4的生成.随着反应物中叠氮化钠含量的增多,燃烧产物中α相氮化硅含量也相应地有所提高

用XPS表面分析,研究了由氨解法在不同温度下热解所得的Si3N4粉末,并与由硅粉氮化所得的商用Si3N4粉末作了比较。由氨解法制备的Si3N4粉末其表面存在两种状态的氧:结合状态的氧和吸附态的氧,其表面组成为Si2.2-2.7N2.9-3.7O。由硅粉氮化所制得Si3N4其表面也存在两种状态的氧,其表面组成则为Si0.8N0.8O

以平均粒径2.2μm、纯度99.99%的硅粉为原料,采用纯度99.993%的高纯氮气作为反应气体,在1350和1400℃下进行了氮化时间为10~30 min的氮化实验,得出了不同温度下硅粉转化率随反应时间的变化关系.将硅氮反应看成非催化气固反应,建立了硅颗粒氮化动力学模型.通过对实验数据的拟合,得出两个模型参数:硅氮反应速率常数和氮气在产物层中的扩散系数.假定反应速率常数和扩散系数均满足阿伦尼乌斯公式,求得化学反应激活能和指前因子分别为2.71×104J·mol-1和3.07×10-5m·s-1,扩散激活能和指前因子分别为1.06×105J·mol-1和1.12×10-9m2·s-1.利用本文得出的氮化动力学模型对各温度下不同粒径硅粉的转化曲线进行了预测,预测曲线与文献中的实验数据在趋势上吻合较好