第七章原子发射光谱 Atomic Emission Spectroscopy (AES)
第七章 原 子 发 射 光 谱 Atomic Emission Spectroscopy(AES)
7.1基本原理 发射光谱:原子核外的电子从激发态跃迁回到 基态,以光的形式释放能量 共振线:原子的外层电子从最低激发恋跃汘口 到基态放射的谱线 离子线:离子外层电子跃迁时发射的谱线
7.1 基本原理 发射光谱:原子核外的电子从激发态跃迁回到 基态,以光的形式释放能量 共振线:原子的外层电子从最低激发态跃迁回 到基态放射的谱线 离子线:离子外层电子跃迁时发射的谱线
7.1基本原理 I= KAhyNe-E/kT 谱线强度的影响因素: A.激发电位E(要求)升高,谱线强度降低。 B.跃迁几率A增大,谱线强度增强。 C.并度(与K有关)增大,谱线强度增强 D.激发温度T(要求)升高,谱线强度增强。 E.基态原子数№増多,谱线强度增强 (定量基础)
7.1 基本原理 I = KAhN0e -E/kT 谱线强度的影响因素: A.激发电位E(要求)升高,谱线强度降低。 B.跃迁几率A增大,谱线强度增强。 C.简并度(与K有关)增大,谱线强度增强。 D.激发温度T(要求)升高,谱线强度增强。 E.基态原子数N0增多,谱线强度增强 (定量基础)
7.2原子发射光谱仪 7.2.1光源 光源的作用:蒸发、解离、原子化、激发 跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度 光源的类型 直流电弧,高频电压引燃直流电弧,电子从 阴极释放出來轰击阳极,试样置于阳极碳棒孔。 弧焰温度4000-7000°K
7.2 原子发射光谱仪 7.2.1 光源 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、 跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型: 直流电弧,高频电压引燃直流电弧,电子从 阴极释放出来轰击阳极,试样置于阳极碳棒孔。 弧焰温度4000-7000K
7.2原子发射光谱仪 交流电弧:高频电压引火,低频低压交 流电燃孤。电极间气体被击穿电离,维持 导电 电火花:10V以上高压交流电,通过间 隙放电产生电火花。弧焰温度:瞬间可达 10000°K。 新型光源ICP
7.2 原子发射光谱仪 交流电弧:高频电压引火,低频低压交 流电燃弧。电极间气体被击穿电离,维持 导电。 电火花:104V 以上高压交流电,通过间 隙放电产生电火花。弧焰温度:瞬间可达 10000K。 新型光源 ICP
7.2原子发射光谱仪 7.2.2分光元件 照明、准光、色散、投影系统。 棱镜 光栅
7.2 原子发射光谱仪 7.2.2 分光元件 照明、准光、色散、投影系统。 棱镜 光栅
7.2原子发射光谱仪 7.2.3检测器 目视法:看谱镜(可见波段) 摄谱法:感光板 光电法:光电佫增管
7.2 原子发射光谱仪 7.2.3 检测器 目视法:看谱镜(可见波段) 摄谱法:感光板 光电法:光电倍增管
7.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪 7.3.1等离子体 等离子态是物质存在的第四种形态。导电气 体,电子可自由运动,总体呈电中性。 含一定重量的带电粒子,动力学行为受电磁 力支配。电子和正高子浓度处于平衡状恋的气 体称等离子体
7.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 7.3.1 等离子体 等离子态是物质存在的第四种形态。导电气 体,电子可自由运动,总体呈电中性。 含一定重量的带电粒子,动力学行为受电磁 力支配,电子和正离子浓度处于平衡状态的气 体称等离子体
7.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪 7.3.2特点 A.高温.上万度,原子化完全 B.检出限低0.01-100ng/mL基体效应小,无电极 污染 C.精密度好1%左右,光源稳定 D.线性范围宽5-6个数量级 E.同时测定几十个元素
7.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 7.3.2 特点 A. 高温,上万度,原子化完全 B. 检出限低 0.01-100ng/mL 基体效应小,无电极 污染 C. 精密度好 1%左右,光源稳定 D. 线性范围宽 5-6个数量级 E. 同时测定几十个元素
7.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪 7.3.3仪器装置 ICP光源:高频电流作用下产生高频磁场 炬管内气体被电火花引燃产生电离粒子,导致 涡电流。这股感痖电流将气体迅速加热至近万 度,形成火炬状的等离子体。 高频电流(10千H)→高频磁场一感应电流 包括:高频发生器、等离子炬管、零化器(气 动零化、超声波零化)
7.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 7.3.3 仪器装置 ICP光源:高频电流作用下产生高频磁场。 炬管内气体被电火花引燃产生电离粒子,导致 涡电流。这股感应电流将气体迅速加热至近万 度,形成火炬状的等离子体。 高频电流(10千Hz) 高频磁场 感应电流 包括:高频发生器、等离子炬管、雾化器(气 动雾化、超声波雾化)