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厦门大学:《仪器分析及实验技术》课程教学资源(PPT课件)第十章 气相色谱法 Gas Chromatography

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10.1 色谱法(气相、液相)简介 10.2 气相色谱的分类及特点 10.3 气相色谱仪 10.4 定性定量分析 10.5 实验技术
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第十章气相色谱法 Gas Chromatography 过

第十章 气相色谱法 Gas Chromatography

10.1色谱法(气相、液相)简介 10.1.1原理 不同的物质在由两相固定相和流动相构成的 体系中,具有不同的分配系数。当两相做相对运动 时,这些物质也随流动相一起运动,并在两相间进 行反复多次的分配。分配系数上有微小差别的物质 在移动速度上产生差别,从而使各组份达到分离

10.1 色谱法(气相、液相)简介 10.1.1 原理 不同的物质在由两相—固定相和流动相构成的 体系中,具有不同的分配系数。当两相做相对运动 时,这些物质也随流动相一起运动,并在两相间进 行反复多次的分配。分配系数上有微小差别的物质 在移动速度上产生差别,从而使各组份达到分离

达到暂 时平衡 达到新的 暂时平衡 411 >流动相方向

流动相方向 达到暂 时平衡 达到新的 暂时平衡

10.1.2分类 ●按流动相物态分:气相色谱、液相色谱 按系统特征分:柱色谱、薄层色谱、纸色谱 按分离原理分:吸附色谱、分配色谱、 离子交换色谱、凝胶色谱

10.1.2 分类 • 按流动相物态分:气相色谱、液相色谱 • 按系统特征分: 柱色谱、薄层色谱、纸色谱 • 按分离原理分: 吸附色谱、分配色谱、 离子交换色谱、凝胶色谱

A+B 色谱仪 (1)载气 检测器记录仪 A+B (2)载气一匚NN (A+B) b (3)载气 (4)载气一 (5)载气 试样在色谱柱中的分离过程

10.1.3术语 进样 空气峰 t/min to:死时间 色谱流出曲线 溶剂或载气通过相颗粒间所剩留的空间、管路空 间的总和的时间 tR:保留时间 进样到出峰极大点所需时间 调整保留时间 组份在固定相中停留的总时间tR3=tR-to

10.1.3 术语 t0:死时间 溶剂或载气通过相颗粒间所剩留的空间、管路空 间的总和的时间 tR:保留时间 进样到出峰极大点所需时间 tR ’ :调整保留时间 组份在固定相中停留的总时间 tR ’= tR-t0

k:容量因子 (平衡时)固定相中的量/流动相中的量k=tR/to Wa:半峰宽峰高值的1/2处所对应的峰宽 N:理论塔板数 N为分离效率的指标。将色谱柱视为一个精馏塔,假 设在每一块塔板上,溶质在两相中很快达到平衡,然 后随流动相从一个塔板向另一个塔板转移。 N有效=5.54(t12/w12)2(块/柱)

k’:容量因子 (平衡时)固定相中的量/流动相中的量 k’= tR ’/ t0 W1/2 :半峰宽 峰高值的1/2处所对应的峰宽 N:理论塔板数 N为分离效率的指标。将色谱柱视为一个精馏塔,假 设在每一块塔板上,溶质在两相中很快达到平衡,然 后随流动相从一个塔板向另一个塔板转移。 N有效=5.54(tR ’/w1/2) 2 (块/柱)

:分离因子a=k2/k 须大于1才有分离 Rs:分离度 tr2- tri R 1/2(tn2-tn) RS≥15基本分离 1a-1.k Rs=(a-1)(,,) Rs √N 4 k1+1 4ck2+1 总的来说,N表现为峰形,a表现为两峰距离,k表 现为出峰快慢

:分离因子 =k2 ’/ k1 ’  须大于1才有分离 Rs:分离度 Rs 1.5基本分离 总的来说,N表现为峰形,表现为两峰距离,k’表 现为出峰快慢。 N k k ) ' 1 ' ( 4 1 Rs 2 2 + − =   N k k ) ' 1 ' ( )( 4 1 Rs 1 1 + =  − 1/ 2( ) Rs 2 1 2 1 w w R R t t t t − − =

选择性差,柱效高 选择性好,柱效低 选择性和柱效均好

选择性差,柱效高 选择性好,柱效低 选择性和柱效均好

102气相色谱的分类及特点 以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱 以柱的形式分类: 填充柱色谱 开管柱色谱(毛细管色谱) °填充毛细管色谱 以分离机制分类: 气液色谱(液体涂于担体表面) 气固色谱(固体吸附剂、分子筛等)

10.2 气相色谱的分类及特点 以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱 以柱的形式分类: • 填充柱色谱 • 开管柱色谱(毛细管色谱) • 填充毛细管色谱 以分离机制分类: • 气液色谱(液体涂于担体表面) • 气固色谱(固体吸附剂、分子筛等)

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