冶金工程专业《实验指导书》2020-
1 冶金工程专业 《实 验 指 导 书》 2020
目录有色冶金综合实验3实验1电积与电解实验2锡精矿的还原熔炼.8实验4.14有机溶剂萃取分离镍、钻，实验5配掺法制备铝硅合金，..17..19实验6高炉瓦斯泥自还原提取锌和铁的实验冶金物化实验.21实验1碳酸钙分解动力学参数的测定..22实验2Fe2O碳还原反应历程分析，..26实验3..30高炉瓦斯灰加热过程中平衡物相分析实验4.33普通铁矿石高炉冶炼渣溶化性分析实验5.36铁精矿碳还原中真空度影响分析.实验6.39钛矿酸解试验，..42实验7溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛光催化性能测试..44冶金工程虚拟仿真，实验1非高炉炼铁数值模拟仿真.45.54实验2二维圆管流动实验3混合器数值模拟仿真.692
2 目录 有色冶金综合实验. 3 实验 1 电积与电解 . 4 实验 2 锡精矿的还原熔炼. 8 实验 4 有机溶剂萃取分离镍、钴 . 14 实验 5 配掺法制备铝硅合金. 17 实验 6 高炉瓦斯泥自还原提取锌和铁的实验 . 19 冶金物化实验 . 21 实验 1 碳酸钙分解动力学参数的测定. 22 实验 2 Fe2O3碳还原反应历程分析 . 26 实验 3 高炉瓦斯灰加热过程中平衡物相分析 . 30 实验 4 普通铁矿石高炉冶炼渣溶化性分析. 33 实验 5 铁精矿碳还原中真空度影响分析. 36 实验 6 钛矿酸解试验. 39 实验 7 溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛光催化性能测试. 42 冶金工程虚拟仿真. 44 实验 1 非高炉炼铁数值模拟仿真 . 45 实验 2 二维圆管流动. 54 实验 3 混合器数值模拟仿真. 69
有色冶金综合实验3
3 有色冶金综合实验
实验1电积与电解(8学时)一、实验目的1、通过硫酸锌溶液电积实验过程，了解与电积过程有关的仪器设备及操作。2、掌握稳压稳流电源的应用以及电流效率、电能消耗的测试与计算。3、理解电积与电解的区别。二、实验原理硫酸锌溶液通过不溶阳极电解的方法从中提取锌。采用的阳极板为铅银（1%Ag）合金板，阴极板为铝板，以酸性硫酸锌溶液作电解液。当通以直流电时，阴、阳极发生以下电化学反应：电积：阴极:Zn2++2e=Zn阳极：H20-2e=1/202+2H*总反应：ZnSO.+H,O=Zn+H,SO.+1/20,电解提铜的电极反应：阳极：Cu-2e=Cu2阴极:Cu2+2e=Cu三、仪器和药品仪器：电子天平，恒温水浴锅，直流稳压稳流电源，烧杯，玻璃棒，电解槽等，铝阴极石墨阳极，铜阳极，砂纸（180目~1200目各20张）：塑料夹子（50个），水银温度计。药品：硫酸锌、硫酸、硫酸铜四、实验方法和步骤（一）锌的电积过程1、电解液的配制首先配制300mL电解液，其电解液是按照含硫酸锌0.75-0.8mol/L，硫酸1.0mol/L的比例配制，然后放入恒温水浴锅中加热到35-40C2、计算电流强度先将铝阴极置于天平称重并记下重量，然后将铝阴极放入电解槽内，取出测量其浸入溶液的实际尺寸并计算面积，再根据已确定的阴极电流密度Dk=300-400A/m2计算出所需电流强度。3、接线将直流稳压稳流电源、电解槽、阴、阳极等仪器连结好，阴极接稳压稳流电源黑旋钮4
4 实验 1 电积与电解 （8 学时） 一、实验目的 1、通过硫酸锌溶液电积实验过程，了解与电积过程有关的仪器设备及操作。 2、掌握稳压稳流电源的应用以及电流效率、电能消耗的测试与计算。 3、理解电积与电解的区别。 二、实验原理 硫酸锌溶液通过不溶阳极电解的方法从中提取锌。采用的阳极板为铅银（1%Ag）合金 板，阴极板为铝板，以酸性硫酸锌溶液作电解液。当通以直流电时，阴、阳极发生以下电化 学反应：电积： 阴极：Zn2+＋2e = Zn 阳极：H2O - 2e = 1/2O2 + 2H+ 总反应： 电解提铜的电极反应：阳极：Cu – 2e = Cu2+ 阴极：Cu2+ + 2e = Cu 三、仪器和药品 仪器：电子天平，恒温水浴锅，直流稳压稳流电源，烧杯，玻璃棒，电解槽等，铝阴极， 石墨阳极，铜阳极，砂纸（180 目~1200 目各 20 张），塑料夹子（50 个），水银温度计。 药品：硫酸锌、硫酸、硫酸铜 四、实验方法和步骤 （一）锌的电积过程 1、电解液的配制 首先配制 300mL 电解液，其电解液是按照含硫酸锌 0.75-0.8mol/L，硫酸 1.0mol/L 的比 例配制，然后放入恒温水浴锅中加热到 35-40℃。 2、计算电流强度 先将铝阴极置于天平称重并记下重量，然后将铝阴极放入电解槽内，取出测量其浸入溶 液的实际尺寸并计算面积，再根据已确定的阴极电流密度 DK=300-400A/m2计算出所需电流 强度。 3、接线 将直流稳压稳流电源、电解槽、阴、阳极等仪器连结好，阴极接稳压稳流电源黑旋钮， 4 2 Zn H2SO4 1/2O2 直流电 ZnSO H O
阳极接红色旋钮，极距4-6cm。4、数据记录待电解液加热到35-40C°时，通电，迅速调节电流，使其与计算的电流相接近，并记下通电起始时间、电流强度及槽电压。5、电积电解进行50分钟实验结束，关闭所有电源，同时取铝阴极置于蒸馏水中浸泡5分钟以除去硫酸盐结晶，然后放入烘箱烘干（20min）再取出称量，记下电解后阴极的重量。（二）铜的电解过程1、电解液的配制配制300mL电解液，其电解液是按照含铜40-50g/L，硫酸160-200g/L的比例配制然后放入恒温水浴锅中加热到50-60C2、计算电流强度先将铜阳极、铝阴极置于天平称重并记下重量，然后将铝阴极放入电解槽内，取出测量其浸入溶液的实际尺寸并计算面积，再根据已确定的阴极电流密度Dk=220-260A/m2计算出所需电流强度。3、接线将直流稳压稳流电源、电解槽、阴、阳极等仪器连结好，阴极接稳压稳流电源黑旋钮阳极接红色旋钮，极距4-6cm。4、数据记录待电解液加热到50-60C°时，通电，迅速调节电流，使其与计算的电流相接近，并记下通电起始时间、电流强度及槽电压。5、电解电解进行20分钟实验结束，关闭所有电源，同时取铜阳极、铝阴极置于蒸馏水中浸泡5分钟，以除去硫酸盐结晶，然后放入烘箱烘干（20min）再取出称量，记下电解后阳极、阴极的重量。五、实验注意事项及安全操作规程1、线路联结必须严格按操作步骤进行，经检查后方可通电。2、实验过程中，不得任意摆弄仪器开关、旋钮以及各接触点，以免造成接触不良影响实验。3、如遇仪器设备发生故障或因接触不良而引起断电，应立即报告老师，认真检查原因及时处理。六、实验结果的处理5
5 阳极接红色旋钮，极距 4-6cm。 4、数据记录 待电解液加热到 35-40℃时，通电，迅速调节电流，使其与计算的电流相接近，并记下 通电起始时间、电流强度及槽电压。 5、电积 电解进行 50 分钟实验结束，关闭所有电源，同时取铝阴极置于蒸馏水中浸泡 5 分钟， 以除去硫酸盐结晶，然后放入烘箱烘干（20min）再取出称量，记下电解后阴极的重量。 （二）铜的电解过程 1、电解液的配制 配制 300mL 电解液，其电解液是按照含铜 40-50g/L，硫酸 160-200g/L 的比例配制， 然后放入恒温水浴锅中加热到 50-60℃。 2、计算电流强度 先将铜阳极、铝阴极置于天平称重并记下重量，然后将铝阴极放入电解槽内，取出测量 其浸入溶液的实际尺寸并计算面积，再根据已确定的阴极电流密度 DK=220-260A/m2计算出 所需电流强度。 3、接线 将直流稳压稳流电源、电解槽、阴、阳极等仪器连结好，阴极接稳压稳流电源黑旋钮， 阳极接红色旋钮，极距 4-6cm。 4、数据记录 待电解液加热到 50-60℃时，通电，迅速调节电流，使其与计算的电流相接近，并记下 通电起始时间、电流强度及槽电压。 5、电解 电解进行 20 分钟实验结束，关闭所有电源，同时取铜阳极、铝阴极置于蒸馏水中浸泡 5 分钟，以除去硫酸盐结晶，然后放入烘箱烘干（20min）再取出称量，记下电解后阳极、 阴极的重量。 五、实验注意事项及安全操作规程 1、线路联结必须严格按操作步骤进行，经检查后方可通电。 2、实验过程中，不得任意摆弄仪器开关、旋钮以及各接触点，以免造成接触不良影响 实验。 3、如遇仪器设备发生故障或因接触不良而引起断电，应立即报告老师，认真检查原因 及时处理。 六、实验结果的处理
（一）锌的电积1、技术条件温度C°阴极面积m2阴极电流密度A/m2极间距cm;_g.1+1硫酸电解液配制：七水硫酸锌mLo2、电解前后铝阴极重量变化电解前重 (g)电解后重(g)增重 (g)铝阴极3、电解过程记录时间电流(A)槽电压(V)现象（二）铜的电解1、技术条件温度A/m2极间距C°阴极面积m2阴极电流密度cm;电解液配制：五水硫酸铜_g，1+1硫酸mLo2、电解前后极板重量变化电解前重(g)电解后重(g)重量变化 (g)铜阳极铝阴极3、电解过程记录时间电流(A)槽电压(V)现象(三) 计算按下列公式计算电流效率与电能消耗W电流效率n=实际析出金属量/理论析出金属量×100%式中：理论析出金属量=电流强度（A）×电积时间（h）x电化当量（g/A-h)（已知锌的电化当量q为1.2195g-A-h，铜（l）的电化当量q为1.186g-A-h)E实际消耗的电量1000= 820≤W-3电能消耗kWh/t析出锌产量nq.n七、实验报告要求
6 （一）锌的电积 1、技术条件 温度 ℃；阴极面积 m 2；阴极电流密度 A/m2；极间距 cm； 电解液配制：七水硫酸锌 g，1+1 硫酸 mL。 2、电解前后铝阴极重量变化 电解前重（g） 电解后重（g） 增重（g） 铝阴极 3、电解过程记录 （二）铜的电解 1、技术条件 温度 ℃；阴极面积 m 2；阴极电流密度 A/m2；极间距 cm； 电解液配制：五水硫酸铜 g，1+1 硫酸 mL。 2、电解前后极板重量变化 电解前重（g） 电解后重（g） 重量变化（g） 铜阳极 铝阴极 3、电解过程记录 （三）计算 按下列公式计算电流效率与电能消耗 W： 电流效率 η =实际析出金属量／理论析出金属量×100％ 式中：理论析出金属量=电流强度（A）×电积时间（h）×电化当量（g/A·h） （已知锌的电化当量 q 为 1.2195g·A-1 ·h-1，铜（Ⅱ）的电化当量 q 为 1.186g·A-1 ·h-1） 电能消耗 七、实验报告要求 时间 电流（A） 槽电压（V） 现象 时间 电流（A） 槽电压（V） 现象 1000 820 kWh/t E q E W 析出锌产量 实际消耗的电量
1、写出实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项。2.计算出硫酸锌电积的电流效率和电能消耗，粗铜电解的电流效率和电能消耗（须包含详细的计算过程）。3分析实验误差的原因及提高实验准确度改进措施。4.完成思考题。5.装订顺序：（1）实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项（2）原始记录（3）数据处理及误差分析（4）思考题八、思考题1、在湿法冶金中，电积与电解在概念上有何不同，如何区别，指出它们之间的不同处？2、影响电锌质量的关键元素是什么？其主要来源是什么？怎么减小其影响？7
7 1．写出实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项。 2．计算出硫酸锌电积的电流效率和电能消耗，粗铜电解的电流效率和电能消耗（须包 含详细的计算过程）。 3．分析实验误差的原因及提高实验准确度改进措施。 4．完成思考题。 5．装订顺序：（1）实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项 （2）原始记录 （3）数据处理及误差分析 （4）思考题 八、思考题 1、在湿法冶金中，电积与电解在概念上有何不同，如何区别，指出它们之间的不同处？ 2、影响电锌质量的关键元素是什么？其主要来源是什么？怎么减小其影响？
实验2锡精矿的还原熔炼(8学时)一、实验目的1、通过实验验证锡精矿还原熔炼的基本原理。2、掌握在高温箱式电阻炉中进行熔炼的操作。3、掌握熔炼的简易配料计算。二、实验原理锡精矿中的锡主要呈SnO2形态存在，加入还原剂进行熔炼时，SnO2按下列反应还原生成金属锡：2SnO2+3C=2Sn+2CO+CO2锡精矿中所含杂质（如Cu、Pb、As、Sb、Bi等）的氧化物较SnO2易于还原，在较低温度和较弱的还原气氛下，便被还原而入粗锡中，这些杂质在精矿中的含量不高时，所需的还原剂数量也不多。锡精矿中含铁较高，呈Fe2O3形态存在，还原熔炼时多数变成FeO入渣，也有部分被还原入粗锡。还原强度大，熔炼温度高，炉渣酸度低时，还原出来的铁量就增多为避免大量的铁被还原出来，必须控制还原剂的用量不要太多少（一般过量系数不大于理论量的30%），同时还根据需要添加石英作溶剂，使FeO和SiO2结合成较稳定的2FeO-SiO2，难于还原而保留在炉渣中。Fe2O3的还原反应：2Fe2O3+C=4FeO+COz生产实践证明，炉渣酸度过低，不仅铁易还原，而且锡会和渣中碱性组分形成锡酸盐（MeOSnO2）使渣含锡升高，反之，若渣的酸度过高，则锡又会和SiO2形成SnOSiO2入渣造成锡的损失。因此，配料时渣的酸度就选择适应，以利熔炼的正常进行，获得较高的回收率。三、仪器和药品仪器：箱式电阻炉（最高温度大于1200C）、、研钵、天平等药品：锡精矿、SnO2、石墨粉、石英砂、三氧化二铁等四、实验方法和步骤1、配料计算（锡精矿含SnO275%，Fe2O320%，SiO25%）配料取锡精矿50g，为简化计算，设精矿中铁全部入渣，还原剂（炭粉）用量按总还原反应式进行计算，各组分别按过量10%、20%、30%称取还原剂。石英加入量按硅酸度K=1计算。8
8 实验 2 锡精矿的还原熔炼 （8 学时） 一、实验目的 1、通过实验验证锡精矿还原熔炼的基本原理。 2、掌握在高温箱式电阻炉中坩埚进行熔炼的操作。 3、掌握熔炼的简易配料计算。 二、实验原理 锡精矿中的锡主要呈 SnO2形态存在，加入还原剂进行熔炼时，SnO2按下列反应还原生 成金属锡： 2SnO2+3C=2Sn +2CO+CO2 锡精矿中所含杂质（如 Cu、Pb、As、Sb、Bi 等）的氧化物较 SnO2易于还原，在较低 温度和较弱的还原气氛下，便被还原而入粗锡中，这些杂质在精矿中的含量不高时，所需的 还原剂数量也不多。锡精矿中含铁较高，呈 Fe2O3形态存在，还原熔炼时多数变成 FeO 入渣， 也有部分被还原入粗锡。还原强度大，熔炼温度高，炉渣酸度低时，还原出来的铁量就增多， 为避免大量的铁被还原出来，必须控制还原剂的用量不要太多少（一般过量系数不大于理论 量的 30%），同时还根据需要添加石英作溶剂，使 FeO 和 SiO2结合成较稳定的 2FeO·SiO2， 难于还原而保留在炉渣中。Fe2O3的还原反应： 2Fe2O3+C=4FeO +CO2 生产实践证明，炉渣酸度过低，不仅铁易还原，而且锡会和渣中碱性组分形成锡酸盐 （MeOSnO2）使渣含锡升高，反之，若渣的酸度过高，则锡又会和 SiO2形成 SnOSiO2入渣， 造成锡的损失。因此，配料时渣的酸度就选择适应，以利熔炼的正常进行，获得较高的回收 率。 三、仪器和药品 仪器：箱式电阻炉（最高温度大于 1200℃）、坩埚、研钵、天平等 药品：锡精矿、SnO2、石墨粉、石英砂、三氧化二铁等 四、实验方法和步骤 1、配料计算（锡精矿含 SnO275%，Fe2O320%，SiO25%） 配料取锡精矿 50g，为简化计算，设精矿中铁全部入渣，还原剂（炭粉）用量按总还原 反应式进行计算，各组分别按过量 10%、20%、30%称取还原剂。石英加入量按硅酸度 K=1 计算
3、热力学计算和配碳量计算；4、称量按配料计算结果，分别称取锡精矿、石英砂、炭粉量及重量，记入实验记录表中。将试料倒入瓷碾钵中混合均匀，装入内，作好标识，加盖。5、还原熔炼待电炉温度升达800C°时可进炉，记下进炉时间和温度，并关闭炉门通电继续升温。待炉温达1200C°时，记下时间，保温30分钟，到时记下终温、时间，停电。6、取样称重待炉温自然降到900C°以下时，开启炉门，取出，温度降低后慢慢用水冷却，全冷后称重记下总重。打碎，取出粗锡称重，观察炉渣断面颜色，将全部数据记入实验记录表中。五、实验注意事项及安全操作规程1、本实验为高温实验，在实验过程中一定要注意安全，特别时开炉门放取炉料时一定要注意离炉门不能太近，且夹取时一定要小心。2、电炉升温时间较长，应在上课前提前开始升温。3、实验完成后，应打扫实验室卫生，整理实验室，经老师同意后方可离开。六、实验结果的处理（一）原始记录%,1、SnO2g；炭粉过量.g;Fe203.g ;石英砂g：埚9，总重g。2、还原熔炼时间(min)温度(C°)3、还原后总重_g，粗锡g(二) 计算设锡精矿中铁全部入渣，试计算粗锡得率。锡%=mms_mms×150.69<100%msnmso.×118.71m粗Sr—还原后获得的粗Sn量(g)m理sr—锡精矿中的理论Sn量(g)msno.——锡精矿中的SnO2量(g)2、设锡精矿中铁全部被还原成FeO入渣，炭粉全部参与反应，试根据还原前后的质量差计算锡精矿的还原度。9
9 3、热力学计算和配碳量计算； 4、称量 按配料计算结果，分别称取锡精矿、石英砂、炭粉量及坩埚重量，记入实验记录表中。 将试料倒入瓷碾钵中混合均匀，装入坩埚内，作好标识，加盖。 5、还原熔炼 待电炉温度升达 800℃时可进炉，记下进炉时间和温度，并关闭炉门通电继续升温。待 炉温达 1200℃时，记下时间，保温 30 分钟，到时记下终温、时间，停电。 6、取样称重 待炉温自然降到 900℃以下时，开启炉门，取出坩埚，温度降低后慢慢用水冷却，全冷 后称重记下总重。打碎坩埚，取出粗锡称重，观察炉渣断面颜色，将全部数据记入实验记录 表中。 五、实验注意事项及安全操作规程 1、本实验为高温实验，在实验过程中一定要注意安全，特别时开炉门放取炉料时一定 要注意离炉门不能太近，且夹取坩埚时一定要小心。 2、电炉升温时间较长，应在上课前提前开始升温。 3、实验完成后，应打扫实验室卫生，整理实验室，经老师同意后方可离开。 六、实验结果的处理 （一）原始记录 1、SnO2 g；炭粉过量 %， g；Fe2O3 g； 石英砂 g；坩埚 g，总重 g。 2、还原熔炼 时间（min） 温度（℃） 3、还原后坩埚总重 g，粗锡 g。 （二）计算 设锡精矿中铁全部入渣，试计算粗锡得率。 2 150.69 % 100% 118.71 Sn Sn Sn SnO m m m m 粗 粗 理 锡 m粗Sn——还原后获得的粗Sn量(g) m理Sn——锡精矿中的理论Sn量(g) mSnO.——锡精矿中的SnO2量(g) 2、设锡精矿中铁全部被还原成 FeO 入渣，炭粉全部参与反应，试根据还原前后的质量 差计算锡精矿的还原度
m=m-m-mm实Sr=mo-m,mo-m,锡精矿的还原度m理Snm理0msro,m理ISsnmo—反应后减少的氧质量(g)m反应前的总质量(g)m2—反应后的总质量(g)mc—反应前称量的炭粉质量(g)m实Sn一实际还原后得到的Sn量（g）锡精矿中的理论Sn量(g)m锂srm3锡精矿中Fe2O3还原成FeO减少的氧质量（g)锡精矿中的理论氧量(g)m理o—锡精矿中的SnO2量(g)msno2七、实验报告要求1、写出实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项。2.设锡精矿中铁全部入渣，试计算粗锡得率和锡精矿的还原度。（须包含详细的计算过程)。3.分析实验误差的原因及提高实验准确度改进措施。4.完成思考题。5.装订顺序：（1）实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项(2）原始记录（3）数据处理及误差分析(4）思考题八、思考题1、还原强度对锡精矿的还原有什么影响？2、传统的锡冶炼为二段熔炼法，为什么要进行二段熔炼？3、目前锡铁分离较好的方法是什么？10
10 m m m m o c 1 2 2 ' Sn O O 3 3 Sn O SnO Sn m m m m m m m m m 实 理 理 理 锡精矿的还原度 mO——反应后减少的氧质量(g) m1——反应前的总质量 (g) m2——反应后的总质量 (g) mC——反应前称量的炭粉质量 (g) ' m实Sn ——实际还原后得到的Sn量(g) m理Sn——锡精矿中的理论Sn量(g) m3——锡精矿中Fe2O3还原成FeO减少的氧质量 (g) m理O——锡精矿中的理论氧量(g) mSnO2——锡精矿中的SnO2量(g) 七、实验报告要求 1．写出实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项。 2．设锡精矿中铁全部入渣，试计算粗锡得率和锡精矿的还原度。（须包含详细的计算过 程）。 3．分析实验误差的原因及提高实验准确度改进措施。 4．完成思考题。 5．装订顺序：（1）实验目的、实验仪器药品、实验原理、实验步骤及实验注意事项 （2）原始记录 （3）数据处理及误差分析 （4）思考题 八、思考题 1、还原强度对锡精矿的还原有什么影响？ 2、传统的锡冶炼为二段熔炼法，为什么要进行二段熔炼？ 3、目前锡铁分离较好的方法是什么？