实验由废易拉罐制备明矾一、实验目的（1）了解从铝单质制备明矾（硫酸铝钾）的原理和方法。（2）了解从水溶液中结晶制备硫酸铝钾大晶体的原理和方法。（3）熟练掌握溶解、结晶、抽滤等基本操作。二、实验原理铝质易拉罐具有美观、轻便、便于携带、使用方便等特点，是当今世界饮料包装行业中备受青睐的包装材料，它的回收再利用对节约资源、节省能源和保护环境有着重要意义。硫酸铝钾KAI(SO4)2·12H2O,俗称明矾，是一种重要的工业铝盐，易溶于水且易水解生成AI(OH)3胶体，具有强的附性能，可作为净水剂、媒染剂、造纸填充剂等。1.硫酸铝钾制备铝制品表面常有一层氧化铝保护膜，与稀酸反应很慢，且铝基材中其他金属也溶解带入成为可溶性杂质。碱可溶解铝表面的两性氧化物层，并进一步与铝单质反应生成可溶性的四羟基合铝酸钾K[AI(OH)4]。铝片中可能含有Cr、Fe、Zn、Mn、Mg及硅等杂质，加碱后，其中的Cr、Zn及硅溶于碱性溶液成为可溶性杂质，其余以难溶的氢氧化物或氧化物沉淀形式析出，通过常压过滤可以去除。用HSO4调节滤液的酸度至pH为8~9时，有白色柔毛状的AI(OH)3沉淀产生，继续加酸，则AI(OH)3溶解形成AI，冷却即可析出硫酸铝钾。反应过程如下：(1)2AI (s)+2KOH (aq)+6H,O (l)=2K[Al(OH)4 (aq)+3H2(g)2 H,SO4 (aq) +2 K[Al(OH)4) (aq)= K,SO4 (aq)+2 Al(OH); (s)+3HO () (2)(3)2H2SO4 (aq)+2 Al(OH)3 (s)=Al2(SO4); (ag) + 5 HO (l)式（2）和式（3）合并为2 K[AI(OH)4](aq)+4 H,SO4 (aq) + 16 H2O ()=K2SO4-Al2(SO4)3:24H,O (s) (4)即K(aq)+A13+(aq)+2SO4(aq)+12H,O ()=KAl(SO4)h·12H,0 (s) (5)少量可溶性杂质则通过结晶操作而留在母液中（主要利用明矾溶解度与杂质溶解度随温度的变化差异，见下表）。表1相关铝盐在不同温度下的溶解度[g·(100gHz0)"]物质104050e202530708090温度℃0K.S047.359.2211.1112.012.9714.7616.5618.1719.7521.421.431.2 33.540.4 45.752.2-59.266.273.186.8Al(SO4) · 18H:O36.538.545.9174071109KAl(SO4) · 12H:037.2 8.411.724.824.39KCr(SO4) · 12H:O三、仪器和试剂仪器：电子天平（称准至10mg），循环水泵，玻璃棒，抽滤瓶，布氏漏斗，量筒，普通漏斗，研钵，50mL锥形瓶，烧杯（100ml、50mL）。试剂：H,SO4(3.0mol·L）KOH(1.5mol·L），乙醇（95%），硫酸铝钾（A.R.），硫酸铬钾（A.R)
实验 由废易拉罐制备明矾 一、实验目的 （1）了解从铝单质制备明矾（硫酸铝钾）的原理和方法。 （2）了解从水溶液中结晶制备硫酸铝钾大晶体的原理和方法。 （3）熟练掌握溶解、结晶、抽滤等基本操作。 二、实验原理 铝质易拉罐具有美观、轻便、便于携带、使用方便等特点，是当今世界饮料包装行业中 备受青睐的包装材料，它的回收再利用对节约资源、节省能源和保护环境有着重要意义。 硫酸铝钾 KAl(SO4)2·12H2O,俗称明矾，是一种重要的工业铝盐，易溶于水且易水解生 成 Al(OH)3 胶体，具有强的附性能，可作为净水剂、媒染剂、造纸填充剂等。 1.硫酸铝钾制备 铝制品表面常有一层氧化铝保护膜，与稀酸反应很慢，且铝基材中其他金属也溶解带入 成为可溶性杂质。碱可溶解铝表面的两性氧化物层，并进一步与铝单质反应生成可溶性的四 羟基合铝酸钾 K[Al(OH)4]。铝片中可能含有 Cr、Fe、Zn、Mn、Mg 及硅等杂质，加碱后， 其中的 Cr、Zn 及硅溶于碱性溶液成为可溶性杂质，其余以难溶的氢氧化物或氧化物沉淀形 式析出，通过常压过滤可以去除。用 H2SO4调节滤液的酸度至 pH 为 8~9 时，有白色柔毛状 的 Al(OH)3 沉淀产生，继续加酸，则 Al(OH)3 溶解形成 Al3+ , 冷却即可析出硫酸铝钾。反应 过程如下： 2 Al (s) + 2 KOH (aq)+6 H2O (l) = 2 K[Al(OH)4] (aq)+3 H2 (g) （1） 2 H2SO4 (aq) + 2 K[Al(OH)4] (aq) = K2SO4 (aq)+2 Al(OH)3 (s)+3H2O (l)（2） 2H2SO4 (aq)+2 Al(OH)3 (s) = Al2(SO4)3 (aq) + 5 H2O (l) （3） 式（2）和式（3）合并为 2 K[Al(OH)4] (aq) +4 H2SO4 (aq) + 16 H2O (l) = K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O (s)（4） 即 K + (aq) + Al 3+ (aq) +2SO4 2- (aq) + 12H2O (l) = KAl(SO4)2·12H2O (s)（5） 少量可溶性杂质则通过结晶操作而留在母液中（主要利用明矾溶解度与杂质溶解度随温 度的变化差异，见下表）。 表 1 相关铝盐在不同温度下的溶解度[g·(100g H2O) -1 ] 物质 温度℃ 0 10 20 25 30 40 50 60 70 80 90 K2SO4 7.35 9.22 11.11 12.0 12.97 14.76 16.56 18.17 19.75 21.4 21.4 Al2(SO4)3·18H2O 31.2 33.5 36.5 38.5 40.4 45.7 52.2 59.2 66.2 73.1 86.8 KAl(SO4)2·12H2O 3 4 5.9 7.2 8.4 11.7 17 24.8 40 71 109 KCr(SO4)2·12H2O 24.39 三、仪器和试剂 仪器：电子天平（称准至 10 mg）, 循环水泵，玻璃棒，抽滤瓶，布氏漏斗，量筒，普 通漏斗，研钵， 50 mL 锥形瓶，烧杯（100 ml、50 mL）。 试剂：H2SO4 (3.0 mol·L -1）, KOH (1.5 mol·L -1）, 乙醇（95 %）, 硫酸铝钾（A. R. ）, 硫酸铬钾（A.R.)
其它：滤纸，铝质易拉罐（自备，可口可乐罐），剪刀，砂纸，凡士林，冰水浴。四、实验内容1.硫酸铝钾的制备（1)处理易拉罐。易拉罐内部有非常稳定的有机聚合物薄膜防止罐体与内容物的反应。这层薄膜也严重阻碍易拉罐与碱的反应，实验前必须除去。除去的方法可以用砂纸打磨，也可在天然气灯上灼烧，让有机物燃烧而除去内外膜（不要长时间灼烧易拉罐）。除掉内外膜的易拉罐用剪刀剪为约6cm2的铝片，再剪成小于边长约2mm的碎片。（2）溶解铝片。在电子天平上称量1.0g，0.037mol除掉内外膜的铝片置于100mL烧杯内，加入约25mL1.5mol·LKOH（0.038mol）。稍微加热，以促进反应进行。反应过程有氢气生成逸出，切记注意通风、远离火源！仔细观察实验现象。当不再有氢气生成逸出时，即表示反应完全，静置片刻。（3）滤除不溶性杂质。以减压过滤法过滤得到的热溶液，用滴管吸取去离子水（约2mL）洗涤烧杯，然后将清洗液倒入布氏漏斗中抽滤。将透明滤液从抽滤瓶上口倒入100mL烧杯中，用洗瓶吹出少量蒸馏水淋洗抽滤瓶，洗涤溶液与刚才的滤液合并备用。（4）酸化溶液。将盛有滤液的烧杯置于水浴中，边搅拌边缓慢加入约25mL3mol·L"H,SO4.加入硫酸过程中注意观察白色的Al(OH);沉淀生成，随后逐渐生成明矾沉淀（pH=2~3）。（5）加热溶解。酸化结束后，明矾会由于达到饱和而析出。将烧杯外壁的水擦干，再加热溶解。若溶液沸腾后仍有不溶性固体杂质存在，则趁热用普通过滤法除去。最后溶液的总体积应维持在约40mL，以免溶液体积过大未达过饱和，明矾无法结晶析出（明矾的产率也会偏低）。（6）结晶。将澄清溶液（溶液中含有AI+、K、SO42）静置冷却至室温。结晶过程缓慢，静置到下周，有大块晶体结晶。记录晶体的颜色及形状。（7）减压过滤。利用减压过滤使固液分离，持续抽气至漏斗下端不滴水为止。停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净称量纸上称量，计算产率。五、实验结果与分析（1）简要叙述产品制备实验步骤，解释观察到的现象，描述产品外观，列出重要结果。（2）明矾、铬钾矾制备数据记录。m(AI)=mL;_g, m[KAl(SO4)2 12H,O]=gV(NaOH)V (H2SO4)=mL;理论产率=：实际产率=六、思考题（1）回收铝易拉罐的意义何在？查阅有关资料，了解铝易拉罐的主要化学成分。工业上整体熔炼铝易拉罐存在什么问题？化学回收利用铝易拉罐有优势吗？（2）根据你所称取的铝片质量，计算实验条件下中所有相关试剂的用量、产物的产量。（3）在制备硫酸铝钾的过程中，需要分离出AI(OH)3,洗涤之后再用硫酸溶解吗？（4）水溶液中得到完整性好的优质单晶的条件有哪些？实验内容提供：赵永梅、主辉（化学实验中心实验讲义编写：朱守荣（无机化学教研所实验试做：朱守荣、邢菲菲（无机化学教研所）
其它：滤纸，铝质易拉罐（自备，可口可乐罐），剪刀，砂纸，凡士林，冰水浴。 四、实验内容 1.硫酸铝钾的制备 （1）处理易拉罐。易拉罐内部有非常稳定的有机聚合物薄膜防止罐体与内容物的反应。 这层薄膜也严重阻碍易拉罐与碱的反应，实验前必须除去。除去的方法可以用砂纸打磨，也 可在天然气灯上灼烧，让有机物燃烧而除去内外膜(不要长时间灼烧易拉罐)。除掉内外膜的 易拉罐用剪刀剪为约 6 cm 2 的铝片，再剪成小于边长约 2 mm 的碎片。 （2）溶解铝片。在电子天平上称量 1.0 g，0.037 mol 除掉内外膜的铝片置于 100 mL 烧 杯内，加入约 25 mL 1.5 mol·L -1KOH（0.038 mol）。稍微加热，以促进反应进行。反应过程 有氢气生成逸出，切记注意通风、远离火源！仔细观察实验现象。当不再有氢气生成逸出时， 即表示反应完全，静置片刻。 （3）滤除不溶性杂质。以减压过滤法过滤得到的热溶液，用滴管吸取去离子水（约 2 mL） 洗涤烧杯，然后将清洗液倒入布氏漏斗中抽滤。将透明滤液从抽滤瓶上口倒入 100mL 烧杯 中，用洗瓶吹出少量蒸馏水淋洗抽滤瓶，洗涤溶液与刚才的滤液合并备用。 （4）酸化溶液。将盛有滤液的烧杯置于水浴中，边搅拌边缓慢加入约 25 mL 3 mol· L -1 H2SO4. 加入硫酸过程中注意观察白色的 Al(OH)3沉淀生成，随后逐渐生成明矾 沉淀（pH=2~3）。 （5）加热溶解。酸化结束后，明矾会由于达到饱和而析出。将烧杯外壁的水擦干，再 加热溶解。若溶液沸腾后仍有不溶性固体杂质存在，则趁热用普通过滤法除去。最后溶液的 总体积应维持在约 40 mL, 以免溶液体积过大未达过饱和，明矾无法结晶析出（明矾的产率 也会偏低）。 （6）结晶。将澄清溶液（溶液中含有 Al 3+、K +、SO4 2-）静置冷却至室温。结晶过程缓 慢，静置到下周，有大块晶体结晶。记录晶体的颜色及形状。 （7）减压过滤。利用减压过滤使固液分离，持续抽气至漏斗下端不滴水为止。停止抽 气过滤，将晶体转到已备好的干净称量纸上称量，计算产率。 五、实验结果与分析 （1）简要叙述产品制备实验步骤，解释观察到的现象，描述产品外观，列出重要结果。 （2）明矾、铬钾矾制备数据记录。 m(Al)=_g; m[KAl(SO4)2·12H2O]=_g; V (NaOH)=_mL; V (H2SO4)=_mL;理论产率＝_；实际产率＝_。 六、思考题 （1）回收铝易拉罐的意义何在？查阅有关资料，了解铝易拉罐的主要化学成分。工业 上整体熔炼铝易拉罐存在什么问题？化学回收利用铝易拉罐有优势吗？ （2）根据你所称取的铝片质量，计算实验条件下中所有相关试剂的用量、产物的产量。 （3）在制备硫酸铝钾的过程中，需要分离出 Al(OH)3,洗涤之后再用硫酸溶解吗？ （4）水溶液中得到完整性好的优质单晶的条件有哪些？ 实验内容提供：赵永梅、王辉（化学实验中心） 实验讲义编写：朱守荣（无机化学教研所） 实验试做：朱守荣、邢菲菲（无机化学教研所）