上海大学：化学实验教学中心（讲义）仪器分析实验（共三个）.pdf_大学文库

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）对水样中微量元素的定性与定量分析一、实验目的1.掌握电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）的测定原理2.掌握ICP-OES的定性与定量分析方法二、方法原理ICP-OES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。这就是我们通常的原子发射的产生原理。由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为“共振线”。当由较低能级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为“第一共振线”，一般也是元素的最灵敏线。光谱线的强度，不仅与激发电位的大小、谱线的性质有关，而且与试样中该成分含量有关。当试样中该成分逐渐减小时，光谱数目亦相应减少，最后该成分逐渐减小至零时，所观察到的最持久的谱线，也即最后消失的线称为“持久线”或“最后线”，即元素的第一共振线，也是理论上的最灵敏线。ICP-OES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-OES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。1

1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）对水样中微量元素的定性与定量分析一、实验目的 1. 掌握电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）的测定原理 2. 掌握 ICP-OES 的定性与定量分析方法二、方法原理 ICP-OES 是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约 10-8 秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。这就是我们通常的原子发射的产生原理。由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为“共振线”。当由较低能级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为“第一共振线”，一般也是元素的最灵敏线。光谱线的强度，不仅与激发电位的大小、谱线的性质有关，而且与试样中该成分含量有关。当试样中该成分逐渐减小时，光谱数目亦相应减少，最后该成分逐渐减小至零时，所观察到的最持久的谱线，也即最后消失的线称为“持久线”或“最后线”，即元素的第一共振线，也是理论上的最灵敏线。 ICP-OES 法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-OES 法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70 多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用

高准确度自动旋光仪测定牛奶中乳糖一、目的要求1.使用旋光法测定牛奶中乳糖的含量。2.掌握测定原理和高准确度自动旋光仪的使用方法。3.熟悉高准确度自动旋光仪测定样品前处理的基本方法。二、实验原理牛奶是营养最完备的食品之一，是一种均匀稳定的悬浮状和乳浊状的胶体性液体，牛奶主要成分1是水、脂肪、蛋白质、糖类和盐。OHn牛奶中的糖主要是乳糖，含量约为4-5%。乳糖葡萄糖部分是一种二糖，是由D-半乳糖分子C1上的半缩醛羟OH半乳糖部分基和D-葡萄糖分子C4上的醇羟基脱水通过β-1,4乳糖苷键连接而成（结构如右图所示），易溶于水。乳糖是还原性糖，具有旋光性（光学活动性），并且绝大部分以α-乳糖和β-乳糖两种同分异构体形式存在，α-乳糖的比旋光度[αlp20=+86°，β-乳糖的比旋光度[αlp20=+35°，水溶液中两种乳糖可互相转变，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋现象。在微碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，以免破坏乳糖。比旋光度是旋光物质重要的物理常数之一，经常用它来表示旋光化合物的旋光性。通过测定旋光度，可以检验旋光性物质的纯度并测定它的含量。溶液的旋光度α=[α·c·1[α]：表示旋光性物质在t℃、光源的波长为入时的比旋光度。光源的波长入一般用钠光的D线（589nm），在20℃或25℃测定。1：旋光管的长度，dm；c：溶液的浓度，g/mL利用旋光仪在波长589nm测量乳糖标准溶液的旋光度，绘制乳糖浓度-旋光度的标准工作曲线。测量牛奶样品溶液的旋光度，由标准工作曲线得出乳糖的浓度，即可求出牛奶中乳糖的含量。旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。本实验所用的旋光仪是鲁道夫AutopolIV-T高准确度自动旋光仪，是一个带内置微处理器的全自动旋光仪，并配备内置电控温装置，具有强大的软硬件功能，采用光电检测器及电子自动示数装置，无需人工计算，可即时显示旋光度、比旋度、浓度及温度等。具有体积小、灵敏度高，读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。9

9 高准确度自动旋光仪测定牛奶中乳糖一、目的要求 1．使用旋光法测定牛奶中乳糖的含量。 2．掌握测定原理和高准确度自动旋光仪的使用方法。 3．熟悉高准确度自动旋光仪测定样品前处理的基本方法。二、实验原理牛奶是营养最完备的食品之一，是一种均匀稳定的悬浮状和乳浊状的胶体性液体，牛奶主要成分是水、脂肪、蛋白质、糖类和盐。牛奶中的糖主要是乳糖，含量约为 4-5%。乳糖是一种二糖，是由 D-半乳糖分子 C1 上的半缩醛羟基和 D-葡萄糖分子 C4 上的醇羟基脱水通过 β-1,4 苷键连接而成（结构如右图所示），易溶于水。乳糖是还原性糖，具有旋光性（光学活动性），并且绝大部分以 α-乳糖和 β- 乳糖两种同分异构体形式存在，α-乳糖的比旋光度[α]D 20=+86°，β-乳糖的比旋光度[α]D 20=+35°，水溶液中两种乳糖可互相转变，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋现象。在微碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，以免破坏乳糖。比旋光度是旋光物质重要的物理常数之一，经常用它来表示旋光化合物的旋光性。通过测定旋光度，可以检验旋光性物质的纯度并测定它的含量。溶液的旋光度 α= [α]λ t ·c ·l [α]λ t ：表示旋光性物质在 t℃、光源的波长为 λ 时的比旋光度。光源的波长 λ 一般用钠光的 D 线（589nm），在 20℃或 25℃测定。 l ：旋光管的长度，dm； c ：溶液的浓度，g/mL 利用旋光仪在波长 589nm 测量乳糖标准溶液的旋光度，绘制乳糖浓度-旋光度的标准工作曲线。测量牛奶样品溶液的旋光度，由标准工作曲线得出乳糖的浓度，即可求出牛奶中乳糖的含量。旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。本实验所用的旋光仪是鲁道夫 Autopol IV-T 高准确度自动旋光仪，是一个带内置微处理器的全自动旋光仪，并配备内置电控温装置，具有强大的软硬件功能，采用光电检测器及电子自动示数装置，无需人工计算，可即时显示旋光度、比旋度、浓度及温度等。具有体积小、灵敏度高，读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应

10 Autopol IV-T 的主要特点及技术参数： ﹡ 内置微处理器，具有强大的软硬件处理功能 ﹡ 光源：以卤素灯为光源 ﹡ 光路器件：以方解石为偏振器 ﹡ 内置温度传感器，测量样品或环境温度，并可将测量结果补偿到标准温度下进行输出。 ﹡ 测量范围： ±89.99°Arc，0.001-99.9%浓度 ﹡ 测量结果显示：旋光度、比旋度、浓度、温度及其它 ﹡ 测量精度： 0.001°Arc，0.001%浓度 ﹡ 测量准确度：0.002°（1°以下），0.2% (1-5°间)，0.01°（5°以上） ﹡ 波长选择：365nm，405nm，436nm，546nm，589nm，633nm（6 种可选）三、仪器与试剂 1. 仪器：鲁道夫 Autopol IV-T 高准确度自动旋光仪（0.7mL 温度旋光管×2，规格 40T-2.5-100-0.7），容量瓶（50mL、100mL），吸量管（5mL、10mL），漏斗，滴管，烧杯（100mL、600mL），注射器（1mL） 2. 试剂：乳糖标准溶液 0.050g/mL，牛奶样品，21.9%乙酸锌溶液，10.6%亚铁氰化钾溶液四、实验步骤 1. 标准溶液的配制：乳糖标准溶液 0.050g/mL，分别移取此液 2、4、6、8、10ml 放入 50ml 容量瓶中，稀释后分别定容至刻度，摇匀。则此系列容量瓶中的乳糖浓度为 0.002、 0.004、0.006、0.008、0.010g/mL 。 2. 样品的前处理：称取牛奶 14.000～16.000g 左右，用蒸馏水转移到 100ml 容量瓶中，体积约 70ml 摇匀，加人乙酸锌、亚铁氰化钾溶液各 2ml，使溶液中发生沉淀，然后用蒸馏水定容至刻度，摇匀放置 30min，过滤，弃去最初滤液约 30ml 左右，收集样品溶液待测。 3．高准确度自动旋光仪定量测定： 1）房间温度达到室温，依次打开稳压交流电源，电源开关，和旋光仪仪器电源，至少预热 15min。注：旋光仪在使用期间，只有在停止测量时，才能打开箱盖。 2）测试方法的选择无 TempTrolTM温度控制系统的样品测试：【Temp Control】选择【Off】，【Temp Correction】选择【Off】。鲁道夫 Autopol IV-T 高准确度自动旋光仪