硫代硫酸钠的制备及产品检验一、实验目的(1)熟悉硫代硫酸钠的制备方法及其原理。(2)学习用亚硫酸钠制备硫代硫酸钠的方法。(3)学习电磁加热搅拌器的使用；巩固减压过滤、蒸发、浓缩、冷却结晶等基本操作。(4)定性检验硫代硫酸钠。二、实验原理Na2S2O3·5H2O是无色透明单斜晶体，俗名“海波”，溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力。亚硫酸钠法是工业和实验室中制备Na2S2O35H,O的主要方法之一，其反应方程式为NazSO,+S——Na2S,O3（加热沸腾）Na2S0,+5H,0 Na2S,035H,0反应液经过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。三、实验用品1.仪器和材料天平，抽滤瓶，布氏漏斗，烘箱，定性滤纸，磁力加热搅拌器，表面皿，烧杯，量筒，玻璃棒2.硫粉，无水亚硫酸钠，95%乙醇四、实验步骤1.反应称取2.0g硫粉置于100mL烧杯中，用玻璃棒压碎，加入2mL
硫代硫酸钠的制备及产品检验 一、实验目的 （1） 熟悉硫代硫酸钠的制备方法及其原理。 （2） 学习用亚硫酸钠制备硫代硫酸钠的方法。 （3） 学习电磁加热搅拌器的使用；巩固减压过滤、蒸发、浓缩、 冷却结晶等基本操作。 （4） 定性检验硫代硫酸钠。 二、实验原理 Na2S2O3·5H2O 是无色透明单斜晶体，俗名“海波”，溶于水，不溶 于乙醇，具有较强的还原性和配位能力。 亚硫酸钠法是工业和实验室中制备 Na2S2O3·5H2O 的主要方法之 一，其反应方程式为 Na2SO3 + S ══ Na2S2O3 （加热沸腾） Na2S2O3 + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反应液经过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 三、实验用品 1. 仪器和材料 天平，抽滤瓶，布氏漏斗，烘箱，定性滤纸，磁力加热搅拌器， 表面皿，烧杯，量筒，玻璃棒 2. 硫粉，无水亚硫酸钠，95 %乙醇 四、实验步骤 1. 反应 称取 2.0 g 硫粉置于 100 mL 烧杯中，用玻璃棒压碎，加入 2mL
左右乙醇润湿，搅拌均匀，再加入6.0gNa2SO3，加蒸馏水30mL搅拌溶解。放入磁力搅拌子，用盛有冷水的表面皿或蒸发皿盖住烧杯置于磁力加热搅拌器上，调好转速，加热至沸腾后调低电压改用小火加热，继续不断搅拌并保持微沸40min以上（若体积小于20mL，应及时补充至20~25mL），同时注意将烧杯壁及表面血上的硫粉淋入均匀浑浊的反应溶液中，直至少量硫粉漂浮于液面上。2.抽滤趁热抽滤，弃去杂质，滤液转移至干净烧杯中。3.蒸发浓缩加热蒸发至滤液表面有晶膜出现，或溶液连续不断产生大量小气泡时，停止加热。4.析晶冷却至室温即有晶体析出。若放置一段时间后仍没有晶体析出，可能是是形成过饱和溶液或蒸发浓缩不够，可采用下述方法之一析出晶体：(1)摩擦器壁，破坏过饱和状态。(2)必要时加一粒硫代硫酸钠晶体做晶种。(3)放入冰箱冷藏室冷却或冰水浴冷却结晶。(4)蒸发部分水后冷却。(5)浓缩液缓慢加入到乙醇中，快速析晶。5.减压抽滤减压抽滤得白色硫代硫酸钠晶体，用少量乙醇洗涤，尽量抽干
左右乙醇润湿，搅拌均匀，再加入 6.0g Na2SO3, 加蒸馏水 30 mL 搅 拌溶解。放入磁力搅拌子，用盛有冷水的表面皿或蒸发皿盖住烧杯， 置于磁力加热搅拌器上，调好转速，加热至沸腾后调低电压改用小火 加热，继续不断搅拌并保持微沸 40 min 以上（若体积小于 20mL，应 及时补充至 20~25mL），同时注意将烧杯壁及表面皿上的硫粉淋入均 匀浑浊的反应溶液中，直至少量硫粉漂浮于液面上。 2. 抽滤 趁热抽滤，弃去杂质，滤液转移至干净烧杯中。 3. 蒸发浓缩 加热蒸发至滤液表面有晶膜出现，或溶液连续不断产生大量小气 泡时，停止加热。 4. 析晶 冷却至室温即有晶体析出。若放置一段时间后仍没有晶体析出， 可能是是形成过饱和溶液或蒸发浓缩不够，可采用下述方法之一析出 晶体： （1） 摩擦器壁，破坏过饱和状态。 （2） 必要时加一粒硫代硫酸钠晶体做晶种。 （3） 放入冰箱冷藏室冷却或冰水浴冷却结晶。 （4） 蒸发部分水后冷却。 （5） 浓缩液缓慢加入到乙醇中，快速析晶。 5. 减压抽滤 减压抽滤得白色硫代硫酸钠晶体，用少量乙醇洗涤，尽量抽干
6.干燥（任选一种方法）(1)用滤纸片吸干晶体表面水分。(2)自然晾干。(3)40℃烘箱中40~60min烘干。(4)电吹风机冷风吹干并冷却。7.称量称量产物，计算产率。8.定性检验(1)另取少量硫代硫酸钠晶体置于试管中，加入少量去离子水使之溶解。向其中滴加0.1MAgNO3溶液，观察沉淀颜色的变化。(2)取10滴0.1MAgNO，于试管中，加10滴0.1MKBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体置于试管中，加入1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象。六、注意事项（1）加热反应过程中为防止硫挥发及飞溅，可在烧杯上盖上盛满冷水的表面皿，定期更换冷水。（2）浓缩终点不易观察，有晶体出现即可，或根据液面是否有晶膜产生或有大量小气泡出现，且呈粘稠状来确定。浓缩过度，易使晶体粘附于烧杯里难以取出。（3）蒸发浓缩时速度太快，产品易于结块，速度太慢，产品不易形
6. 干燥（任选一种方法） （1） 用滤纸片吸干晶体表面水分。 （2） 自然晾干。 （3） 40 oC 烘箱中 40~60 min 烘干。 （4） 电吹风机冷风吹干并冷却。 7. 称量 称量产物，计算产率。 8. 定性检验 （1） 另取少量硫代硫酸钠晶体置于试管中，加入少量去离子水使 之溶解。向其中滴加 0.1M AgNO3溶液，观察沉淀颜色的变 化。 （2） 取 10 滴 0.1 M AgNO3 于试管中，加 10 滴 0.1 M KBr，静置 沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体置于试管中， 加入 1mL 去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入 AgBr 沉淀中，观察现象。 六、注意事项 （1）加热反应过程中为防止硫挥发及飞溅，可在烧杯上盖上盛满冷 水的表面皿，定期更换冷水。 （2）浓缩终点不易观察，有晶体出现即可，或根据液面是否有晶膜 产生或有大量小气泡出现，且呈粘稠状来确定。浓缩过度，易使晶体 粘附于烧杯里难以取出。 （3）蒸发浓缩时速度太快，产品易于结块，速度太慢，产品不易形
成结晶。七、思考题1.硫和亚硫酸钠生成硫代硫酸钠的反应，如何用双线桥法表示电子转移。2.在混合前加乙醇浸润原因是什么？3.浓缩终点如何确定？如蒸发浓缩过分将发生什么情况？4.要想提高产品的产率与纯度，实验中应注意哪些问题？5.合成硫代硫酸钠还可以采用什么方法？实验内容提供：赵永梅、王辉（化学实验中心）实验讲义编写：王晓红（无机化学教研所）实验试做：王晓红、林昆华（无机化学教研所）
成结晶。 七、思考题 1. 硫和亚硫酸钠生成硫代硫酸钠的反应，如何用双线桥法表示电子 转移。 2. 在混合前加乙醇浸润原因是什么？ 3. 浓缩终点如何确定？如蒸发浓缩过分将发生什么情况？ 4. 要想提高产品的产率与纯度，实验中应注意哪些问题？ 5. 合成硫代硫酸钠还可以采用什么方法？ 实验内容提供：赵永梅、王辉（化学实验中心） 实验讲义编写：王晓红（无机化学教研所） 实验试做：王晓红、林昆华（无机化学教研所）