工程科学学报，第41卷，第2期：209-215,2019年2月 Chinese Joural of Engineering,Vol.41,No.2:209-215,February 2019 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2019.02.007;http://journals.ustb.edu.cn 新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 侯琼12)，陶宇12)四，贾建2) 1)钢铁研究总院高温材料研究所，北京1000812)高温合金新材料北京市重点实验室，北京100081 ☒通信作者，E-mail:tac0125@sina.com 摘要为探索多火次等温锻造对新型粉末高温合金晶粒细化的影响，本文对实验合金进行了每火次变形量40%左右的三 火次等温锻造，采用商用有限元软件DEFORM2D模拟锻造过程中的等效应变分布图，采用电子背散射衍射技术对各火次后 的锻坯进行显微组织观察和分析.研究表明：等温锻造过程中，锻坯轴向剖面大致分为三个区域，位于上、下两端面附近的I 区变形量最小，位于两侧附近的Ⅱ区次之，位于剖面中心的Ⅲ区变形程度最大.经过三火次等温锻造后，锻坯Ⅱ、Ⅲ区再结晶 充分，获得等轴细晶组织，平均晶粒尺寸2~3um.然而I区形成再结晶不完全的“项链”组织，在变形晶粒周围分布大量细小 的再结晶晶粒，变形晶粒内小角度晶界含量较多，位错密度较高.通过对三火次后的锻坯进行合适的热处理，【区“项链”组 织得到细化，Ⅱ、Ⅲ区组织发生晶粒长大，整个盘坯为较均匀的细晶组织，平均晶粒尺寸为6~8μm. 关键词粉末高温合金：等温锻造：小角度晶界：项链组织：再结晶 分类号TF125.4 Mechanism of grain refinement of an advanced PM superalloy during multiple isothermal forging HOU Qiong'2),TAO Yu),JIA Jian!) 1)High Temperature Materials Research Institute,Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China 2)Beijing Key Laboratory of Advanced High Temperature Materials,Beijing 100081.China Corresponding author,E-mail:tao0125@sina.com ABSTRACT Nickel-base powder metallurgy(PM)superalloys are widely used as high temperature components in gas turbine en- gines owing to their outstanding mechanical properties and workability under intense heat.In order to meet the performance require- ments of a new generation aircraft engine with a higher thrust-weight ratio,the fourth generation PM superalloy has been studied at home and abroad.Its operating temperature has been raised to 815-850C.The alloy in this study was a newly-designed fourth genera- tion PM superalloy,which exhibited excellent high temperature stress rupture and creep properties compared with the previous three generations'PM superalloys,FGH4095,FGH4096,and FGH4098.Based on the performance characteristics of PM superalloys of dif- ferent grain sizes,dual microstructure heat treatment (DMHT)has been used to produce a turbine disk which has a fine-grained bore and a coarse-grained rim.Therefore,it was first necessary to obtain a uniform fine-grained disk.It has been demonstrated that the fine- grained disk can be gained through hot isostatic pressing(HIP)and multi-steps of high temperature working.In order to study the in- fluence of multiple isothermal forging(ITF)on the grain refinement of the advanced PM superalloy,three steps of ITF were employed; each deformation was about 40%.The effective strain distribution of the alloy during ITF was simulated by using the commercial finite element software DEFORM 2D.Microstructures of those forgings were investigated by means of the electron back scattered diffraction (EBSD)technique.The experimental results show that during ITF,the axial section of the forging is divided into three regions.Re- gion I,located in the upper and lower end faces,has the smallest deformation.Region II is located at both sides of the section,and its deformation is larger than that of region I.And region Il,located in the center of the section,obtains the maximal deformation. 收稿日期：2018-01-17
工程科学学报,第 41 卷,第 2 期:209鄄鄄215,2019 年 2 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 41, No. 2: 209鄄鄄215, February 2019 DOI: 10. 13374 / j. issn2095鄄鄄9389. 2019. 02. 007; http: / / journals. ustb. edu. cn 新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 侯 琼1,2) , 陶 宇1,2) 苣 , 贾 建1,2) 1) 钢铁研究总院高温材料研究所, 北京 100081 2) 高温合金新材料北京市重点实验室, 北京 100081 苣通信作者, E鄄mail: tao0125@ sina. com 摘 要 为探索多火次等温锻造对新型粉末高温合金晶粒细化的影响,本文对实验合金进行了每火次变形量 40% 左右的三 火次等温锻造,采用商用有限元软件 DEFORM 2D 模拟锻造过程中的等效应变分布图,采用电子背散射衍射技术对各火次后 的锻坯进行显微组织观察和分析. 研究表明:等温锻造过程中,锻坯轴向剖面大致分为三个区域,位于上、下两端面附近的玉 区变形量最小,位于两侧附近的域区次之,位于剖面中心的芋区变形程度最大. 经过三火次等温锻造后,锻坯域、芋区再结晶 充分,获得等轴细晶组织,平均晶粒尺寸 2 ~ 3 滋m. 然而玉区形成再结晶不完全的“项链冶组织,在变形晶粒周围分布大量细小 的再结晶晶粒,变形晶粒内小角度晶界含量较多,位错密度较高. 通过对三火次后的锻坯进行合适的热处理,玉区“项链冶组 织得到细化,域、芋区组织发生晶粒长大,整个盘坯为较均匀的细晶组织,平均晶粒尺寸为 6 ~ 8 滋m. 关键词 粉末高温合金; 等温锻造; 小角度晶界; 项链组织; 再结晶 分类号 TF125郾 4 收稿日期: 2018鄄鄄01鄄鄄17 Mechanism of grain refinement of an advanced PM superalloy during multiple isothermal forging HOU Qiong 1,2) , TAO Yu 1,2) 苣 , JIA Jian 1,2) 1) High Temperature Materials Research Institute, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China 2) Beijing Key Laboratory of Advanced High Temperature Materials, Beijing 100081, China 苣Corresponding author, E鄄mail: tao0125@ sina. com ABSTRACT Nickel鄄base powder metallurgy (PM) superalloys are widely used as high temperature components in gas turbine en鄄 gines owing to their outstanding mechanical properties and workability under intense heat. In order to meet the performance require鄄 ments of a new generation aircraft engine with a higher thrust鄄weight ratio, the fourth generation PM superalloy has been studied at home and abroad. Its operating temperature has been raised to 815鄄鄄850 益 . The alloy in this study was a newly鄄designed fourth genera鄄 tion PM superalloy, which exhibited excellent high temperature stress rupture and creep properties compared with the previous three generations爷 PM superalloys, FGH4095, FGH4096, and FGH4098. Based on the performance characteristics of PM superalloys of dif鄄 ferent grain sizes, dual microstructure heat treatment (DMHT) has been used to produce a turbine disk which has a fine鄄grained bore and a coarse鄄grained rim. Therefore, it was first necessary to obtain a uniform fine鄄grained disk. It has been demonstrated that the fine鄄 grained disk can be gained through hot isostatic pressing (HIP) and multi鄄steps of high temperature working. In order to study the in鄄 fluence of multiple isothermal forging (ITF) on the grain refinement of the advanced PM superalloy, three steps of ITF were employed; each deformation was about 40% . The effective strain distribution of the alloy during ITF was simulated by using the commercial finite element software DEFORM 2D. Microstructures of those forgings were investigated by means of the electron back scattered diffraction (EBSD) technique. The experimental results show that during ITF, the axial section of the forging is divided into three regions. Re鄄 gion 玉, located in the upper and lower end faces, has the smallest deformation. Region 域 is located at both sides of the section, and its deformation is larger than that of region 玉. And region 芋, located in the center of the section, obtains the maximal deformation
·210· 工程科学学报，第41卷，第2期 After three steps of ITF,Regions II and II of the forging are fully recrystallized,and equiaxed fine-grained microstructures with an av- erage grain size of 2-3 pm are generated.Nevertheless,necklace structures form near Region I of the forging.A great amount of fine recrystallized grains distribute around the non-equiaxed deformed grains.The deformed grains contain plenty of low-angle grain bounda- ries (LAGBs),which mean that the dislocation density is very high.Through proper heat treatment,the necklace structure in Region I is refined.Meanwhile,grain growth occurs in Region II and IlI.These findings suggest that fine-grained disks with uniform micro- structures can be achieved,and the average grain size is 6-8 um. KEY WORDS powder metallurgy superalloy;isothermal forging;low-angle grain boundary;necklace structure;recrystallization 镍基粉末高温合金具有无宏观偏析、组织均匀 容易使材料发生表面开裂等失效行为：采用多火次 和热加工性能好等特点，其高温综合性能优于同类 锻造既保证了累积变形量，可以为组织细化提供足 铸锻高温合金，是制备高推重比航空发动机涡轮盘 够能量，又降低了锻造失效倾向，使锭坯组织变化以 等关键部件的首选材料山.目前国内外已经开展了 一种平稳可控的方式进行-).因此，本文对所研 针对未来先进航空发动机涡轮盘工况的，工作温度 制的第四代粉末高温合金进行了多火次等温锻造， 更高(815~850℃)、综合性能更好的第四代粉末高 采用商用有限元软件DEFORM2D模拟锻造过程中 温合金的研究2-5].本课题组在研的新型第四代粉 的等效应变分布图，采用电子背散射衍射(EBSD) 末高温合金与前三代合金FGH4095、FGH4096、 技术观察组织演变情况，对合金的品粒细化机制进 ℉GH4098相比，不但具有较高的高温强度，更为重 行了分析，以期为后续进行双组织热处理提供依据. 要的是，具有十分突出的高温持久、蠕变性能优 势[).利用镍基高温合金在不同晶粒度下的性能特 1实验材料与方法 征制造双组织涡轮盘（轮缘粗晶、轮毂细品），是双 实验合金为一种在研的第四代镍基粉末高温合 性能盘制造技术的主要发展方向.双组织处理的先 金，基体为y固溶体，其中强化相y的质量分数约 决条件是获得均匀的细晶盘坯，然后根据合金的晶 占50%，其完全溶解温度约1160℃.该合金的主要 粒长大特性，在特定的温度场中获得双组织盘 成分为（质量分数/%）：9.25Cr,17.10Co,2.96 坯[6).国外主要通过热挤压+等温锻造(IT℉)来 Mo,2.93W,3.19Al,2.98Ti,0.039C,基体为镍. 获得均匀细晶组织盘坯，但该工艺路线成本较高，研 采用真空感应炉熔炼母合金+等离子旋转电极法制 究表明通过对热等静压(HP)态锭坯进行大变形量 粉+热等静压成形工艺共制备三个热等静压(HP) 的单向锻造（变形量0.75以上）与合适的热处理， 态合金锭坯，分别编号A、B、C,尺寸均为83mm× 也可获得均匀的细晶组织（晶粒度10级或更 133mm.制坯所用粉末粒度范围50~150μm,热等 细)【10) 静压温度1170℃.将锭坯A、B、C分别经过一火、二 由于镍基高温合金的合金化程度高，变形抗力 火及三火次等温锻造，锻造时锭坯加热温度1120 大，热加工过程中流动性差，一火次锻造变形量过大 ℃，模具加热温度1050℃，工艺参数如表1所示. 表1实验锭坯不同等温锻造试验变形参数 Table 1 Deformation parameters of the alloy billets under different steps of ITF 第一火次锻造 第二火次锻造 第三火次锻造 锭坯编号 变形量 应变速率/sl 变形量 应变速率/s1 变形量 应变速率/s1 0.42 0.053 B 0.42 0.052 0.41 0.074 C 0.42 0.060 0.41 0.075 0.39 0.025 采用DEFORM2D软件对锭坯等温锻造过程进 析各部位的组织特征，观察面平行于锻件轴向.试 行数值模拟，以分析锭坯内部各区域的应变情况. 样经砂纸磨至2000目后进行机械抛光，然后用80 将经不同火次变形后的锻坯A、B、C沿轴线方向在 mLCH,0H+20mLH,S0,进行电解抛光，电压20~ 直径处切取一条厚10mm的薄板，经低倍组织观察 25V,时间5~10s.利用Channal5软件处理电子背 后，分区制备试样，采用JSM-78O0F型场发射扫描 散射衍射数据，定义小角度晶界(LAGB)为：2°15°，0为晶界的
工程科学学报,第 41 卷,第 2 期 After three steps of ITF, Regions 域 and 芋 of the forging are fully recrystallized, and equiaxed fine鄄grained microstructures with an av鄄 erage grain size of 2鄄鄄3 滋m are generated. Nevertheless, necklace structures form near Region 玉 of the forging. A great amount of fine recrystallized grains distribute around the non鄄equiaxed deformed grains. The deformed grains contain plenty of low鄄angle grain bounda鄄 ries (LAGBs), which mean that the dislocation density is very high. Through proper heat treatment, the necklace structure in Region 玉 is refined. Meanwhile, grain growth occurs in Region 域 and 芋. These findings suggest that fine鄄grained disks with uniform micro鄄 structures can be achieved, and the average grain size is 6鄄鄄8 滋m. KEY WORDS powder metallurgy superalloy; isothermal forging; low鄄angle grain boundary; necklace structure; recrystallization 镍基粉末高温合金具有无宏观偏析、组织均匀 和热加工性能好等特点,其高温综合性能优于同类 铸锻高温合金,是制备高推重比航空发动机涡轮盘 等关键部件的首选材料[1] . 目前国内外已经开展了 针对未来先进航空发动机涡轮盘工况的,工作温度 更高(815 ~ 850 益 )、综合性能更好的第四代粉末高 温合金的研究[2鄄鄄5] . 本课题组在研的新型第四代粉 末高 温 合 金 与 前 三 代 合 金 FGH4095、 FGH4096、 FGH4098 相比,不但具有较高的高温强度,更为重 要的是,具有十分突出的高温持久、蠕变性能优 势[3] . 利用镍基高温合金在不同晶粒度下的性能特 征制造双组织涡轮盘(轮缘粗晶、轮毂细晶),是双 性能盘制造技术的主要发展方向. 双组织处理的先 决条件是获得均匀的细晶盘坯,然后根据合金的晶 粒长大特性,在特定的温度场中获得双组织盘 坯[6鄄鄄9] . 国外主要通过热挤压 + 等温锻造( ITF) 来 获得均匀细晶组织盘坯,但该工艺路线成本较高,研 究表明通过对热等静压(HIP)态锭坯进行大变形量 的单向锻造(变形量 0郾 75 以上) 与合适的热处理, 也可获 得 均 匀 的 细 晶 组 织 ( 晶 粒 度 10 级 或 更 细) [10] . 由于镍基高温合金的合金化程度高,变形抗力 大,热加工过程中流动性差,一火次锻造变形量过大 容易使材料发生表面开裂等失效行为;采用多火次 锻造既保证了累积变形量,可以为组织细化提供足 够能量,又降低了锻造失效倾向,使锭坯组织变化以 一种平稳可控的方式进行[11鄄鄄12] . 因此,本文对所研 制的第四代粉末高温合金进行了多火次等温锻造, 采用商用有限元软件 DEFORM 2D 模拟锻造过程中 的等效应变分布图,采用电子背散射衍射(EBSD) 技术观察组织演变情况,对合金的晶粒细化机制进 行了分析,以期为后续进行双组织热处理提供依据. 1 实验材料与方法 实验合金为一种在研的第四代镍基粉末高温合 金,基体为 酌 固溶体,其中强化相 酌忆的质量分数约 占 50% ,其完全溶解温度约 1160 益 . 该合金的主要 成分为 ( 质 量 分 数/ % ): 9郾 25 Cr, 17郾 10 Co, 2郾 96 Mo,2郾 93 W,3郾 19 Al,2郾 98 Ti,0郾 039 C,基体为镍. 采用真空感应炉熔炼母合金 + 等离子旋转电极法制 粉 + 热等静压成形工艺共制备三个热等静压(HIP) 态合金锭坯,分别编号 A、B、C,尺寸均为 准83 mm 伊 133 mm. 制坯所用粉末粒度范围 50 ~ 150 滋m,热等 静压温度 1170 益 . 将锭坯 A、B、C 分别经过一火、二 火及三火次等温锻造,锻造时锭坯加热温度 1120 益 ,模具加热温度 1050 益 ,工艺参数如表 1 所示. 表 1 实验锭坯不同等温锻造试验变形参数 Table 1 Deformation parameters of the alloy billets under different steps of ITF 锭坯编号 第一火次锻造 第二火次锻造 第三火次锻造 变形量 应变速率/ s - 1 变形量 应变速率/ s - 1 变形量 应变速率/ s - 1 A 0郾 42 0郾 053 B 0郾 42 0郾 052 0郾 41 0郾 074 C 0郾 42 0郾 060 0郾 41 0郾 075 0郾 39 0郾 025 采用 DEFORM 2D 软件对锭坯等温锻造过程进 行数值模拟,以分析锭坯内部各区域的应变情况. 将经不同火次变形后的锻坯 A、B、C 沿轴线方向在 直径处切取一条厚 10 mm 的薄板,经低倍组织观察 后,分区制备试样,采用 JSM鄄鄄 7800F 型场发射扫描 电镜(FESEM)上配备的电子背散射衍射探测器分 析各部位的组织特征,观察面平行于锻件轴向. 试 样经砂纸磨至 2000 目后进行机械抛光,然后用 80 mL CH3OH + 20 mL H2 SO4进行电解抛光,电压 20 ~ 25 V,时间 5 ~ 10 s. 利用 Channal 5 软件处理电子背 散射衍射数据,定义小角度晶界( LAGB) 为:2毅 15毅,兹 为晶界的 ·210·
侯琼等：新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 ·211· 取向差角.测平均晶粒尺寸时将孪晶界（∑3， 的实验合金HP态组织的反极图(PF),方向垂直 ~60°)排除在外，根据晶粒大小设置扫描步长为 于锭坯轴向，不同颜色代表不同取向，图中用黑色线 0.4-2μm. 标出了大角度晶界，图1(b)为利用电子背散射衍射 技术得到的晶粒尺寸分布图，可以看到晶粒尺寸分 2实验结果与分析 布不均匀，平均晶粒尺寸(D)为26.26um,其中 2.1热等静压态组织 92.9%的晶粒尺寸小于50m,存在少部分大晶粒， 图1(a)所示为采用电子背散射衍射分析得到 尺寸最大达到113.56um a 111 (b) D-26.26m 101 20 10 100m 品粒尺寸μm 图1合金HP态组织.(a)反极图：(b)品粒尺寸分布图 Fig.1 Microstructure of HIPed alloy:(a)IPF map;(b)distribution of grain size 2.2锻坯宏观组织 形程度最大.随着锻造火次与累计变形量的增加， 图2给出了经不同火次锻造后锻坯A、B、C轴 锻造组织的区域性特征逐步缩小，三火后锻坯C- 向剖面的宏观组织以及采用DEFORM2D软件模拟 Ⅱ、C-Ⅲ区分区已不明显，但是上、下端面的难变形 的等效应变分布图，整个轴向剖面大致可以分为三 区依然存在，如图2(c)所示 个区域，位于上、下两端面附近的I区变形量最小， 2.3锻坯各部位微观组织 位于两侧附近的Ⅱ区次之，位于剖面中心的Ⅲ区变 在锻坯A、B、C典型区域I、Ⅱ、Ⅲ处取样进行 a (d) 等效应变量 ■0.800 0.533 A-Ⅲ A-Ⅱ 0.267 A-1 等效应变量 ■2.010 B-I 1.340 B-Ⅲ B-II 0.670 B-I 0 等效应变量 C-1 ■2.840 C-Ⅲ c-Ⅱ 1.890 C-I 0.947 1 2 3 5 78 91011121314150 图2锻坯宏观组织及有限元模拟等效应变分布图.(a,d)A:(b,e)B:(c,f)C Fig.2 Macrostructures and simulation results of effective strain distribution of the forgings:(a,d)A;(b,e)B;(c,f)C
侯 琼等: 新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 取向差角. 测平均晶粒尺寸时将孪晶界( 移 3, ~ 60毅)排除在外,根据晶粒大小设置扫描步长为 0郾 4 ~ 2 滋m. 2 实验结果与分析 2郾 1 热等静压态组织 图 1(a)所示为采用电子背散射衍射分析得到 的实验合金 HIP 态组织的反极图( IPF),方向垂直 于锭坯轴向,不同颜色代表不同取向,图中用黑色线 标出了大角度晶界,图 1(b)为利用电子背散射衍射 技术得到的晶粒尺寸分布图,可以看到晶粒尺寸分 布不均匀,平均晶粒尺寸(Davg ) 为 26郾 26 滋m,其中 92郾 9% 的晶粒尺寸小于 50 滋m,存在少部分大晶粒, 尺寸最大达到 113郾 56 滋m. 图 1 合金 HIP 态组织. (a) 反极图; (b) 晶粒尺寸分布图 Fig. 1 Microstructure of HIPed alloy: (a) IPF map; (b) distribution of grain size 图 2 锻坯宏观组织及有限元模拟等效应变分布图. (a, d) A; (b,e) B; (c,f) C Fig. 2 Macrostructures and simulation results of effective strain distribution of the forgings: (a, d) A; (b,e) B; (c,f) C 2郾 2 锻坯宏观组织 图 2 给出了经不同火次锻造后锻坯 A、B、C 轴 向剖面的宏观组织以及采用 DEFORM 2D 软件模拟 的等效应变分布图,整个轴向剖面大致可以分为三 个区域,位于上、下两端面附近的玉区变形量最小, 位于两侧附近的域区次之,位于剖面中心的芋区变 形程度最大. 随着锻造火次与累计变形量的增加, 锻造组织的区域性特征逐步缩小,三火后锻坯 C鄄鄄 域、C鄄鄄芋区分区已不明显,但是上、下端面的难变形 区依然存在,如图 2(c)所示. 2郾 3 锻坯各部位微观组织 在锻坯 A、B、C 典型区域玉、域、芋处取样进行 ·211·
·212· 工程科学学报，第41卷，第2期 电子背散射衍射分析，图3为对应的反极图，方向垂 ~1.34,再结晶品粒数量明显增多，剩余部分长条状 直于锻坯轴向，图4为取向成像图(OM),其中黑色 变形晶粒，小角度晶界占比降至40.2%：B-Ⅲ区累 线代表大角度品界，绿色线代表小角度晶界，红色线 计等效应变量达到1.34~1.8，为完全再结晶的均 代表孪晶界，图5为晶界取向差汇总图.横向比较 匀等轴晶组织，小角度晶界占比降至12.8%，平均 一火后锻坯不同区域的组织，等效应变量小于 晶粒尺寸为2.35μm.三火后，C-I区累计等效应 0.267的A-I区域，晶粒沿着锻造变形方向被拉 变量最大达到0.947，再结晶品粒数量增多，组织类 长，未发生再结品，其中含有大量小角度晶界，占晶 似一火后A-Ⅱ区形成的“项链”组织，小角度晶界 界总数的63.0%，平均晶粒尺寸为22.39um:等效 占比略微下降至77.7%：C-Ⅱ区累计等效应变量达 应变量为0.267~0.533的A-Ⅱ区域发生了部分再 到0.947~1.89，再结晶基本完成，仅残余个别长条 结晶，原始粗大晶粒沿变形方向被破碎，在拉长的变 状变形品粒，小角度晶界占比降至31.0%；C-Ⅲ区 形组织周围分布大量细小的再结晶品粒，形成了 累计等效应变量达到1.89~2.84，仍为细小等轴品 “项链”组织，小角度晶界数量占比57.9%：等效应 组织，小角度晶界占比略有回升至21.4%，平均晶 变量为0.533~0.7的A-Ⅲ区域再结晶比较充分， 粒尺寸为2.27m. 晶粒明显细化，仍存在个别较大尺寸晶粒，小角度晶 2.4晶粒细化机制 界占比只有22.3%，平均晶粒尺寸为2.29um.二 在锻坯上观察到的3个典型区域，实际上也代 火后，B-I区累计等效应变量最大达到0.67，原始 表了实验合金在等温锻造时晶粒细化的3个典型过 晶界处的局部区域出现再结晶晶粒，小角度晶界占 程.对于本研究，I区的主要组织是变形的原始晶 比增至83.6%；B-Ⅱ区累计等效应变量达到0.67 粒，从一火至三火，随合金累计变形量的增加，小角 20 20μm 20m 20m 20L 001 20 pm 20m 20 gm 图3锻坯各区域反极图.(a)A-I:(b)A-Ⅱ：(c)A-Ⅲ：(d)B-I:(e)B-Ⅱ：()B-Ⅲ：(g)C-I:(h)C-Ⅱ：(i)C-Ⅲ Fig.3 IPF maps of each region of the forgings:(a)A-I;(b)A-Ⅱ；(c)A-Ⅲ；(d)B-I;(e)B-Ⅱ；(f)B-Ⅲ：(g）C-I:(h)C-Ⅱ： (i)C-Ⅲ
工程科学学报,第 41 卷,第 2 期 电子背散射衍射分析,图 3 为对应的反极图,方向垂 直于锻坯轴向,图 4 为取向成像图(OIM),其中黑色 线代表大角度晶界,绿色线代表小角度晶界,红色线 代表孪晶界,图 5 为晶界取向差汇总图. 横向比较 一火后锻坯不同区域的组织, 等效应变量小于 0郾 267 的 A鄄鄄 玉区域,晶粒沿着锻造变形方向被拉 长,未发生再结晶,其中含有大量小角度晶界,占晶 界总数的 63郾 0% ,平均晶粒尺寸为 22郾 39 滋m;等效 图 3 锻坯各区域反极图 郾 (a) A鄄鄄玉; (b) A鄄鄄域; (c) A鄄鄄芋; (d) B鄄鄄玉; (e) B鄄鄄域; (f) B鄄鄄芋; (g) C鄄鄄玉; (h) C鄄鄄域; (i) C鄄鄄芋 Fig. 3 IPF maps of each region of the forgings: (a) A鄄鄄玉; (b) A鄄鄄域; (c) A鄄鄄芋; (d) B鄄鄄玉; (e) B鄄鄄域; (f) B鄄鄄芋; (g) C鄄鄄玉; (h) C鄄鄄域; (i) C鄄鄄芋 应变量为 0郾 267 ~ 0郾 533 的 A鄄鄄域区域发生了部分再 结晶,原始粗大晶粒沿变形方向被破碎,在拉长的变 形组织周围分布大量细小的再结晶晶粒,形成了 “项链冶组织,小角度晶界数量占比 57郾 9% ;等效应 变量为 0郾 533 ~ 0郾 7 的 A鄄鄄 芋区域再结晶比较充分, 晶粒明显细化,仍存在个别较大尺寸晶粒,小角度晶 界占比只有 22郾 3% ,平均晶粒尺寸为 2郾 29 滋m. 二 火后,B鄄鄄玉区累计等效应变量最大达到 0郾 67,原始 晶界处的局部区域出现再结晶晶粒,小角度晶界占 比增至 83郾 6% ;B鄄鄄 域区累计等效应变量达到 0郾 67 ~ 1郾 34,再结晶晶粒数量明显增多,剩余部分长条状 变形晶粒,小角度晶界占比降至 40郾 2% ;B鄄鄄 芋区累 计等效应变量达到 1郾 34 ~ 1郾 8,为完全再结晶的均 匀等轴晶组织,小角度晶界占比降至 12郾 8% ,平均 晶粒尺寸为 2郾 35 滋m. 三火后,C鄄鄄 玉区累计等效应 变量最大达到 0郾 947,再结晶晶粒数量增多,组织类 似一火后 A鄄鄄 域区形成的“项链冶组织,小角度晶界 占比略微下降至 77郾 7% ;C鄄鄄域区累计等效应变量达 到 0郾 947 ~ 1郾 89,再结晶基本完成,仅残余个别长条 状变形晶粒,小角度晶界占比降至 31郾 0% ;C鄄鄄 芋区 累计等效应变量达到 1郾 89 ~ 2郾 84,仍为细小等轴晶 组织,小角度晶界占比略有回升至 21郾 4% ,平均晶 粒尺寸为 2郾 27 滋m. 2郾 4 晶粒细化机制 在锻坯上观察到的 3 个典型区域,实际上也代 表了实验合金在等温锻造时晶粒细化的 3 个典型过 程. 对于本研究,玉区的主要组织是变形的原始晶 粒,从一火至三火,随合金累计变形量的增加,小角 ·212·
侯琼等：新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 ·213· 20 um 20μm 20μm 20μm 20μm 20 um 204m 20μm 20μm 图4锻坯各区域取向成像图.(a)A-I:(b)A-Ⅱ：(e)A-Ⅲ：(d)B-I:(e)B-Ⅱ：(f)B-Ⅲ：(g)C-I:(h)C-Ⅱ；(i)C-Ⅲ Fig.4 OIM maps of each region of the forgings:(a)A-I:(b)A-Ⅱ：(e)A-Ⅲ：(d)B-I:(e)B-Ⅱ：(f)B-Ⅲ：(g)C-I:(h)C-Ⅱ： (i)C-Ⅲ 再结晶变形晶粒，二火后再结晶基本完成，小角度晶 A A- 界占比减小到12.8%，三火后仍为再结晶完全的细 小等轴晶组织，但小角度晶界含量略为升高，这是因 B-Ⅲ 为再结晶形成的新晶粒又经受形变，产生新的小角 度品界，可能发生新一轮的再结品 40 C-Ⅱ 网C-Ⅲ 可以看到，在等温锻造过程中，实验合金易于在 原始晶界附近发生再结晶，造成这一现象的主要原 20 因是锻造使晶界处变形严重，存在大量畸变能，会有 多个滑移系开动，取向梯度较大，所以易于形核，这 2-15 >15 取向差角(9 也是低层错能镍基高温合金不连续再结晶的典型特 图5锻坯各区域品界取向差汇总 征.再结品核心通过消耗周围的变形组织而长大， Fig.5 Summary of the misorientation of each region of the forgings 大量位错被大角度界面的迁移而消除，小角度晶界 含量随之减少.随着变形的继续进行，已发生再结 度晶界含量先增加后减小，这是由于三火后原始品 品的新晶粒品界附近继续成为易形核区域，再结晶 界附近出现较多再结品晶粒，消除了部分位错.Ⅱ 逐渐向原始品粒内部推进，直到全部被再结晶晶粒 区为变形晶粒与再结晶晶粒的混合区，从一火至三 所取代，再结晶过程结束1-16).另外在再结晶后的 火，该区域残余变形晶粒的含量不断减少，小角度晶 细小等轴晶组织中还观察到较多孪晶（如图4中红 界含量也逐步降低.Ⅲ区在一火后就仅残余个别未 线所示)，由于形变时一般先发生滑移，当位错滑移
侯 琼等: 新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 图 4 锻坯各区域取向成像图 郾 (a) A鄄鄄玉; (b) A鄄鄄域; (c) A鄄鄄芋; (d) B鄄鄄玉; (e) B鄄鄄域; (f) B鄄鄄芋; (g) C鄄鄄玉; (h) C鄄鄄域; (i) C鄄鄄芋 Fig. 4 OIM maps of each region of the forgings: (a) A鄄鄄玉; (b) A鄄鄄域; (c) A鄄鄄芋; (d) B鄄鄄玉; (e) B鄄鄄域; (f) B鄄鄄芋; (g) C鄄鄄玉; (h) C鄄鄄域; (i) C鄄鄄芋 图 5 锻坯各区域晶界取向差汇总 Fig. 5 Summary of the misorientation of each region of the forgings 度晶界含量先增加后减小,这是由于三火后原始晶 界附近出现较多再结晶晶粒,消除了部分位错. 域 区为变形晶粒与再结晶晶粒的混合区,从一火至三 火,该区域残余变形晶粒的含量不断减少,小角度晶 界含量也逐步降低. 芋区在一火后就仅残余个别未 再结晶变形晶粒,二火后再结晶基本完成,小角度晶 界占比减小到 12郾 8% ,三火后仍为再结晶完全的细 小等轴晶组织,但小角度晶界含量略为升高,这是因 为再结晶形成的新晶粒又经受形变,产生新的小角 度晶界,可能发生新一轮的再结晶. 可以看到,在等温锻造过程中,实验合金易于在 原始晶界附近发生再结晶,造成这一现象的主要原 因是锻造使晶界处变形严重,存在大量畸变能,会有 多个滑移系开动,取向梯度较大,所以易于形核,这 也是低层错能镍基高温合金不连续再结晶的典型特 征. 再结晶核心通过消耗周围的变形组织而长大, 大量位错被大角度界面的迁移而消除,小角度晶界 含量随之减少. 随着变形的继续进行,已发生再结 晶的新晶粒晶界附近继续成为易形核区域,再结晶 逐渐向原始晶粒内部推进,直到全部被再结晶晶粒 所取代,再结晶过程结束[13鄄鄄16] . 另外在再结晶后的 细小等轴晶组织中还观察到较多孪晶(如图 4 中红 线所示),由于形变时一般先发生滑移,当位错滑移 ·213·
·214· 工程科学学报，第41卷，第2期 受阻时，易于在应力集中处萌发孪晶，形成大角度晶 坯温度低70℃)，造成与模具接触的锭坯上下端面 界，诱发晶界迁动形核，对促进再结晶起到了积极的 温度较低，不利于动态再结晶的进行.由于这部分 作用4 组织中位错密度较高，在适当的条件下仍可发生再 经过三火次、累积变形量达到0.79的等温锻造 结晶.对三火次后的锻坯进行1150℃保温2h热处 后，锭坯大部分区域的组织都为细小的再结晶等轴 理，图6为各区域组织的花样质量衬度图，图中用黑 晶品，但在上下端面仍存在未完全再结晶的“项链”组 色线标出了大角度晶界.可以看到I区“项链”组织 织(I区).虽然这些区域的累积变形量已经很大， 基本得到消除，组织发生细化，Ⅱ、Ⅲ区组织发生晶 小角度晶界占比高达77.7%，但再结晶仍不充分. 粒长大，整个锭坯为较均匀的细晶组织，平均晶粒尺寸 分析其主要原因，应是模具温度只有1050℃（比锭 为6~8m,为后续进行双组织热处理提供了基础. b 20μm 20 um 20 um 图6锻坯经1150℃保温2h热处理后各区域的花样质量衬度图.(a)【:(b)Ⅱ：()Ⅲ Fig.6 Band contrast maps of each region of the forging after heat treatment at 1150℃for2h:(a）I；(b)Ⅱ；(c）Ⅲ (吴超杰，陶宇，贾建.第四代粉末高温合金成分选取范围研 3结论 究.粉末冶金工业，2014,24(1)：20) (1)合金锭坯在等温锻造过程中，整个轴向剖 [3] Wu CJ,Tao Y,Jia J.Microstructure and properties of an ad- vanced nickel-base PM superalloy.J Iron Steel Res Int,2014,21 面可以分为三个区域，位于上、下两端面附近的I区 (12):1152 变形量最小，位于两侧附近的Ⅱ区次之，位于剖面中 [4]Reynolds P L.Superalloy Compositions,Articles,and Methods of 心的Ⅲ区变形程度最大. Manufacture:US Patent,8147749.2012-04-03 (2)合金在锻造时晶粒发生变形并产生很多小 [5] Powell A,Bain K,Wessman A,et al.Advanced supersolvus 角度品界，随变形量的增加，小角度晶界含量也随之 nickel powder disk alloy DOE:chemistry,properties,phase for- 增加.当变形量增大到一定程度后，首先在原始晶 mations and thermal stability /Superalloys 2016:Proceedings of the 13th Intenational Symposium of Superalloys.Hoboken,2016 粒边界发生再结晶，并向内部推进，小角度晶界含量 189 随之减少 [6]Mourer D P.Raymond E.Ganesh S,et al.Dual alloy disk devel- (3)经过三火次等温锻造后，锭坯大部分区域 opment//Superalloys 1996.Warrendale,1996:637 都为再结晶后的细小等轴晶组织.与模具接触的上 [7]Gayda J.Dual microstructure heat treatment of a nickel-base disk 下端面形成“项链”组织，仍存在未再结品的变形晶 alloy J/OL].NASA Technical Reports Serrer (2001-11-01) 粒，其中含有较高密度的小角度品界 [2018-12-26 ]https://ntrs.nasa.gov/search.jsp?R 20020013802 (4)通过对三火次后的锻坯进行适当热处理， [8] Gavda J,Gabb T P,Kantzos P T.The effect of dual microstruc- 可基本消除“项链”组织，获得组织较均匀的细晶盘 ture heat treatment on an advanced nickel-base disk alloy/Su 坯，满足双组织热处理的要求 peralloys 2004.Warrendale,2004:323 [9]Tao Y,Zhang G X,Liu J T.Study on design of the device for 参考文献 thermal gradient heat-treatment process of PM superalloy disks. [1]Zhang Y W.Liu JT.Development in powder metallurgy superal- Iron Steel Res,2011,23(Suppl 2):486 loy.Mater China,2013,32(1):1 (陶宇，张国星，刘建涛.粉末涡轮盘温度梯度热处理工装设 (张义文，刘建涛.粉末高温合金研究进展.中国材料进展， 计研究.钢铁研究学报，2011,23（增刊2）：486) 2013,32(1):1) [10]Tao Y,Jia J,Liu JT,et al.Preparation Method of Ultra-Fine [2]Wu C J,Tao Y,Jia J.Study on composition variation range of the Grain Nickel Based Superalloy:China Patent,CN102392147A. fourth generation PM superalloys.Pouder Metall Ind,2014,24 2012-03-28 (1):20 (陶宇，贾建，刘建涛，等.超细晶镍基粉末高温合金的制备
工程科学学报,第 41 卷,第 2 期 受阻时,易于在应力集中处萌发孪晶,形成大角度晶 界,诱发晶界迁动形核,对促进再结晶起到了积极的 作用[14] . 经过三火次、累积变形量达到 0郾 79 的等温锻造 后,锭坯大部分区域的组织都为细小的再结晶等轴 晶,但在上下端面仍存在未完全再结晶的“项链冶组 织(玉区). 虽然这些区域的累积变形量已经很大, 小角度晶界占比高达 77郾 7% ,但再结晶仍不充分. 分析其主要原因,应是模具温度只有 1050 益 (比锭 坯温度低 70 益 ),造成与模具接触的锭坯上下端面 温度较低,不利于动态再结晶的进行. 由于这部分 组织中位错密度较高,在适当的条件下仍可发生再 结晶. 对三火次后的锻坯进行 1150 益 保温 2 h 热处 理,图 6 为各区域组织的花样质量衬度图,图中用黑 色线标出了大角度晶界. 可以看到玉区“项链冶组织 基本得到消除,组织发生细化,域、芋区组织发生晶 粒长大,整个锭坯为较均匀的细晶组织,平均晶粒尺寸 为6 ~8 滋m,为后续进行双组织热处理提供了基础. 图 6 锻坯经 1150 益保温 2 h 热处理后各区域的花样质量衬度图 郾 (a) 玉; (b) 域; (c) 芋 Fig. 6 Band contrast maps of each region of the forging after heat treatment at 1150 益 for 2 h: (a) 玉; (b) 域; (c) 芋 3 结论 (1)合金锭坯在等温锻造过程中,整个轴向剖 面可以分为三个区域,位于上、下两端面附近的玉区 变形量最小,位于两侧附近的域区次之,位于剖面中 心的芋区变形程度最大. (2)合金在锻造时晶粒发生变形并产生很多小 角度晶界,随变形量的增加,小角度晶界含量也随之 增加. 当变形量增大到一定程度后,首先在原始晶 粒边界发生再结晶,并向内部推进,小角度晶界含量 随之减少. (3)经过三火次等温锻造后,锭坯大部分区域 都为再结晶后的细小等轴晶组织. 与模具接触的上 下端面形成“项链冶组织,仍存在未再结晶的变形晶 粒,其中含有较高密度的小角度晶界. (4)通过对三火次后的锻坯进行适当热处理, 可基本消除“项链冶组织,获得组织较均匀的细晶盘 坯,满足双组织热处理的要求. 参 考 文 献 [1] Zhang Y W, Liu J T. Development in powder metallurgy superal鄄 loy. Mater China, 2013, 32(1): 1 (张义文, 刘建涛. 粉末高温合金研究进展. 中国材料进展, 2013, 32(1): 1) [2] Wu C J, Tao Y, Jia J. Study on composition variation range of the fourth generation PM superalloys. Powder Metall Ind, 2014, 24 (1): 20 (吴超杰, 陶宇, 贾建. 第四代粉末高温合金成分选取范围研 究. 粉末冶金工业, 2014, 24(1): 20) [3] Wu C J, Tao Y, Jia J. Microstructure and properties of an ad鄄 vanced nickel鄄base PM superalloy. J Iron Steel Res Int, 2014, 21 (12): 1152 [4] Reynolds P L. Superalloy Compositions, Articles, and Methods of Manufacture: US Patent, 8147749. 2012鄄鄄04鄄鄄03 [5] Powell A, Bain K, Wessman A, et al. Advanced supersolvus nickel powder disk alloy DOE: chemistry, properties, phase for鄄 mations and thermal stability / / Superalloys 2016: Proceedings of the 13th Intenational Symposium of Superalloys. Hoboken, 2016: 189 [6] Mourer D P, Raymond E, Ganesh S, et al. Dual alloy disk devel鄄 opment / / Superalloys 1996. Warrendale, 1996: 637 [7] Gayda J. Dual microstructure heat treatment of a nickel鄄base disk alloy [ J/ OL]. NASA Technical Reports Server ( 2001鄄鄄 11鄄鄄 01 ) [2018鄄鄄 12鄄鄄 26 ]. https: / / ntrs. nasa. gov / search. jsp? R = 20020013802 [8] Gayda J, Gabb T P, Kantzos P T. The effect of dual microstruc鄄 ture heat treatment on an advanced nickel鄄base disk alloy / / Su鄄 peralloys 2004. Warrendale, 2004: 323 [9] Tao Y, Zhang G X, Liu J T. Study on design of the device for thermal gradient heat鄄treatment process of PM superalloy disks. J Iron Steel Res, 2011, 23(Suppl 2): 486 (陶宇, 张国星, 刘建涛. 粉末涡轮盘温度梯度热处理工装设 计研究. 钢铁研究学报, 2011, 23(增刊 2): 486) [10] Tao Y, Jia J, Liu J T, et al. Preparation Method of Ultra鄄Fine Grain Nickel Based Superalloy: China Patent, CN102392147A. 2012鄄鄄03鄄鄄28 (陶宇, 贾建, 刘建涛, 等. 超细晶镍基粉末高温合金的制备 ·214·
侯琼等：新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 ·215· 方法：中国专利，CN102392147A.2012-03-28) 制.金属学报，2012,48(8)：1005) [11]Liu Y,Tao Y,Jia J.The microstructure evolution of FGH98 P/ [14]Xie X H,Yao Z K,Ning Y Q,et al.Dynamic recrystallization M superalloy after hot deformation.Powder Metall Ind,2011,21 and grain refining of superalloy FGH4096./Aeron Mater,2011, (2):14 31(1):20 (刘洋，陶宇，贾建.GH98粉末冶金高温合金热变形过程 (谢兴华，姚泽坤，宁永权，等.FGH4096合金的动态再结品 中组织变化.粉末治金工业，2011,21(2)：14) 与品粒细化研究.航空材料学报，2011,31(1)：20) [12]Ning YQ,Yao Z K,Wu Z,et al.The effects of repeated firing [15]He G A,Liu F,Huang L,et al.Microstructure evolutions and forging on microstructure and mechanical properties of GH4133A nucleation mechanisms of dynamic recrystallization of a powder alloys.J Plast Eng,2008,15(4):98 metallurgy Ni-based superalloy during hot compression.Mater Sci (宁永权，姚泽坤，吴泽，等.多火次锻造对GH4133A合金 EngA,2016,677:496 组织和性能的影响.塑性工程学报，2008,15(4)：98) [16]Zhang B J,Zhao G P,Jiao L Y.et al.Influence of hot working [13]Ning Y Q,Yao Z K.Recrystallization nucleation mechanism of process on microstructures of superalloy GH4586.Acta Mfetall FGH4096 powder metallurgy superalloy.Acta Metall Sinica, Sinica,2005,41(4):351 2012,42(8):1005 (张北江，赵光普，焦兰英，等.热加工工艺对GH4586合金 (宁永权，姚泽坤.FGH4096粉末高温合金的再结品形核机 微观组织的影响.金属学报，2005,41(4)：351)
侯 琼等: 新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 方法: 中国专利, CN102392147A. 2012鄄鄄03鄄鄄28) [11] Liu Y, Tao Y, Jia J. The microstructure evolution of FGH98 P / M superalloy after hot deformation. Powder Metall Ind, 2011, 21 (2): 14 (刘洋, 陶宇, 贾建. FGH98 粉末冶金高温合金热变形过程 中组织变化. 粉末冶金工业, 2011, 21(2): 14) [12] Ning Y Q, Yao Z K, Wu Z, et al. The effects of repeated firing forging on microstructure and mechanical properties of GH4133A alloys. J Plast Eng, 2008, 15(4): 98 (宁永权, 姚泽坤, 吴泽, 等. 多火次锻造对 GH4133A 合金 组织和性能的影响. 塑性工程学报, 2008, 15(4): 98) [13] Ning Y Q, Yao Z K. Recrystallization nucleation mechanism of FGH4096 powder metallurgy superalloy. Acta Metall Sinica, 2012, 42(8): 1005 (宁永权, 姚泽坤. FGH4096 粉末高温合金的再结晶形核机 制. 金属学报, 2012, 48(8): 1005) [14] Xie X H, Yao Z K, Ning Y Q, et al. Dynamic recrystallization and grain refining of superalloy FGH4096. J Aeron Mater, 2011, 31(1): 20 (谢兴华, 姚泽坤, 宁永权, 等. FGH4096 合金的动态再结晶 与晶粒细化研究. 航空材料学报, 2011, 31(1): 20) [15] He G A, Liu F, Huang L, et al. Microstructure evolutions and nucleation mechanisms of dynamic recrystallization of a powder metallurgy Ni鄄based superalloy during hot compression. Mater Sci Eng A, 2016, 677: 496 [16] Zhang B J, Zhao G P, Jiao L Y, et al. Influence of hot working process on microstructures of superalloy GH4586. Acta Metall Sinica, 2005, 41(4): 351 (张北江, 赵光普, 焦兰英, 等. 热加工工艺对 GH4586 合金 微观组织的影响. 金属学报, 2005, 41(4): 351) ·215·
