材料现代分析测试方法 材料科学与工程学院化学系 何平
材料现代分析测试方法 材料科学与工程学院 化学系 何 平
热分析法
热分析法
第一节热分析的定义及发展概况 ◆热分析, thermal analysis:顾名思义,可以解释为以 热进行分析的一种方法 1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第 七次会议上,给热分析下了如下定义:即热分析是在 程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系 的一类技术
3 ◆ 热分析，thermal analysis：顾名思义，可以解释为以 热进行分析的一种方法。 ◆ 1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第 七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在 程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系 的一类技术。 第一节 热分析的定义及发展概况
热分析的数学表达式为:P=f(T P:物质的一种物理量 T:物质的温度。 ◆程序控制温度:一般是指线性升温或线性降温,当 然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是 把温度看作是时间的函数 t:时间。 P=f(T可t)
4 P：物质的一种物理量 T：物质的温度。 ◆ 程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当 然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是 把温度看作是时间的函数： T＝φ（t） t：时间。 ◆ 热分析的数学表达式为：P＝f（T） P＝f（T或t）
◆在不同温度下,物质有三态:固、液、气,固态物质又有 不同的结晶形 ◆对热分析来说,最基本和主要的参数是焓(ΔH),热力 学的基本公式是: △G=△H-T△S 存在三种情况:ΔG0 ◆常见的物理变化有∶熔化、沸腾、升华、结晶转变等 ◆常见的化学变化有:脱水、降解、分解、氧化,还原、化 合反应等 ◆这两类变化,首先有焓变,同时常常也伴随着质量、机械 性能和力学性能的变化等
5 ◆ 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。 ◆ 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS 存在三种情况：ΔG0 ◆ 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； ◆ 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原、化 合反应等。 ◆ 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械 性能和力学性能的变化等
◆热分析组织:ICTA,国际热分析协会( International Confederation for Thermal analysis 热分析发行的刊物有 热分析文摘( Thermal Analysis Abstract) 热分析杂志( Journal of thermal analysis 热化学学报( thermochemical acta) 量热学与热分析杂志( Calorimetry and Thermal analysis)
6 ◆ 热分析组织： ICTA，国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis） ◆ 热分析发行的刊物有： 热分析文摘（Thermal Analysis Abstract） 热分析杂志（Journal of thermal Analysis 热化学学报（thermachemical Acta） 量热学与热分析杂志（Calorimetry and Thermal Analysis）
几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数 测量 温度范 热分析法 定义 应用范 参数 /℃ 程序控温条件下,测 熔化及结晶转变、二级转变、氧化还 差热分析法 量在升温、降温或恒温温度20-160原反应、裂解反应等的分析研究主要 (DTA) 过程中样品和参比物之 间的温度差 用于定性分析 程序控温条件下,直 分析研兖范围与DTA大致相同,但 差示扫描量热法)接测量样品在升温、降 能定量测定多种热力学和动力学参数 热-170-72 (DSC) 温或恒温过程中所吸收 如比热、反应热、转变热、反应速度和 或释放出的能量 高聚物结品度等
7 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数
几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数 程序控涯条件下,测 熔点、沸点测定,热分解反应过程分 热重法 量在升温、降温或恒温 质量20-1000析与脱水量测定等;生成挥发性物质的 (TG) 过程中样品质量发生的 固相反应分析,固体与气体反应分析等 变化 程序控温条件下,测 动态热机械法量材料的力学性质随温 阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转 力学性质-170-600 (DMA) 度、时间、频率或应力 变分析,模量、粘度测定等 等改变而发生的变化量 程序控温条件下,测 热机械分析法量在升温、降温或恒温尺寸、 膨胀系数、体积变化、相转变温度、 150~600 (TMA) 过程中样品尺寸发生的|体积 应力应变关系测定,重结晶效应分析等 变化
8 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数
热分析存在的客观物质基础 在目前热分析可以达到的温度范围内,从-150℃到 1500℃(或2400℃),任何两种物质的所有物理 化学性质是不会完全相同的。因此,热分析的各种曲 线具有物质“指纹图”的性质。 通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中 物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物 质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的一种技 术
9 热分析存在的客观物质基础 ◆ 在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到 1500℃ （或2400℃ ），任何两种物质的所有物理、 化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲 线具有物质“指纹图”的性质。 ◆ 通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中 物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物 质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技 术
热分析的起源及发展 ◆1899年英国罗伯特-奥斯汀( Roberts- austen)第 次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了测定的 灵敏度,正式发明了差热分析(DTA)技术。 ◆1915年日本东北大学本多光太郎,在分析天平的基 础上研制了“热天平”即热重法(TG),后来法国 人也研制了热天平技术
10 热分析的起源及发展 ◆ 1899年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一 次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的 灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。 ◆ 1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基 础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国 人也研制了热天平技术