施光法测定蔗糖水解反应 5速度常故 MECPPD D oR 主讲。艾华林 学习●学会圆盘旋光仪的使用方法 要求 ●掌握旋光法测定化学反应速度常数的实验 原理 ●在指定温度下,用旋光法测定蔗糖在 酸性环境下水解反应的速度常数
实验室 学习 要求 ●学会圆盘旋光仪的使用方法 ●掌握旋光法测定化学反应速度常数的实验 原理 主讲 艾华林 旋光法测定蔗糖水解反应 速度常数 ●在指定温度下，用旋光法测定蔗糖在 酸 性环境下水解反应的速度常数
圆盘旋光仪的构造和使用 会使用仪 器么 Why?
一、圆盘旋光仪的构造和使用 会使用仪 器么？ Why?
●圆盘旋光仪的构造 起偏 圆盘旋 振器 光仪 旋光仪主要由起偏振 器和检偏振器两部分 组成。 起偏振器 检偏 起偏振器是由尼科尔棱镜( Nicol-prism) v振器N光 构成,使各向振动的可见光起偏振。 國盒能 钠黄光 平面偏振光 ●检偏振器 检偏振器是用来测定光的偏振面的转动 角度。是由人造偏振片粘在两片防护玻 2B自 璃间,并随刻度盘转动。 四段影式自励8
WZZ-2B 自动旋光仪 WXG-4 圆盘旋光仪 WZZ-T1 投影式自动旋光仪 圆盘旋 光仪 ●圆盘旋光仪的构造 旋光仪主要由起偏振 器和检偏振器两部分 组成。 ●起偏振器 起偏振器是由尼科尔棱镜(Nicol-prism) 构成，使各向振动的可见光起偏振。 钠黄光 平面偏振光 起偏 振器 光源 ●检偏振器 检偏振器是用来测定光的偏振面的转动 角度。是由人造偏振片粘在两片防护玻 璃间，并随刻度盘转动。 检偏 振器
●圆盘旋光仪的使用 ●安装检查仪器 接通电源,开启电源开关(使钠光 灯预热5分钟 ●校正仪器 电源 开关 选取适当的样品管(旋光管),将其装 满蒸馏水,在恒温条件下读取读数,此 读数值应为“零”(在实际测量中可能4圆盒e 为某一数值“初读数”)。 ●样品测量 选取适当的样品管(旋光管),将其装满待测样品,在恒温条件下读取读 数,用此读数减(或加)校正的“初读数”,即为“测量值”。 ●圆盘旋光仪的读数 ①●①重割自 160- 零视场 左读数右读数 左读数右读数 a=8.84 a=8.82 =-21.12a=-21.08 平均值a=8.83平均值a=21.10
●圆盘旋光仪的使用 ●安装检查仪器 WXG-4 圆盘旋光仪 接通电源，开启电源开关（使钠光 灯预热5分钟）。 电源 ●校正仪器 开关 选取适当的样品管（旋光管），将其装 满蒸馏水，在恒温条件下读取读数，此 读数值应为“零”（在实际测量中可能 为某一数值——“初读数”）。 ●样品测量 选取适当的样品管（旋光管），将其装满待测样品，在恒温条件下读取读 数，用此读数减（或加）校正的“初读数”，即为“测量值”。 ●圆盘旋光仪的读数 零视场 左读数 α=8.84 15 10 20 0 10 20 30 40 50 平均值α=8.83 0 50 40 30 20 10 20 15 10 右读数 α=8.82 160 165 170 0 10 20 30 40 50 左读数 α=-21.12 平均值α=-21.10 50 40 30 20 10 0 170 165 160 右读数 α=-21.08
蔗糖水解反应速率常数的测定 测定依据 和测定方 法
二、蔗糖水解反应速率常数的测定 测定依据 和测定方 法？
实险愿理 ●蔗糖水解反应 12n22U11 十 H 6126 +c6H206 蔗糖 葡萄糖果糖 在蔗糖水解反应中,水是大量的。当反应达到终点时,虽然有部分水分 子参加反应,但其与溶质浓度相比,可近似看作其浓度没有改变。故此反 应可视为一级反应,其动力学方程式为: d 积分 =kc Inc=-kot t nc dt 0
实验原理 ●蔗糖水解反应 C12H22O11+ H2O C6H12O6+ C6H12O6 H+ 蔗糖 葡萄糖 果糖 在蔗糖水解反应中，水是大量的。当反应达到终点时，虽然有部分水分 子参加反应，但其与溶质浓度相比，可近似看作其浓度没有改变。故此反 应可视为一级反应，其动力学方程式为： dC 蔗 dt - =kC 蔗 lnC = -k•t + lnC0 积分
●测量方法与原理 原理 蔗糖及其水解产物都含有不对称碳原子,都具有旋光性;并且它们 的旋光能力不同,故可利用体系在反应进程中旋光度的变化来测量反 应的进程。蔗糖(a)3=+66 葡萄糖〔a)B=+525°复旦大学等物理化学实验上册)北 果糖(a)20=-919°京:人民教育出版社1979 假设:体系在反应时间分别为0、t∞时,溶液的旋光度分别为ao、a、q Co=k(ao-doo (t=0,蔗糖尚未转化;t=∞,蔗糖已完全转化 Ct=k(at-doo) InC =-kt InC 0 In (at-bo )=-ktIn(ao-abo 以n(at-a∞)对t作图可得一直线,其斜率为反应速度常数k 方法恒温、定时用旋光法测量体系的旋光度
●测量方法与原理 蔗糖及其水解产物都含有不对称碳原子，都具有旋光性；并且它们 的旋光能力不同，故可利用体系在反应进程中旋光度的变化来测量反 应的进程。 蔗糖 〔α〕D＝＋66.6° 葡萄糖〔α〕D＝＋52.5° 果糖 〔α〕D＝－91.9° 20 20 20 复旦大学等.物理化学实验(上册).北 京：人民教育出版社.1979 假设：体系在反应时间分别为0、t、∞时，溶液的旋光度分别为α0、αt、α∞ Ct ＝k（α t－α ） （t=0，蔗糖尚未转化;t=∞，蔗糖已完全转化） ∞ 则： C0 ＝k（α 0－α∞） 以ln（αt－α ）对t作图可得一直线，其斜率为反应速度常数k。 lnC = -k•t + lnC0 ln（αt－α∞ ）=-k•t+ln（α0－α∞ ） ∞ 原理 方法 恒温、定时用旋光法测量体系的旋光度
奥验的容 实验测量25℃时,蔗糖在酸性环境中 目的「的水解反应速度常数。 旋光仪零点校正 实验测量 (每5分钟测定一次) 步骤」·测量(将体系放置在60℃的水浴反应30分钟后测量 仪器名称 编号 较 数据时间/m/a-吗/ In( at 记录 结果·求水解反应速度常数k2西 实验·以n(at-a)对t作l
实验内容 实验 目的 ●测量25℃时，蔗糖在酸性环境中 的水解反应速度常数。 实验 步骤 ●旋光仪零点校正 ●测量αt ●测量α∞ （将体系放置在60℃的水浴反应30分钟后测量） （每5分钟测定一次） 数据 记录 时间/min αt /° α t－α /° ln（ α t－ α ） ∞ ∞ 仪器名称 编号 α较 ＝ 0 5 …… ∞ 实验 结果 ●以ln（αt－α∞ ）对t作图 ●求水解反应速度常数k 25