第六章重量分析法和沉淀滴定法 56-1重量分析法概述 重量分析法的分类和特点 重量分析是通过物理和化学反应将试样中待测组分与 其他组分分离,以称量的方法计算待测组分的含量 的方法。根据分离方法的不同可分为: 1挥发法采用加热或其它方法使试样中的挥发份除 去,根据前后质量之差计算。 例小麦105干小麦烘至恒重称量 主要测定水分和挥发份
第六章 重量分析法和沉淀滴定法 §6-1 重量分析法概述 一、重量分析法的分类和特点 重量分析是通过物理和化学反应将试样中待测组分与 其他组分分离，以称量的方法计算待测组分的含量 的方法。根据分离方法的不同可分为： 1.挥发法—采用加热或其它方法使试样中的挥发份除 去，根据前后质量之差计算。 例 小麦 105℃ 干小麦 烘至恒重 称量 主要测定水分和挥发份
2.沉淀法利用沉淀反应使待测组分生成难溶性化合 物,通过过滤、洗涤、烘干或高温灼烧,称量。 如P,S,Si,Ni等测定 SO4-+ BaCl2 BaSO4滤,洗BaSO4 灼烧,800°C 优点:EF:0.1~0.2%,准,不需标准溶液。 缺点:慢,繁琐。(S,Si的仲裁分析仍用重量法)
2 2. 沉淀法—利用沉淀反应使待测组分生成难溶性化合 物，通过过滤、洗涤、烘干或高温灼烧，称量。 如 P，S，Si，Ni等测定 优点：Er : 0.1～0.2％，准，不需标准溶液。 缺点：慢，繁琐。(S，Si的仲裁分析仍用重量法） 滤，洗 灼烧，800℃ SO4 2- + BaCl2 BaSO4 BaSO4
二、沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求 被测物解、加入沉淀剂沉淀形陈化、滤冼、烘()称量形 SO4-+ BaCl2 BaSO4滤,洗BaSO4 灼烧,800°C Mg2++(NH4)2HPO4 MgNHPO, 6H,o 滤,洗 灼烧,1100℃ g 227 AP+3一A(2想2MQO H AL2O3
二、 沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求 被测物 沉淀形 称量形 溶解、加入沉淀剂 陈化、滤洗、烘(烧) 滤，洗 灼烧，800℃ SO4 2- + BaCl2 BaSO4 BaSO4 Mg2+ + (NH4 )2HPO4 MgNH4PO4·6H2O 滤，洗 灼烧 ,1100℃ Mg2P2O7 Al2O3 Al( )3 N O N OH Al3+ + 3 N O Al( )3 烘烧 烘120℃
过程 1溶解:将试样制成溶液,选择合适的溶剂 2沉淀:加入适当的沉淀剂,使待测组分完全沉淀; 3过滤:定量滤纸或瓌璃砂漏斗 4洗涤:倾泻法,少量多次 溶解度大的(如BaSo4稀沉淀剂洗,再水洗 渗解度小但不易成胶体的,水洗 易成胶体的,稀、易挥发的电解质洗 5.烘千或灼烧:得固定组成的称量形 烘干一温度低用破璃砂漏斗如Agcl 微浪—干燥快,用瓌璃砂漏斗; 灼烧一温度高瓷坩埚(铂坩埚(HF) 6恒重滤器的恒重条件要与沉淀物的相同。两次称量 的差值<0.2mg
4 过程 1.溶解：将试样制成溶液，选择合适的溶剂； 2.沉淀：加入适当的沉淀剂，使待测组分完全沉淀； 3.过滤: 定量滤纸或玻璃砂漏斗 4.洗涤: 倾泻法, 少量多次 溶解度大的(如BaSO4 ): 稀沉淀剂洗, 再水洗 溶解度小但不易成胶体的，水洗； 易成胶体的，稀、易挥发的电解质洗 5. 烘干或灼烧: 得固定组成的称量形 烘干— 温度低, 用玻璃砂漏斗,如AgCl; 微波—干燥快, 用玻璃砂漏斗; 灼烧—温度高, 瓷坩埚(铂坩埚(HF)). 6.恒重 滤器的恒重条件要与沉淀物的相同。两次称量 的差值<0.2mg
重量分析对沉淀形的要求(补充) 1沉淀的溶解度小,溶解损失应<0.1mg。 (该沉淀的定量沉淀) 2沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少) 3.便于过滤和洗涤。(晶形好) 对称量形的要求 1.组成恒定(定量的基础 2.稳定C准确) 3.摩尔质量大(称量误差小对少量组分测定有利)
重量分析对沉淀形的要求（补充） 1.沉淀的溶解度小，溶解损失应<0.1mg。 (该沉淀的定量沉淀) 2.沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少) 3.便于过滤和洗涤。(晶形好) 1. 组成恒定(定量的基础) 2. 稳定(准确) 3. 摩尔质量大(称量误差小, 对少量组分测定有利) 对称量形的要求