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超高压力下通电烧结制备钨铁功能梯度材料

资源类别:文库,文档格式:PDF,文档页数:4,文件大小:977.68KB,团购合买
采用超高压力下通电烧结技术制备了钨体积分数为0%、25%、50%、75%和100%的钨铁功能梯度材料.研究了材料组分和工艺参数对W/Fe功能梯度材料的显微形貌及力学性能的影响.结果表明:当施加压力为9 GPa,通电功率为11 kW,通电时间60 s时可以获得相对密度大于98%的钨铁功能梯度材料,其组分分布与设计成分保持一致.
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D0L:10.13374/.issn1001-053x.2011.07.005 第33卷第7期 北京科技大学学报 Vol.33 No.7 2011年7月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jul.2011 超高压力下通电烧结制备钨铁功能梯度材料 屈丹丹 周张健⑧ 谈军 北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083 ☒通信作者,E-mail:zhouzhj@mater..usth.cdu.cm 摘要采用超高压力下通电烧结技术制备了钨体积分数为0%、25%、50%、75%和100%的钨铁功能梯度材料.研究了材 料组分和工艺参数对W/Fe功能梯度材料的显微形貌及力学性能的影响.结果表明:当施加压力为9GPa,通电功率为11kW, 通电时间60s时可以获得相对密度大于98%的钨铁功能梯度材料,其组分分布与设计成分保持一致. 关键词功能梯度材料:钨:铁:超高压力:通电烧结 分类号TB34 Fabrication of tungsten/iron functionally graded materials by resistance sinte- ring under ultra-high pressure QU Dan-dan,ZHOU Zhang jian,TAN Jun School of Materials Science and Engineering.University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:zhouzhj@mater.usth.cdu.cn ABSTRACT ungsten/iron functionally graded materials (FGM),in which the volume fractions of tungsten are 0%,25%,50%, 75%and 100%respectively,were produced by resistance sintering under ultra high pressure.The effects of components and prepara- tion parameters on the microstructure and mechanical properties of W/Fe FGM were analyzed.It is shown that W/Fe FGM,whose rel- ative density reaches more than 98%,can be obtained at a pressure of 9GPa and an input power of 11kW for 60s so that the elemental composition distribution is in agreement with the designed. KEY WORDS functionally graded materials (FGM);tungsten;iron:ultra high pressure;resistance sintering 金属钨由于具有熔点高、蒸气压低、硬度高、耐 为了解决以上难题,需要探索新的钨钢连接方法及 腐蚀性好、低氚滞留以及抗等离子体冲刷能力强等 其界面设计. 优良性能,最有希望用作聚变堆面向等离子体材料 本文采用功能梯度材料(functionally graded ma- (plasma facing materials,PFMs)习.以低活性铁素 terials,FGM)的概念连接钨和铁,在充分保留和发 体/马氏体钢为代表的铁基材料则最有希望用作核 挥组元钨和钢各自的特点的同时,缓和钨与钢热物 聚变反应装置中第一壁和包层的结构材料日.钨和 理性能不匹配而造成的热应力问题.此外,W和Fe 铁基材料的连接成为一个重要的研究课题同.目前 的熔点差别较大,采用常规烧结方法很难一步获得 钨和铁基材料的连接方法主要有扩散结合、等 W/Fe FGM样品.本文对采用超高压力下通电烧结 离子体喷涂和活性金属焊接可等.由于钨在一定 新技术制备W/Fe FGM进行了初步研究. 温度下会和铁等元素发生反应,传统的焊接方法很 1实验 可能在焊接界面产生脆性相(FeW和Fe,W。).同时 由于钨和铁的热物理性能,如导热系数尤其是热膨 实验使用的钨粉平均粒度为2um,纯度大于 胀系数差距很大图,因此在连接过程中,焊接界面 99.9%;铁粉粒度为-200目,纯度大于99.9%.将钨粉 上很容易产出较大的残余热应力,造成界面失效. 和铁粉按体积比(W25Fe75,W50Fe50,W75Fe25)混合, 收稿日期:2010-07-26 基金项目:国家磁约束核聚变能研究专项基金资助项目(No.2010GB109000)

第 33 卷 第 7 期 2011 年 7 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol. 33 No. 7 Jul. 2011 超高压力下通电烧结制备钨铁功能梯度材料 屈丹丹 周张健 谈 军 北京科技大学材料科学与工程学院,北京 100083 通信作者,E-mail: zhouzhj@ mater. ustb. edu. cn 摘 要 采用超高压力下通电烧结技术制备了钨体积分数为 0% 、25% 、50% 、75% 和 100% 的钨铁功能梯度材料. 研究了材 料组分和工艺参数对 W/Fe 功能梯度材料的显微形貌及力学性能的影响. 结果表明: 当施加压力为 9 GPa,通电功率为 11 kW, 通电时间 60 s 时可以获得相对密度大于 98% 的钨铁功能梯度材料,其组分分布与设计成分保持一致. 关键词 功能梯度材料; 钨; 铁; 超高压力; 通电烧结 分类号 TB34 Fabrication of tungsten /iron functionally graded materials by resistance sinte￾ring under ultra-high pressure QU Dan-dan,ZHOU Zhang-jian ,TAN Jun School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail: zhouzhj@ mater. ustb. edu. cn ABSTRACT ungsten /iron functionally graded materials ( FGM) ,in which the volume fractions of tungsten are 0% ,25% ,50% , 75% and 100% respectively,were produced by resistance sintering under ultra high pressure. The effects of components and prepara￾tion parameters on the microstructure and mechanical properties of W/Fe FGM were analyzed. It is shown that W/Fe FGM,whose rel￾ative density reaches more than 98% ,can be obtained at a pressure of 9 GPa and an input power of 11 kW for 60 s so that the elemental composition distribution is in agreement with the designed. KEY WORDS functionally graded materials ( FGM) ; tungsten; iron; ultra high pressure; resistance sintering 收稿日期: 2010--07--26 基金项目: 国家磁约束核聚变能研究专项基金资助项目( No. 2010GB109000) 金属钨由于具有熔点高、蒸气压低、硬度高、耐 腐蚀性好、低氚滞留以及抗等离子体冲刷能力强等 优良性能,最有希望用作聚变堆面向等离子体材料 ( plasma facing materials,PFMs) [1--2]. 以低活性铁素 体/马氏体钢为代表的铁基材料则最有希望用作核 聚变反应装置中第一壁和包层的结构材料[3]. 钨和 铁基材料的连接成为一个重要的研究课题[3]. 目前 钨和铁基材料的连接方法主要有扩散结合[4--5]、等 离子体喷涂[6]和活性金属焊接[7]等. 由于钨在一定 温度下会和铁等元素发生反应,传统的焊接方法很 可能在焊接界面产生脆性相( FeW 和 Fe7W6 ) . 同时 由于钨和铁的热物理性能,如导热系数尤其是热膨 胀系数差距很大[8],因此在连接过程中,焊接界面 上很容易产出较大的残余热应力,造成界面失效. 为了解决以上难题,需要探索新的钨钢连接方法及 其界面设计. 本文采用功能梯度材料( functionally graded ma￾terials,FGM) 的概念连接钨和铁,在充分保留和发 挥组元钨和钢各自的特点的同时,缓和钨与钢热物 理性能不匹配而造成的热应力问题. 此外,W 和 Fe 的熔点差别较大,采用常规烧结方法很难一步获得 W/Fe FGM 样品. 本文对采用超高压力下通电烧结 新技术制备 W/Fe FGM 进行了初步研究. 1 实验 实验使用的钨粉平均粒度为 2 μm ,纯度大于 99. 9%; 铁粉粒度为 -200 目,纯度大于99. 9%. 将钨粉 和铁粉按体积比( W25Fe75,W50Fe50,W75Fe25) 混合, DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2011.07.005

第7期 屈丹丹等:超高压力下通电烧结制备钨铁功能梯度材料 ·853 在玛瑙研钵中研磨、混合均匀.将混合粉料按设计 使样品得到烧结.对于纯铁粉和钨铁合金而言,5 成分叠层模压成型后置于超高压力下通电烧结装置 GPa条件下通电烧结和9GPa压力下通电烧结两种 中进行烧结.该装置为HCY-20型六面顶压机,主 情况对样品密度的增加效果相当.对于纯钨粉而 要由生坯腔体、压力系统、传压装置和通电系统四部 言,显然,压力越高越有利于样品密度的提高.综上 分组成.压力系统通过传压装置对样品从六个方向 所述,可以确定W/Fe FGM的制备工艺为9GPa超 施加大小可调的超高压力回.对样品分别施加3、5 高压力下,通电功率为11kW,通电时间60s. 和9GPa压力后,即对样品通以功率11kW的交流 图2为采用超高压通电烧结制备的W/Fe FGM 电,并保持60s后,最后卸压取出样品. 试样横截面的扫描电镜(SEM)照片(白色区为W, 将制备的样品在抛光机上磨到240目砂纸,表 灰色区为F).从图2可以看出梯度材料样品的成 面涂以凡士林.利用阿基米德原理测密度:继续磨 分明显呈梯度分布,与材料的初始成分分布设计保 样到表面呈镜面后,用扫描电镜对试样的显微形貌 持一致,并且各层之间过渡良好 进行观察和分析,并利用维氏硬度计测量样品的 硬度 2结果分析 2.1密度和显微组织分析 为了优化和确定W/Fe FGM的制备工艺参数, 首先对不同烧结参数下纯铁粉、W50Fe50合金和纯 100-m 钨粉的烧结行为进行了研究.测试密度值与理论密 图2W/Fe FGM样品的SEM显微形貌照片 度值之比为相对密度,W-Fe合金的相对密度结果 Fig.2 SEM image of the W/Fe FGM sample 比较如图1所示.从图1可以看出,在不通电流的 图3为W/Fe FGM在只施加9GPa超高压力和 情况下,随着对样品施加压力的增加,纯铁粉、钨铁 超高压力下通电烧结(9GPa,11kW,60s)后样品的 合金和纯钨粉的相对密度都有所增加,并且纯钨粉 显微结构形貌照片·从图中可以看出:未通电烧结 和钨铁合金的密度增加比纯铁粉更明显,这是由于 试样中的孔洞明显比通电烧结的试样多,且孔洞主 铁具有较好的塑性,在一定的压力下坯体已经达到 要集中在铁与钨颗粒的交界处:而在超高压力下通 较高的致密度,再继续提高压力对其密度的提高不 电烧结后,电流的通入使钨、铁颗粒自身电阻发热, 是很显著.当对样品施加一定电流后,样品的相对 尤其在颗粒接触部位,由于存在很大的接触电阻而 密度进一步提高,可以获得相对密度大于98%的钨 达到瞬时高温,在压力的共同作用下颗粒之间将会 铁功能梯度材料.这是由于当11kW电流通过样品 发生焊合,空隙消失 时,坯体整体由于自身电阻产生的焦耳热而获得一 同时从图3可以看到:对于各层富铁区域而言, 定温度,由于颗粒间的接触电阻比较大,可以推断在 由于铁的塑性较好,施加超高压力就可以获得较高 颗粒结合部位将会获得很高的温度,发生扩散传质, 的密度,基本未见孔洞分布,通电烧结对其致密度没 120 ☐3CPa职5GPa+A 有太大影响.对于各层富钨区域而言,超高压力下 Z☑9GPa9GP+A(A表示通电烧结) 100 未施加电流时,明显可见钨颗粒接触边界,如 图3(a)、(c)和(e)所示;而在超高压力下通电烧结 80 后,由于电流的通入使钨颗粒之间发生明显焊合,颗 60 粒边界消失,如图3(b)、(d)和()所示 在图3(d)和(f)中少量较小的铁颗粒周围可以 观察到存在一明显的过渡层,对这个过渡区进行能 谱(EDS)分析.结果表明,过渡层的成分为Fe和W Fe50W50 (图4),其原子分数分别为65.26%和34.74%.这 图1超高压力下通电烧结所得样品的相对密度比较 有可能是由于在超高压力通电烧结的过程中,钨原 Fig.I Comparison between the relative densities of different samples 子与铁原子之间发生扩散传质从而形成钨铁化 by resistance sintering under ultra-high pressure 合物

第 7 期 屈丹丹等: 超高压力下通电烧结制备钨铁功能梯度材料 在玛瑙研钵中研磨、混合均匀. 将混合粉料按设计 成分叠层模压成型后置于超高压力下通电烧结装置 中进行烧结. 该装置为 HCY--20 型六面顶压机,主 要由生坯腔体、压力系统、传压装置和通电系统四部 分组成. 压力系统通过传压装置对样品从六个方向 施加大小可调的超高压力[9]. 对样品分别施加 3、5 和 9 GPa 压力后,即对样品通以功率 11 kW 的交流 电,并保持 60 s 后,最后卸压取出样品. 将制备的样品在抛光机上磨到 240 目砂纸,表 面涂以凡士林. 利用阿基米德原理测密度; 继续磨 样到表面呈镜面后,用扫描电镜对试样的显微形貌 进行观察和分析,并利用维氏硬度计测量样品的 硬度. 2 结果分析 图 1 超高压力下通电烧结所得样品的相对密度比较 Fig. 1 Comparison between the relative densities of different samples by resistance sintering under ultra-high pressure 2. 1 密度和显微组织分析 为了优化和确定 W/Fe FGM 的制备工艺参数, 首先对不同烧结参数下纯铁粉、W50Fe50 合金和纯 钨粉的烧结行为进行了研究. 测试密度值与理论密 度值之比为相对密度,W--Fe 合金的相对密度结果 比较如图 1 所示. 从图 1 可以看出,在不通电流的 情况下,随着对样品施加压力的增加,纯铁粉、钨铁 合金和纯钨粉的相对密度都有所增加,并且纯钨粉 和钨铁合金的密度增加比纯铁粉更明显,这是由于 铁具有较好的塑性,在一定的压力下坯体已经达到 较高的致密度,再继续提高压力对其密度的提高不 是很显著. 当对样品施加一定电流后,样品的相对 密度进一步提高,可以获得相对密度大于 98% 的钨 铁功能梯度材料. 这是由于当 11 kW 电流通过样品 时,坯体整体由于自身电阻产生的焦耳热而获得一 定温度,由于颗粒间的接触电阻比较大,可以推断在 颗粒结合部位将会获得很高的温度,发生扩散传质, 使样品得到烧结. 对于纯铁粉和钨铁合金而言,5 GPa 条件下通电烧结和 9 GPa 压力下通电烧结两种 情况对样品密度的增加效果相当. 对于纯钨粉而 言,显然,压力越高越有利于样品密度的提高. 综上 所述,可以确定 W/Fe FGM 的制备工艺为 9 GPa 超 高压力下,通电功率为 11 kW,通电时间 60 s. 图 2 为采用超高压通电烧结制备的 W/Fe FGM 试样横截面的扫描电镜( SEM) 照片( 白色区为 W, 灰色区为 Fe) . 从图 2 可以看出梯度材料样品的成 分明显呈梯度分布,与材料的初始成分分布设计保 持一致,并且各层之间过渡良好. 图 2 W/Fe FGM 样品的 SEM 显微形貌照片 Fig. 2 SEM image of the W/Fe FGM sample 图 3 为 W/Fe FGM 在只施加 9 GPa 超高压力和 超高压力下通电烧结( 9 GPa,11 kW,60 s) 后样品的 显微结构形貌照片. 从图中可以看出: 未通电烧结 试样中的孔洞明显比通电烧结的试样多,且孔洞主 要集中在铁与钨颗粒的交界处; 而在超高压力下通 电烧结后,电流的通入使钨、铁颗粒自身电阻发热, 尤其在颗粒接触部位,由于存在很大的接触电阻而 达到瞬时高温,在压力的共同作用下颗粒之间将会 发生焊合,空隙消失. 同时从图 3 可以看到: 对于各层富铁区域而言, 由于铁的塑性较好,施加超高压力就可以获得较高 的密度,基本未见孔洞分布,通电烧结对其致密度没 有太大影响. 对于各层富钨区域而言,超高压力下 未施 加 电 流 时,明显可见钨颗粒接触边界,如 图 3( a) 、( c) 和( e) 所示; 而在超高压力下通电烧结 后,由于电流的通入使钨颗粒之间发生明显焊合,颗 粒边界消失,如图 3( b) 、( d) 和( f) 所示. 在图 3( d) 和( f) 中少量较小的铁颗粒周围可以 观察到存在一明显的过渡层,对这个过渡区进行能 谱( EDS) 分析. 结果表明,过渡层的成分为 Fe 和 W ( 图 4) ,其原子分数分别为 65. 26% 和 34. 74% . 这 有可能是由于在超高压力通电烧结的过程中,钨原 子与铁原子之间发生扩散传质从而形成钨铁化 合物. ·853·

·854· 北京科技大学学报 第33卷 (aW25Fe75,未通电 (b)W25Fe75,通电烧结 0μm (c)W50Fe50.未通电 d)W50Fe50,通电烧结 (eW75fe25.未通电 f)W75Fe25.通电烧结 10 10 图3 W/Fe FGM在只施加超高压力和超高压力下通电烧结所得样品显微形貌照片 Fig.3 SEM images of W/Fe FGM by only ultra high pressure and resistance sintering under ultra high pressure 4000 2.2显微硬度分析 对只施加超高压力和超高压力下通电烧结的 2000 1000 Fe W/Fe FGM样品各层的显微维氏硬度进行了测试, Few 其结果如图5所示.对比图5(a)和图5(b)可以看 2 3 45 6 能量keV 出,各层显微维氏硬度均呈同样的规律变化,即随着 图4过渡层的能谱图 钨含量的增加,各层显微硬度明显增加.这是由于 Fig.4 EDS spectrum of the transition layer 钨的硬度比铁大,钨的相对含量越大,材料的维氏硬 度也就越大.同时可以看到,通电烧结所得样品各 500 a 700) ☑9GPa60s ☑9CPa.11kW.604 600 400 300 4 20 300 200 100 100 W0e100W25e7550F50W75r25W100F-0 WOFe100 W25Fe75 W50Fe50 W75Fe25 W100Fe0 图5不同制备条件下W/Fe FGM各层维氏硬度对比.(a)样品只施加9GPa超高压力:(b)9GPa,11kW,60s Fig.5 Comparison between the Vickers-hardness values of W/Fe FGM under different preparation conditions:(a)only 9GPa ultra high pressure: (b)9GPa,11kW,60s

北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 图 3 W/Fe FGM 在只施加超高压力和超高压力下通电烧结所得样品显微形貌照片 Fig. 3 SEM images of W/Fe FGM by only ultra high pressure and resistance sintering under ultra high pressure 图 4 过渡层的能谱图 Fig. 4 EDS spectrum of the transition layer 图 5 不同制备条件下 W/Fe FGM 各层维氏硬度对比 . ( a) 样品只施加 9 GPa 超高压力; ( b) 9 GPa,11 kW,60 s Fig. 5 Comparison between the Vickers-hardness values of W/Fe FGM under different preparation conditions: ( a) only 9 GPa ultra high pressure; ( b) 9 GPa,11 kW,60 s 2. 2 显微硬度分析 对只施加超高压力和超高压力下通电烧结的 W/Fe FGM 样品各层的显微维氏硬度进行了测试, 其结果如图 5 所示. 对比图 5( a) 和图 5( b) 可以看 出,各层显微维氏硬度均呈同样的规律变化,即随着 钨含量的增加,各层显微硬度明显增加. 这是由于 钨的硬度比铁大,钨的相对含量越大,材料的维氏硬 度也就越大. 同时可以看到,通电烧结所得样品各 ·854·

第7期 屈丹丹等:超高压力下通电烧结制备钨铁功能梯度材料 ·855 层硬度都远远高于未通电烧结的样品.这说明虽然 有限,但是可以使材料的显微维氏硬度得到显著提 在超高压力下样品就可以获得较高的密度(图2), 高,这是由于电流的通入使颗粒自身电阻发热,在颗 通电烧结对密度的提升并无明显作用(对Fe而 粒边缘部位达到瞬时高温,在压力作用下颗粒发生 言),或者说提升幅度有限(对W而言),但是样品 焊合,从而使颗粒之间由机械结合转变为怡金结合 的显微硬度在通电前后发生了明显的变化.可见, 电流的通入使样品颗粒之间的结合发生了从机械结 参考文献 合向治金结合的转变,从而维氏硬度有大幅度的 [Dux R,Bobkov V,Fedorezak N,et al.Tungsten erosion at the 提高. ICRH limiters in ASDEX Upgrade.J Nucl Mater,2007,363- 为了对比超高压力下通电烧结的方法与超高压 365:112 力压制后普通烧结方法对样品致密性的影响,将 2]Zhou ZJ.Du J,Song S S,et al.Microstructural characterization of W/Cu functionally graded materials produced by a one-step re- 9GPa超高压力成型的W50Fe50试样于1100℃下进 sistance sintering method.J Alloys Compd,2007,428:146 行真空烧结.烧结后W50Fe50硬度为HV245.1. [3]Chehtov T,Aktaa J,Kraft O.Mechanical characterization and 对比图5(a)中W50Fe50层硬度可知,真空烧结所 modeling of brazed EUROFER-ungsten-joints.J Nucl Mater, 获得的样品显微维氏硬度远远低于超高压力下通电 2007,367370:1228 烧结所获得样品的显微维氏硬度,这是由于真空烧 4]Hirose T,Shiba K,Ando M,et al.Joining technologies of re- 结的温度远没有达到钨的致密化所需要的温度. duced activation ferritic/martensitic steel for blanket fabrication. Fusion Eng Des,2006,81(17)645 3结论 5]Zhong Z H,Hinoki T,Kohyama A.Effect of holding time on the microstructure and strength of tungsten/ferritic steel joints diffusion (1)采用超高压力下通电烧结技术对制备W/ bonded with a nickel interlayer.Mater Sci Eng A,2009,518 (1/ Fe FGM进行了研究.对于纯Fe和W-Fe合金而 2):167 言,当压力大于5GPa时,压力的进一步提高对材料 [ Greuner H,Bolt H,Boswirth B,et al.Vacuum plasma-prayed 的致密化无明显影响.对于纯W而言,压力越大, tungsten on EUROFER and 316L:results of characterisation and 密度越大.在9GPa、通电功率11kW、通电时间60s thermal loading tests.Fusion Eng Des,2005,7579:333 ] Kalin B A,Fedotov V T,Sevrjukov O N,et al.Development of 的条件下,纯Fe、W-Fe合金和纯W均可获得大于 brazing foils to join monocrystalline tungsten alloys with ODS-EU- 98%的相对密度. ROFER steel.J Nucl Mater,2007,367-370:1218 (2)样品的SEM显微形貌照片显示超高压力下 [8]Zhong Z H,Hinoki T,Nozawa T,et al.Microstructure and me- 通电烧结所得W/Fe FGM样品各层成分分布明显 chanical properties of diffusion bonded joints between tungsten and 呈梯度分布,并且各层之间过渡良好.通电烧结的 F82H steel using a titanium interlayer.J Alloys Compd,2010,489 试样明显比未通电烧结的试样孔洞少,未通电烧结 (2):545 9]Du J,Zhou Z J,Song S X,et al.Fabrication of Mo-Cu alloys by 的试样中富钨区明显可见钨颗粒的颗粒边界,而通 resistance sintering under ultra-high pressure.JUni Sci Technol 电烧结之后,钨颗粒之间实现了良好的治金结合 Beijing,2007,29(10):1010 (3)由于超高压力下样品己经获得了较高的密 (都娟,周张健,宋书香,等.超高压力下通电烧结制备钼铜合 度,电流的通入虽然使W-Fe合金密度的增加幅度 金.北京科技大学学报,2007,29(10):1010)

第 7 期 屈丹丹等: 超高压力下通电烧结制备钨铁功能梯度材料 层硬度都远远高于未通电烧结的样品. 这说明虽然 在超高压力下样品就可以获得较高的密度( 图 2) , 通电烧结对密度的提升并无明显作用( 对 Fe 而 言) ,或者说提升幅度有限( 对 W 而言) ,但是样品 的显微硬度在通电前后发生了明显的变化. 可见, 电流的通入使样品颗粒之间的结合发生了从机械结 合向冶金结合的转变,从而维氏硬度有大幅度的 提高. 为了对比超高压力下通电烧结的方法与超高压 力压制后普通烧结方法对样品致密性的影响,将 9 GPa超高压力成型的 W50Fe50 试样于1100 ℃下进 行真空烧结. 烧结后 W50Fe50 硬度为 HV 245. 1. 对比图 5( a) 中 W50Fe50 层硬度可知,真空烧结所 获得的样品显微维氏硬度远远低于超高压力下通电 烧结所获得样品的显微维氏硬度,这是由于真空烧 结的温度远没有达到钨的致密化所需要的温度. 3 结论 ( 1) 采用超高压力下通电烧结技术对制备 W/ Fe FGM 进行了研究. 对于纯 Fe 和 W--Fe 合金而 言,当压力大于 5 GPa 时,压力的进一步提高对材料 的致密化无明显影响. 对于纯 W 而言,压力越大, 密度越大. 在 9 GPa、通电功率 11 kW、通电时间 60 s 的条件下,纯 Fe、W--Fe 合金和纯 W 均可获得大于 98% 的相对密度. ( 2) 样品的 SEM 显微形貌照片显示超高压力下 通电烧结所得 W/Fe FGM 样品各层成分分布明显 呈梯度分布,并且各层之间过渡良好. 通电烧结的 试样明显比未通电烧结的试样孔洞少,未通电烧结 的试样中富钨区明显可见钨颗粒的颗粒边界,而通 电烧结之后,钨颗粒之间实现了良好的冶金结合. ( 3) 由于超高压力下样品已经获得了较高的密 度,电流的通入虽然使 W--Fe 合金密度的增加幅度 有限,但是可以使材料的显微维氏硬度得到显著提 高,这是由于电流的通入使颗粒自身电阻发热,在颗 粒边缘部位达到瞬时高温,在压力作用下颗粒发生 焊合,从而使颗粒之间由机械结合转变为冶金结合. 参 考 文 献 [1] Dux R,Bobkov V,Fedorczak N,et al. Tungsten erosion at the ICRH limiters in ASDEX Upgrade. J Nucl Mater,2007,363- 365: 112 [2] Zhou Z J,Du J,Song S S,et al. Microstructural characterization of W/Cu functionally graded materials produced by a one-step re￾sistance sintering method. J Alloys Compd,2007,428: 146 [3] Chehtov T,Aktaa J,Kraft O. Mechanical characterization and modeling of brazed EUROFER-tungsten-joints. J Nucl Mater, 2007,367-370: 1228 [4] Hirose T,Shiba K,Ando M,et al. Joining technologies of re￾duced activation ferritic /martensitic steel for blanket fabrication. Fusion Eng Des,2006,81( 1-7) : 645 [5] Zhong Z H,Hinoki T,Kohyama A. Effect of holding time on the microstructure and strength of tungsten /ferritic steel joints diffusion bonded with a nickel interlayer. Mater Sci Eng A,2009,518( 1 / 2) : 167 [6] Greuner H,Bolt H,Bswirth B,et al. Vacuum plasma-sprayed tungsten on EUROFER and 316L: results of characterisation and thermal loading tests. Fusion Eng Des,2005,75-79: 333 [7] Kalin B A,Fedotov V T,Sevrjukov O N,et al. Development of brazing foils to join monocrystalline tungsten alloys with ODS-EU￾ROFER steel. J Nucl Mater,2007,367-370: 1218 [8] Zhong Z H,Hinoki T,Nozawa T,et al. Microstructure and me￾chanical properties of diffusion bonded joints between tungsten and F82H steel using a titanium interlayer. J Alloys Compd,2010,489 ( 2) : 545 [9] Du J,Zhou Z J,Song S X,et al. Fabrication of Mo-Cu alloys by resistance sintering under ultra-high pressure. J Univ Sci Technol Beijing,2007,29( 10) : 1010 ( 都娟,周张健,宋书香,等. 超高压力下通电烧结制备钼铜合 金. 北京科技大学学报,2007,29( 10) : 1010) ·855·

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