第九章 一、 气固色谱固定相 气相色谱分析法 stationary phases in Gas-solid chromatograph gas chromatographic analysis,GC 二、气液色谱固定相 第二节 stationary phases in gas-liquid chromatograph 气相色谱固定相 stationary phases in gas chromatograph 下一页 2024/9/20
2024/9/20 第九章 气相色谱分析法 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid 第二节 chromatograph 气相色谱固定相 gas chromatographic analysis, GC stationary phases in gas chromatograph
气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 1. 种类 ()活性炭 固定相 有较大的比表面积，吸附性较强。 (2)活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、 C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。 3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质 外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等， 且能够分离臭氧。 2024/9/20
2024/9/20 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 1. 种类 (1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。 (2)活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、 C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质 外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧
气固色谱固定相 定相 (4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石)，多孔性。如3A、4A 5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X(常 温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等 的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、NO等。 (⑤)高分子多孔微球（GDX系列) 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。 2024/9/20
2024/9/20 气固色谱固定相 (4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A 、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常 温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等 的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析
气固色谱固定相的特点 (1)性能与制备和活化条件有很大关系； (2)同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； (3)种类有限，能分离的对象不多； (4)使用方便。 固定相 2024/9/20
2024/9/20 2. 气固色谱固定相的特点 （1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便
二、 气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 气液色谱固定相[固定液+ 担体（支持体）]： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 2024/9/20
2024/9/20 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 气液色谱固定相[ 固定液 + 担体（支持体）] ： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积
1.作为担体使用的物质应满足的条件 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 固定相 2024/9/20
2024/9/20 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 • 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目
2.担体 (硅藻土) 红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。颗粒疏 松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性 显著减小，适宜分离极性组分的试样。 2024/9/20
2024/9/20 2.担体（硅藻土） 红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。颗 粒疏 松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性 显著减小，适宜分离极性组分的试样
表 气液色谱担体 担体名称 特点及用途 生产厂家 种类 红色 201红色担体 适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 上海试剂 硅 硅藻土 301釉化红色担体 令 藻 担体 由201釉化而成，性能介于红色与白色 土 6201红色担体 硅藻士担体之间，适用于分析中等极性 大连催化剂厂 类 物质 白色 101白色担体 适用于涂渍极性固定液分析极性物质 上海试剂厂 硅藻土 101酸洗 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾 担体 101硅烷化白色担体 102白色担体 高分子微球 由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 上海试剂厂 非 硅 玻璃微球 经酸碱处理，比表面积0.02m/g,可在 藻 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 土 氟担体 由四氟乙烯聚合而成，比表面积10.5m/ 类 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质 2024/9/20
2024/9/20 表 气液色谱担体 种类 担体名称 特点及用途 生产厂家 红色 硅藻土 担体 201 红色担体 301 釉化红色担体 6201 红色担体 适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质 上海试剂厂 大连催化剂厂 硅 藻 土 类 白色 硅藻土 担体 101 白色担体 101 酸洗 101 硅烷化白色担体 102 白色担体 适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾 上海试剂厂 非 硅 藻 土 类 高分子微球 玻璃微球 氟担体 由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 / g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质 上海试剂厂
3.固定液 固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 1)对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 2)选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3)固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱 手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪 烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。 2024/9/20
2024/9/20 3.固定液 固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱 手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪 烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等
(4)固定液的最高最低使用温度 高于最高使用温度易分解，温度低呈固体： (⑤)混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚 至两种以上配合使用； (6)固定液的相对极性 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，阝，B?一氧 二丙睛的相对极性为100。 0 + 1+2+3+4+5 极性 0 2040 60 80100 角鲨烷 氧二丙睛 2024/9/20
2024/9/20 (4)固定液的最高最低使用温度 高于最高使用温度易分解，温度低呈固体； (5) 混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚 至两种以上配合使用； (6) 固定液的相对极性 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧 二丙睛的相对极性为100