实验2树脂浇注体制作及其巴科尔硬度测试一、实验目的1.掌握树脂浇注体工艺技术要点：2.学会清除热应力方法的操作要点：3.掌握巴科尔（Barcol）硬度计的使用方法。二、实验内容1.选择适合于浇注的树脂配方，并进行树脂浇注、固化；2.对树脂浇注体试样进行热应力清除：3.用巴科尔硬度计检测树脂浇注体的固化情况，比较热应力消除前后巴氏硬度的变化。三、实验原理以聚合物为基体的复合材料制品在设计时基体的性能数据通常用树脂浇注体性能来代替，掌握树脂浇注技术很有必要。本实验的重点是学习树脂浇注技术，包括选择合理的配方、合理的固化制度以及搅拌、真空脱泡、浇入模具等操作内容。建议浇注实验16中马丁耐热和热变形温度实验的试样（每种3根），其模具空腔尺寸为：马丁耐热试样：120mm×15mm×10mm热变形温度试样：120mm×10mm×15mm树脂浇注体或树脂基复合材料在热固化之后由于高温交联固化反应，体积会发生微量收缩，冷却后就存在不同程度的热应力，如果这种内应力不消除，将导致所测试的某些性能存在很大误差。这也就是为什么要制定“树脂浇注体力学性能试验方法总则（GB2567一81）”和“纤维增强塑料性能试验方法总则（GB1446-83）”的原因。四、实验仪器和设备1.平板浇注模具，马丁耐热和热变形温度试样模具；2.巴克尔硬度计：3.必要的树脂和固化剂等。五、实验步骤1.选择一个合理的浇注用树脂配方并实施浇注和固化（1）对浇注用树脂配方最重要的要求有两条：一是在加热过程中和固化反应中不挥发或不放出可挥发的小分子：二是温度在T以下它的粘度较小，或随温度逐渐升高粘度变大缓慢。否则，得不到好的树脂浇注体样品。（2）提供两个参考配方：不饱和聚酯树脂配方：聚酯树脂196*100（质量份））过氧化苯甲酰糊3（质量份）?40℃50℃预固化3h后再100℃固化2h环烷酸钻促进剂」1.0（质量份）环氧树脂配方：（环氧树脂E-56）100（质量份）180℃固化2h80~85（质量份）（5618（胺类固化剂）
实验 2 树脂浇注体制作及其巴科尔硬度测试 一、实验目的 1.掌握树脂浇注体工艺技术要点； 2.学会清除热应力方法的操作要点； 3.掌握巴科尔（Barcol）硬度计的使用方法。 二、实验内容 1.选择适合于浇注的树脂配方，并进行树脂浇注、固化； 2.对树脂浇注体试样进行热应力清除； 3.用巴科尔硬度计检测树脂浇注体的固化情况，比较热应力消除前后巴氏硬度的变化。 三、实验原理 以聚合物为基体的复合材料制品在设计时基体的性能数据通常用树脂浇注体性能来代 替，掌握树脂浇注技术很有必要。 本实验的重点是学习树脂浇注技术，包括选择合理的配方、合理的固化制度以及搅拌、 真空脱泡、浇入模具等操作内容。 建议浇注实验 16 中马丁耐热和热变形温度实验的试样（每种 3 根），其模具空腔尺寸 为： 马丁耐热试样：120mm×15mm×10mm 热变形温度试样：120mm×10mm×15mm 树脂浇注体或树脂基复合材料在热固化之后由于高温交联固化反应，体积会发生微量收 缩，冷却后就存在不同程度的热应力，如果这种内应力不消除，将导致所测试的某些性能存 在很大误差。这也就是为什么要制定“树脂浇注体力学性能试验方法总则（GB2567—81）” 和“纤维增强塑料性能试验方法总则（GB1446-83）”的原因。 四、实验仪器和设备 1.平板浇注模具，马丁耐热和热变形温度试样模具； 2.巴克尔硬度计； 3.必要的树脂和固化剂等。 五、实验步骤 1.选择一个合理的浇注用树脂配方并实施浇注和固化 （1）对浇注用树脂配方最重要的要求有两条：一是在加热过程中和固化反应中不挥发 或不放出可挥发的小分子；二是温度在 Ti 以下它的粘度较小，或随温度逐渐升高粘度变大 缓慢。否则，得不到好的树脂浇注体样品。 （2）提供两个参考配方： 不饱和聚酯树脂配方： 环氧树脂配方： 聚酯树脂 196# 100（质量份） 过氧化苯甲酰糊 3（质量份） 环烷酸钴促进剂 1.0（质量份） 40℃～50℃预固化 3h 后再 100℃固化 2h 环氧树脂 E-56）100（质量份） 5618（胺类固化剂） 80～85（质量份） 80℃固化 2h
（3）清理模具，在配合面和模腔内表面涂上薄薄一层硅脂，一方面便于脱模，另一方面保证树脂在加热后粘度变小是不致漏流：（4）将称量好的树脂配方中的各组分（其中10g以上精确到0.5g，促进剂精确到0.1g）混合并用玻璃棒直立在容器中画圈搅拌均匀，防止把空气打进树脂中。静置10min，观察树脂中的气泡上升在表面集聚状态，如它们不自动消失就有必要在真空瓶中脱泡，即马上将试样放入真空干燥瓶中，用真空泵与上部的出口阀相连，缓慢打开阀门，使干燥瓶中的试样减压消泡：（5）将模具放入炉中，并调置模具于水平状态：（6）将无气泡树脂流体靠模具一边慢慢倒入模具中（不要断流，切勿带入气泡），马上检查有无漏滴。如有漏流，则应倒出树脂重新清理模具，重新操作（7）按固化制度升温固化：（8）将固化后的树脂浇注体冷却脱模、修边或制作试样：（9）目测固化好的树脂浇注体外观，并作出评价。然后用直尺侧立检查浇注体平面看是否翘曲。有内应力它就会翘曲变形，特别是薄板或面积较大的板。2.消除树脂浇注体的内应力（参照GB2567一81）（1）油浴消除内应力方法：对油的要求是材料不与其起化学反应，不吸收，不溶解，不被溶胀。加工好的试样用棉纱擦净后平稳的置于盛有油的容器内，且使试样整个地浸入油中，然后将盛有油并浸入试样的容器放入烘箱内，使箱内温度在1h内由室温升至“处理温度”，恒温3h后关闭电源，随炉温冷却到室温：将试样从油浴中取出以滤纸或餐市纸将表面的油渍擦干。“处理温度”的选择很重要，GB2567一81选为“略低于待测试样材料的软化点”，笔者建议略高于待测试样的Tg。这是因为热固化后的树脂没有软化点，但仍然有玻璃化转变区和Tg。（2）空气浴消除内应力方法：将加工好的试样用棉纱擦净后平整地码在一平铝板上，然后将铝板托起平稳地放入烘箱内，箱内温度1h内从室温升至“处理温度”，恒温3h再随炉冷却，-1取出后放于干燥器中。检查试样还存在内应力否，图：计如有，则按前述方法再消除内应绿后代城我空调保我我空整消力，直至内应力消除为止。#装#招3.用巴克尔硬度计测试树脂浇注体试样的硬度（参照GB3854—83)（1）选择适合于测量热固性树脂和复合材料的HBa-1型或GYZJ934-1型巴氏硬度计：它的结构简图如图4-1所示：（2）巴氏硬度计虽然是以压痕深浅来表示试样的硬度，但它不是一个绝对硬度值，而是一个与玻璃硬度相比较的相对值。所以每次使用前一定要用玻璃校正或标定。具体方法是
（3）清理模具,在配合面和模腔内表面涂上薄薄一层硅脂，一方面便于脱模，另一方面保证 树脂在加热后粘度变小是不致漏流； （4）将称量好的树脂配方中的各组分（其中 10g 以上精确到 0.5g，促进剂精确到 0.1g） 混合并用玻璃棒直立在容器中画圈搅拌均匀，防止把空气打进树脂中。静置 10min，观察树 脂中的气泡上升在表面集聚状态，如它们不自动消失就有必要在真空瓶中脱泡，即马上将试 样放入真空干燥瓶中，用真空泵与上部的出口阀相连，缓慢打开阀门，使干燥瓶中的试样减 压消泡； （5）将模具放入炉中，并调置模具于水平状态； （6）将无气泡树脂流体靠模具一边慢慢倒入模具中（不要断流，切勿带入气泡），马上 检查有无漏滴。如有漏流，则应倒出树脂重新清理模具，重新操作； （7）按固化制度升温固化； （8）将固化后的树脂浇注体冷却脱模、修边或制作试样； （9）目测固化好的树脂浇注体外观，并作出评价。然后用直尺侧立检查浇注体平面看 是否翘曲。有内应力它就会翘曲变形，特别是薄板或面积较大的板。 2.消除树脂浇注体的内应力（参照 GB2567—81） （1）油浴消除内应力方法：对油的要求是材料不与其起化学反应，不吸收，不溶解， 不被溶胀。加工好的试样用棉纱擦净后平稳的置于盛有油的容器内，且使试样整个地浸入油 中，然后将盛有油并浸入试样的容器放入烘箱内，使箱内温度在 1h 内由室温升至“处理温 度”，恒温 3h 后关闭电源，随炉温冷却到室温；将试样从油浴中取出以滤纸或餐巾纸将表面 的油渍擦干。“处理温度”的选择很重要，GB2567—81 选为“略低于待测试样材料的软化 点”，笔者建议略高于待测试样 的 Tg。这是因为热固化后的树脂 没有软化点，但仍然有玻璃化转 变区和 Tg。 （2）空气浴消除内应力方 法：将加工好的试样用棉纱擦净 后平整地码在一平铝板上，然后 将铝板托起平稳地放入烘箱内， 箱内温度 1h 内从室温升至“处 理温度”，恒温 3h 再随炉冷却， 取出后放于干燥器中。 检查试样还存在内应力否， 如有，则按前述方法再消除内应 力，直至内应力消除为止。 3.用巴克尔硬度计测试树脂 浇注体试样的硬度（参照 GB3854—83） （1）选择适合于测量热固性树脂和复合材料的 HBa-1 型或 GYZJ934-1 型巴氏硬度计， 它的结构简图如图 4-1 所示； （2）巴氏硬度计虽然是以压痕深浅来表示试样的硬度，但它不是一个绝对硬度值，而 是一个与玻璃硬度相比较的相对值。所以每次使用前一定要用玻璃校正或标定。具体方法是
取一平板玻璃至于巴氏硬度计压头下，用力压下去，看指针是否指向100，如不是则调整为100;（3）树脂浇注体的上表面应平整光滑、无气泡和裂纹。将试样平放于实验台面上，不应悬空和翘曲，然后握住巴氏硬度计以较大的手力往试样上表面压下，同时观察和记录表头指出的最大数。重复10～20次，每次测点应至少相隔5mm，将结果用统计法求出算术平均值、标准差和离散系数；（4）测量树脂浇注体试样内应力消除之前和之后的巴氏硬度，比较两组结果并讨论；（5）测量完以后还应将玻璃片再校核一次，看巴氏硬度计的压头是否受损，如压头受损则玻璃试片所测数就不会是100，此时的处理方法是将前面所测数据全面检查，凡反常数据都应丢弃。实验4思考题选择低粘度环氧树脂有利于做好浇注体。如果树脂常温下粘大则配胶时搅动的气泡不易排出，提高温度可使粘度下降，但如固化剂选择不当，在升温时又会使交联反应加快，粘度上升过快，没有足够的低粘度持续时间，树脂中的气泡还是不易排出。因此做完该实验后各自总结做好树脂浇注体的经验和教训
取一平板玻璃至于巴氏硬度计压头下，用力压下去，看指针是否指向 100，如不是则调整为 100； （3）树脂浇注体的上表面应平整光滑、无气泡和裂纹。将试样平放于实验台面上，不 应悬空和翘曲，然后握住巴氏硬度计以较大的手力往试样上表面压下，同时观察和记录表头 指出的最大数。重复 10～20 次，每次测点应至少相隔 5mm，将结果用统计法求出算术平均 值、标准差和离散系数； （4）测量树脂浇注体试样内应力消除之前和之后的巴氏硬度，比较两组结果并讨论； （5）测量完以后还应将玻璃片再校核一次，看巴氏硬度计的压头是否受损，如压头受 损则玻璃试片所测数就不会是 100，此时的处理方法是将前面所测数据全面检查，凡反常数 据都应丢弃。 实验 4 思考题 .选择低粘度环氧树脂有利于做好浇注体。如果树脂常温下粘大则配胶时搅动的气泡不易排出，提高温 度可使粘度下降，但如固化剂选择不当，在升温时又会使交联反应加快，粘度上升过快，没有足够的低粘 度持续时间，树脂中的气泡还是不易排出。因此做完该实验后各自总结做好树脂浇注体的经验和教训