环氧树脂复合材料热老化实验一、实验目的1、概述复合材料老化是指其在加工、使用和储存过程中受到光、热、氧、潮湿、水分、机械应力和生物等因素作用，引起微观结构的破坏，失去原有的物理机械性能，并伴有发粘、发色、发脆、龟裂等外观的变化，最终丧失使用价值，这种现象通称为老化。老化是一种不可逆的化学反应。其中热氧和光氧作用，是引起高分子材料老化的主要因素。使聚合物发生氧化、降解和交联。老化实验方法分两大类：一类是自然老化实验方法，包括大气暴露、加速大气暴露、仓库储存实验方法：另一类是人工老化实验方法，包括人工气候老化、热老化、湿老化、湿热老化、霉菌、盐雾实验方法等。大气暴露实验比较接近材料的实际使用环境，特别对于材料的耐候性，能得到比较可靠的数据，因而受到重视并被普遍采用。但大气老化试验周期长，难以满足当今材料科学和工程快速评价的要求，因此需要采用人工加速老化实验。人工加速老化是在实验室内用各种老化箱进行老化的一类实验方法。老化箱可以模拟并强化自然环境条件的某些老化因素，加速老化进程，较快获得实验结果。人工加速老化实验通常有沸水泡煎法、人工气候法和湿热老化法、盐雾腐蚀法和霉菌试验法等。本实验采用最常用的人工气候法中的热（氧）老化法。2、通过本实验的目的①了解高分子材料老化的基本概念和机理②掌握高分子材料老化的基本试验方法③了解加速老化实验的原理和复合材料服用性能评价二、实验原理用人工气候箱模拟大气环境中的光、热、氧、湿度和降雨等，其中热和光是最重要的因素。这些因素可以单独作用，也可以共同作用。人工气候实验是以模拟大气环境中的各种影响因素为主要对象，并在模拟的基础上要强化其因素的作
环氧树脂复合材料热老化实验 一、实验目的 1、概述 复合材料老化是指其在加工、使用和储存过程中受到光、热、氧、潮湿、水 分、机械应力和生物等因素作用，引起微观结构的破坏，失去原有的物理机械性 能，并伴有发粘、发色、发脆、龟裂等外观的变化，最终丧失使用价值，这种现 象通称为老化。老化是一种不可逆的化学反应。其中热氧和光氧作用，是引起高 分子材料老化的主要因素。使聚合物发生氧化、降解和交联。 老化实验方法分两大类：一类是自然老化实验方法，包括大气暴露、加速大 气暴露、仓库储存实验方法；另一类是人工老化实验方法，包括人工气候老化、 热老化、湿老化、湿热老化、霉菌、盐雾实验方法等。 大气暴露实验比较接近材料的实际使用环境，特别对于材料的耐候性，能得 到比较可靠的数据，因而受到重视并被普遍采用。但大气老化试验周期长，难以 满足当今材料科学和工程快速评价的要求，因此需要采用人工加速老化实验。 人工加速老化是在实验室内用各种老化箱进行老化的一类实验方法。老化箱 可以模拟并强化自然环境条件的某些老化因素，加速老化进程，较快获得实验结 果。 人工加速老化实验通常有沸水泡煎法、人工气候法和湿热老化法、盐雾腐蚀 法和霉菌试验法等。本实验采用最常用的人工气候法中的热（氧）老化法。 2、通过本实验的目的 ① 了解高分子材料老化的基本概念和机理 ② 掌握高分子材料老化的基本试验方法 ③ 了解加速老化实验的原理和复合材料服用性能评价 二、实验原理 用人工气候箱模拟大气环境中的光、热、氧、湿度和降雨等，其中热和光是 最重要的因素。这些因素可以单独作用，也可以共同作用。人工气候实验是以模 拟大气环境中的各种影响因素为主要对象，并在模拟的基础上要强化其因素的作
用以缩短试验时间。本实验主要介绍热氧老化的相关原理。聚合物热氧老化所发生的主要反应是以过氧基为中间体的自由基链式反应。这种反应在常温下进行缓慢，而当加热时，会使反应加速。热氧化反应也包括链引发、链增长和链终止三个基本阶段。链引发RHR. + H.热链增长R . +02ROO.ROO.+R'HROOH+R':ROOHRO.+.OH2ROOHRO·+ROO.+H2OROH+R".RO.+R"HROO.+R"HROOH+R".RH+.OHR·+H20链终止2ROO.ROOR+O2ROO.+R ROORR.+R'.R-R'◆稳定化合物R.+RO·(或ROO-)三、实验设备（装置）热氧老化试验箱（以下简称试验箱）的箱体的外壳来用型钢和薄钢板构成，工一热老化箱结构示意图1、进气管2、加热器3、下风扳4、鼓风装置5、保温层6、调风板7、计时钟8、开关9、感温元件（铂电阻）10、控温仪表11、数显超温报警仪表12.玻棒温度计13、排气管14、试样架15、工作室16、换气量调节阀
用以缩短试验时间。本实验主要介绍热氧老化的相关原理。 聚合物热氧老化所发生的主要反应是以过氧基为中间体的自由基链式反应。 这种反应在常温下进行缓慢，而当加热时，会使反应加速。热氧化反应也包括链 引发、链增长和链终止三个基本阶段。 链引发 RH R + H 链增长 R + O2 ROO ROO + R'H ROOH + R' ROOH RO + OH 2ROOH RO + ROO + H2O RO + R″H ROH + R″ ROO + R″H ROOH + R″ RH + OH R + H2O 链终止 2ROO ROOR + O2 ROO + R ROOR R + R' R－R' R + RO (或 ROO ) 稳定化合物 三、实验设备（装置） 热氧老化试验箱(以下简称试验箱)的箱体的外壳来用型钢和薄钢板构成，工 热老化箱结构示意图 1、进气管 2、加热器 3、下风扳 4、鼓风装置 5、保温层 6、调风板 7、计时钟 8、开 关 9、感温元件(铂电阻) 10、控温仪表 11、数显超温报警仪表 12．玻棒温度计 13、排气 管 14、试样架 15、工作室 16、换气量调节阀 热
作室内壳和风道等均采用不锈钢板，外壳与内壳桶有相当厚度的保温材料，加热器置于箱体后部，控制系统及鼓风电机安装于箱体右侧，进、出气管安装于箱体下部和上部。温度控制采用数字显示、LED触摸按键式PID微电脑SSR输出温度控制器，从室温至300℃范围内可任意设定工作温度，工作时间可预置定时设定，自动恒温，箱内装有一鼓风电机，使热空气强制流经试样，促使试样在恒温条件下快速老化试验。四、实验步骤1、试样本实验以环氧树脂复合材料在老化前后的弯曲强度或冲击强度以及颜色的变化作为材料是否发生老化的判定依据。（1）试样的形状、规格（尺寸）应一致，质量均匀。工作部分（表面和边缘）不应有明显缺陷和机械损伤，厚度要保持均一，每种样品或测试条件取样不少于3个。（2）老化前对试样编号，测量试样的尺寸、弯曲强度或冲击强度。2、实验过程（1）将老化箱的各项条件如温度、时间、风量等设定好，将试样放入试样架上，开机。温度可设定为200℃～250℃等，时间可设定为1～3小时。老化箱空气置换率为3～10次/小时（选用）。待到达设定条件稳定后，开始计时，进行老化实验。（2）试样间的距离不小于5mm，试样与箱壁间的距离不小于70mm。（3）到达设定老化的时间，关闭老化箱的电源，用夹钳将试样取出。3、表征和测试取出的试样在室温下放置冷却至室温，再测定试样的弯曲强度和冲击强度。试验结果用性能百分变化率表示，计算方法如下：O-A*100性能百分变化率二0式中：A一一试样老化后的性能测定值O一一试样老化前的性能测定值
作室内壳和风道等均采用不锈钢板，外壳与内壳桶有相当厚度的保温材料，加热 器置于箱体后部，控制系统及鼓风电机安装于箱体右侧，进、出气管安装于箱体 下部和上部。温度控制采用数字显示、LED触摸按键式PID微电脑SSR输出温度控 制器，从室温至300℃范围内可任意设定工作温度，工作时间可预置定时设定， 自动恒温，箱内装有一鼓风电机，使热空气强制流经试样，促使试样在恒温条件 下快速老化试验。 四、实验步骤 1、试样 本实验以环氧树脂复合材料在老化前后的弯曲强度或冲击强度以及颜色的 变化作为材料是否发生老化的判定依据。 （1）试样的形状、规格（尺寸）应一致，质量均匀。工作部分（表面和边 缘）不应有明显缺陷和机械损伤，厚度要保持均一，每种样品或测试条件取样不 少于 3 个。 （2）老化前对试样编号，测量试样的尺寸、弯曲强度或冲击强度。 2、实验过程 （1）将老化箱的各项条件如温度、时间、风量等设定好，将试样放入试样 架上，开机。温度可设定为 200℃～250℃等，时间可设定为 1～3 小时。老化箱 空气置换率为 3～10 次/小时（选用）。待到达设定条件稳定后，开始计时，进行 老化实验。 （2）试样间的距离不小于 5mm，试样与箱壁间的距离不小于 70mm。 （3）到达设定老化的时间，关闭老化箱的电源，用夹钳将试样取出。 3、表征和测试 取出的试样在室温下放置冷却至室温，再测定试样的弯曲强度和冲击强度。 试验结果用性能百分变化率表示，计算方法如下： 性能百分变化率 ＝ * 100 式中： A —— 试样老化后的性能测定值 O —— 试样老化前的性能测定值 O O - A
根据性能变化百分率，判定材料的耐老化等级02等级34外观完全变化无变化轻微变化显著变化严重变化性能变化失去原有0 60%百分率基本性质五、实验数据处理1.至少测试三个数据，取算术平均值。如某值误差超过10%，则舍弃，或重新试验。2.如果各个试样的厚度不一致，可以通过打磨使试样厚度一致，或将弯曲强度和冲击强度测试数据换算为单位厚度后再进行计算和比较。3.实验报告（供参考）环氧树脂复合材料热老化实验报告学号：姓名：班级：实验日期：老化老化老化换气条件温度时间速度测试跨距夹具上夹具上条件(mm)升速度升速度厚度长度宽度老化前(mm)试样(mm)(mm)尺寸厚度长度宽度老化后(mm)(mm)(mm)试样色泽平整性老化前外观老化后色泽平整性弯曲强冲击强最大力老化前(N)度(MPa)测试度(MPa)结果弯曲强冲击强最大力老化后(N)度(MPa)度(MPa)性能变计算耐老化率结果化等级(%)
根据性能变化百分率，判定材料的耐老化等级。 等级 0 1 2 3 4 外观 无变化 轻微变化 显著变化 严重变化 完全变化 性能变化 百分率 0 60% 失去原有 基本性质 五、实验数据处理 1．至少测试三个数据，取算术平均值。如某值误差超过 10％，则舍弃，或重新 试验。 2．如果各个试样的厚度不一致，可以通过打磨使试样厚度一致，或将弯曲强度 和冲击强度测试数据换算为单位厚度后再进行计算和比较。 3. 实验报告（供参考） 环氧树脂复合材料热老化实验报告 姓名： 班级: 学号： 实验日期： 老化 条件 老化 温度 老化 时间 换气 速度 测试 条件 跨 距 （mm） 夹具上 升速度 夹具上 升速度 试样 尺寸 老化前 宽 度 （mm） 厚 度 （mm） 长 度 （mm） 老化后 宽 度 （mm） 厚 度 （mm） 长 度 （mm） 试样 外观 老化前 色泽 平整性 老化后 色泽 平整性 测试 结果 老化前 弯曲强 度(MPa) 冲击强 度(MPa) 最 大 力 （N） 老化后 弯曲强 度(MPa) 冲击强 度(MPa) 最 大 力 （N） 计算 结果 性能变 化 率 （％） 耐 老 化等级
六、注意事项：1.实验样品要均匀一致，表面和边缘不应有缺陷和机械损伤。2.实验中要注意先将温度、时间等参数设定好，开启老化箱，再将样品放入箱中进行实验。3.老化炉在开机状态时不要打开箱门，以免高温气体冲出箱外造成烫伤。取样时要先将试样旋转至炉门口处，再关闭电源，打开炉门后，戴上防热手套或用夹钳将试样取出。4.测试弯曲强度和冲击强度时，要保持每个样品的跨距或夹持间距相同。七、讨论与思考1、简述聚合物复合材料热氧老化的原理。2、为何要求试样均匀、表面和边缘不应有明显的缺陷和机械损伤？3、老化箱为何要保持足够的空气流量？4、试样在老化箱中老化前，放置时要注意哪些方面？5、测试弯曲强度和冲击强度时，为何要保持每个样品的夹持距离以及厚度相同？6、为何每种样品或测试条件取样不少于3个？
六、注意事项： 1．实验样品要均匀一致，表面和边缘不应有缺陷和机械损伤。 2．实验中要注意先将温度、时间等参数设定好，开启老化箱，再将样品放入箱 中进行实验。 3. 老化炉在开机状态时不要打开箱门，以免高温气体冲出箱外造成烫伤。取样 时要先将试样旋转至炉门口处，再关闭电源，打开炉门后，戴上防热手套或用夹 钳将试样取出。 4．测试弯曲强度和冲击强度时，要保持每个样品的跨距或夹持间距相同。 七、讨论与思考 1、简述聚合物复合材料热氧老化的原理。 2、为何要求试样均匀、表面和边缘不应有明显的缺陷和机械损伤？ 3、老化箱为何要保持足够的空气流量? 4、试样在老化箱中老化前，放置时要注意哪些方面？ 5、测试弯曲强度和冲击强度时，为何要保持每个样品的夹持距离以及厚度相同？ 6、为何每种样品或测试条件取样不少于 3 个？