珍CMS束手大学材阳科学与工程学所熔融指数的测定高分子材料物理化学实验讲义热塑性高聚物熔融指数的测定一、实验目的热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。熔融指数（MeltIndex缩写为MI）是在规定的温度、压力下，10min内高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g。由于MI值的测定方法简便、快速，且能在一定程度上反映聚烯烃类高聚物的分子大小与分子结构，是高分子材料加工中的一个重要指标，并被列入国家标准。通过本实验应达到以下目的：1、熟悉并正确使用熔融指数测定仪；2、掌握热塑性高聚物熔融指数的测定方法。三、实验原理影响高聚物熔体流动性掠地因素有内因和外因两个方面。内因主要指分子链的结构、分子量及其分布等：外因则主要指温度、压力、毛细管的内径与长度等因素。为了使M值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min内从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。M是在低剪切速率下测定的值，而在实际成形加工尤其是纺丝过程中，大多在高切变速率下进行，两者有一定区别。但在一般情况下热熔性高聚物的轴M值与其加工性能仍有一定关系，因此本测定方法已被广泛应用于塑料加工工艺控制和聚烯烃树脂可纺性的检测及纺丝工艺的确定等方面。三、仪器及试样1、仪器：本实验选XRZ-400-1型熔融指数测定仪，其主体示意见图152、试样：热塑性高聚物试样2.5~10g。XX67四、实验步骤151、实验准备81）试样准备：试样（粒料、粉料、条、片、14模压块等）在测定前应根据高聚物种类及其_10相应的规定，将试样作去温或调制处理。-11(2）熔融指数仪炉内温度的测量及校正：9温度的选择是用转动“控温定值”旋钮，调节1312精密多圈电位器来实现的。“控温定值”旋钮所图1熔融指数测定仪主体结构示意图显示的电位器圈数（格）与温度之间不是正比关1-磁码；2-压料杆；3-导向套；4-炉盖；5-控热电偶：6-料筒7-炉体；8-出料口；9-炉底托；10-刀架；11-手轮；12-刀轮；系，有一定差异，每台仪器均需对这差异进行13-切刀；14-石棉板；15-活底板校正。图2即为测得的控温定值校正曲线。因此，圈数（格）N和温度T的关系可用下式表示：N=2T+校正值(1)
熔融指数的测定 高分子材料物理化学实验讲义 热塑性高聚物熔融指数的测定 一、实验目的 热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响， 为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低 剪切速率下流变性能的一种相对指标。熔融指数 (Melt Index 缩写为 MI) 是在规定的温度、压力下， 10min 内高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为 g。由于 MI 值的测定方法简便、快速， 且能在一定程度上反映聚烯烃类高聚物的分子大小与分子结构，是高分子材料加工中的一个重要指 标，并被列入国家标准。 通过本实验应达到以下目的： 1、熟悉并正确使用熔融指数测定仪； 2、掌握热塑性高聚物熔融指数的测定方法。 二、实验原理 影响高聚物熔体流动性掠地因素有内因和外因两个方面。内因主要指分子链的结构、分子量及 其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的内径与长度等因素。为了使 MI 值能相对地反映高聚 物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件， 对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关 系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在 10min 内从毛细管中压 出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量 分布较宽。MI 是在低剪切速率下测定的值，而在实际成形加工尤其是纺丝过程中，大多在高切变速 率下进行，两者有一定区别。但在一般情况下热熔性高聚物的轴 MI 值与其加工性能仍有一定关系， 因此本测定方法已被广泛应用于塑料加工工艺控制和聚烯烃树脂可纺性的检测及纺丝工艺的确定等 方面。 三、仪器及试样 1、仪器：本实验选 XRZ-400-1 型熔融指 数测定仪，其主体示意见图 1. 2、试样：热塑性高聚物试样 2.5～10g。 四、实验步骤 1、实验准备 (1) 试样准备：试样 (粒料、粉料、条、片、 模压块等) 在测定前应根据高聚物种类及其 相应的规定，将试样作去温或调制处理。 (2) 熔融指数仪炉内温度的测量及校正： 温度的选择是用转动“控温定值”旋钮，调节 精密多圈电位器来实现的。“控温定值”旋钮所 显示的电位器圈数(格)与温度之间不是正比关 系，有一定差异，每台仪器均需对这差异进行 校正。图 2 即为测得的控温定值校正曲线。因 此，圈数(格) N 和温度 T 的关系可用下式表示： N＝2T+校正值 (1) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 图1熔融指数测定仪主体结构示意图 1-砝码；2-压料杆；3-导向套；4-炉盖；5-控热电偶；6-料筒； 7-炉体；8-出料口；9-炉底托；10-刀架；11-手轮；12-刀轮； 13-切刀；14-石棉板；15-活底板
CMS东手大学阳科学与工程学院熔融指数的测定高分子材料物理化学实验讲义格20-2-4-6-8100℃200°℃300℃400℃图2控温定值校正数曲线每台仪器的校正值不同，一般校正，只要不出现使用不当或强烈振动等情况，都可按校正由曲线和式（1）求得选定温度对的圈（格）数进行控温。当需进行温度校正时，可由“测温插孔”用电位差计测出测温热电偶的电势，再换算成温度。因该伙器的热电偶末经严格校正，为了精确测量，须先用标准热电偶或标准温度计校正。校正时，标准热电偶或标准温度计应放在料筒中距毛细孔12.7mm处。2、实验操作（1）开启电源，红灯亮表明仪器通电，电流表给出加热电炉的电流值，说明电炉在加热。(2）根据试样品种由表1、表2选定试验的温度和负载，以使这些试料的流速被控制在0.15~50g/10min）之间。按选定的温度，在控温定值校正数曲线（图2）上查得校正数（实验时应根据所用仪器实际校正曲线来校正），然后接式()计算该温度下的控温定位（格数）。表1各种试料所适用的条件条件试料名称聚甲醛E、MH、I丙烯酸酯G丙烯腈-丁二烯-苯乙烯-(ABS）纤维素酯D、E、F聚已内酰胺（尼龙）K、Q、R、SJ聚三氟氯乙烯聚苯烯A、B、D、E、F、N聚碳酸酯0聚丙烯L聚苯乙烯G、H、I、PC聚乙烯醇缩醛(3）待温度平衡后，可按下列步骤进行测试：称料：根据试样预计熔融指数的大小称取适当试样，参见表3：②料筒及出料口预热：温度达到规定值以后将料筒的R孤与炉体上的螺钉对正；垂重轻轻放入，并用改锥逆时针旋转料筒，将其锁死。然后，将活底板向里推进，由炉上口垂直放入出料口。亦
熔融指数的测定 高分子材料物理化学实验讲义 0 2 -2 -4 -8 -6 100ºC 200ºC 300ºC 400ºC 格 图 2 控温定值校正数曲线 每台仪器的校正值不同，—般校正，只要不出现使用不当或强烈振动等情况，都可按校正由曲 线和式 (1) 求得选定温度对的圈(格)数进行控温。当需进行温度校正时，可由“测温插孔”用电位差 计测出测温热电偶的电势，再换算成温度。因该伙器的热电偶末经严格校正，为了精确测量，须先 用标准热电偶或标准温度计校正。校正时，标准热电偶或标准温度计应放在料筒中距毛细孔 12.7mm 处。 2、实验操作 (1) 开启电源，红灯亮表明仪器通电，电流表给出加热电炉的电流值，说明电炉在加热。 (2) 根据试样品种由表 1、表 2 选定试验的温度和负载，以使这些试料的流速 被控制在 0.15~50(g/10min)之间。 按选定的温度，在控温定值校正数曲线(图 2) 上查得校正数(实验时应根据所用仪器实际校正曲 线来校正)，然后接式(l)计算该温度下的控温定位(格数)。 表 1 各种试料所适用的条件 试 料 名 称 条 件 聚甲醛 丙烯酸酯 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯-(ABS) 纤维素酯 聚已内酰胺(尼龙) 聚三氟氯乙烯 聚苯烯 聚碳酸酯 聚丙烯 聚苯乙烯 聚乙烯醇缩醛 E、M H、I G D、E、F K、Q、R、S J A、B、D、E、F、N O L G、H、I、P C (3) 待温度平衡后，可按下列步骤进行测试： ① 称料：根据试样预计熔融指数的大小称取适当试样，参见表 3； ② 料筒及出料口预热：温度达到规定值以后将料筒的 R 孤与炉体上的螺钉对正；垂重轻轻放 入，并用改锥逆时针旋转料筒，将其锁死。然后，将活底板向里推进，由炉上口垂直放入出料口。亦
CMSE东手大号材目科学与工程学院熔融指数的测定高分子材料物理化学实验讲义可把活底极向外拉出，将出料口从炉底向上送入料筒后，再把活底板推进去。最后，压料杆放入料筒中恒温5min。③装料：将压料杆取出，往料筒中装入称好的试样，再把压料杆插入料筒将料压实，固定好导向套，开始用秒表记时。④取样：秒表记时6～8min后，在压料杆预都装上选定的负荷码（见表2)，试样即从毛细管中挤出，当压料杆第一道刻线与炉口平行时开始取样，切去料头，记录时间，切取试条的间隔时间参照表3，共切取5个切割段，含有气泡的切割段应弃去，③每个试样应平行测定两次，分别求真MI值（以算术平均值作为该试样的熔融指数）。表2标准试验条件近似压力条件温度(C)全部负载（包括活塞)(g)Pa(×102)Kgf/cm31b/in?1253254.516.5A0.46B125216029.793.0443.25c150216029.793.0443.256.5D1903254.510.46E190216029.793.0443.25F19021600297.930.4432.5G200500068.797.03100.5H230120015.681.6024.0230I380053.335.3479.0J23012500172.25817.58250.0K2753254.510.466.5L23021603.0429.7943.25M190105014.501.4821.0N19010000137.7914.08200.00300120016.561.6924.0P190500068.897.03100.0Q2351.41100013.8220.05R23529.797.03216043.25S235500068.797.03100.0表3熔融指数与加料量、切取试条间隔时间的关系试样重(g)毛细管孔径(mm)熔融指数MI(g/10min)切取试条的间隔时间（min）2.5~32.0956.000.1~1.03~51.0~3.22.0953.003.5~105~82.0951.0010~224~82.0950.5022~504~82.0950.25五、实验数据及处理：负荷试样名称：测定时的温度；毛细管孔径:切取试样条的间隔时间1、计算：取5个无气泡的切割段分别称重，并按下列公式计算熔融指数：
熔融指数的测定 高分子材料物理化学实验讲义 可把活底极向外拉出，将出料口从炉底向上送入料筒后，再把活底板推进去。最后，压料杆放入料 筒中恒温 5min。 ③ 装料：将压料杆取出，往料筒中装入称好的试样，再把压料杆插入料筒将料压实，固定好导 向套，开始用秒表记时。 ④ 取样：秒表记时 6～8min 后，在压料杆预都装上选定的负荷砝码(见表 2)，试样即从毛细管 中挤出，当压料杆第一道刻线与炉口平行时开始取样，切去料头，记录时间，切取试条的间隔时间 参照表 3，共切取 5 个切割段，含有气泡的切割段应弃去。 ⑤ 每个试样应平行测定两次，分别求真 MI 值(以算术平均值作为该试样的熔融指数)。 表 2 标准试验条件 条件 温度(ºC) 全部负载(包括活塞)(g) 近 似 压 力 Pa(×102 ) Kgf/cm3 1b/in2 A 125 325 4.51 0.46 6.5 B 125 2160 29.79 3.04 43.25 C 150 2160 29.79 3.04 43.25 D 190 325 4.51 0.46 6.5 E 190 2160 29.79 3.04 43.25 F 190 21600 297.9 30.4 432.5 G 200 5000 68.79 7.03 100.5 H 230 1200 15.68 1.60 24.0 I 230 3800 53.33 5.34 79.0 J 230 12500 172.258 17.58 250.0 K 275 325 4.51 0.46 6.5 L 230 2160 29.79 3.04 43.25 M 190 1050 14.50 1.48 21.0 N 190 10000 137.79 14.08 200.0 O 300 1200 16.56 1.69 24.0 P 190 5000 68.89 7.03 100.0 Q 235 1000 13.82 1.41 20.05 R 235 2160 29.79 7.03 43.25 S 235 5000 68.79 7.03 100.0 表 3 熔融指数与加料量、切取试条间隔时间的关系 熔融指数 MI(g/10min) 试样重(g) 毛细管孔径(mm) 切取试条的间隔时间(min) 0.1~1.0 1.0~3.2 3.5~10 10~22 22~50 2.5~3 3~5 5~8 4~8 4~8 2.095 2.095 2.095 2.095 2.095 6.00 3.00 1.00 0.50 0.25 五、实验数据及处理 试样名称 ；测定时的温度 ；负荷 ；毛细管孔径 ； 切取试样条的间隔时间 。 1、计算：取 5 个无气泡的切割段分别称重，并按下列公式计算熔融指数：
珍CME东季大骨材科科学与工程学航熔融指数的测定高分子材料物理化学实验讲义Wx600MI =(g /10min)1式中：W一五个切割段平均重量(g)t一切割一段所需时间(s)2、测定数据的汇总：测定数据汇总表见表4。表4数据汇总表称得的重量切割段序号第一次第二次12345W值MIi=MI2=MIMI -六、注意事项1、装料时，应随时用加料棒压实，直到加完为止，以除去空隙间的气泡：这对于熔融指数大的试祥尤其重要；2、装完料，加上压料杆并要保证预熟时间，以使试样熔化均匀，温度平衡，在有些情况下，6～8min的预热时间不够，可延长预热时间，但必须在报告中记录所用的预热时间。3、整个取祥过程要在压料杆刻线以下进行，以保证良好的重复性。4、测定完毕后，余料趁热挤出，以防凝结。5、压料杆、料筒、出料口要趁热用白府绸布洁理干净，然后把它们放入茂福炉内升温至400°C左右，进行灼烧2～3h，再用压缩空气吹去灰爆，切忌用粗砂纸等硬物摩擦，以防损伤仪器。6、XCZ-101高温计可监视升温情况，打开电源前将其机械零点调到室温指数，可免去复杂的室温校正。七、思考题1、影响本试验结果的因素有哪些？2、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？3、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？
熔融指数的测定 高分子材料物理化学实验讲义 ( /10min) 600 g t W MI = 式中：W－五个切割段平均重量(g) t－切割一段所需时间(s) 2、测定数据的汇总：测定数据汇总表见表 4。 表 4 数据汇总表 切割段序号 称得的重量 第一次 第二次 1 2 3 4 5 W 值 MI MI1= MI2= MI = 六、注意事项 1、装料时，应随时用加料棒压实，直到加完为止，以除去空隙间的气泡；这对于熔融指数大的 试祥尤其重要； 2、装完料，加上压料杆并要保证预熟时间，以使试样熔化均匀，温度平衡，在有些情况下，6～ 8min 的预热时间不够，可延长预热时间，但必须在报告中记录所用的预热时间。 3、整个取祥过程要在压料杆刻线以下进行，以保证良好的重复性。 4、测定完毕后，余料趁热挤出，以防凝结。 5、压料杆、料筒、出料口要趁热用白府绸布洁理干净，然后把它们放入茂福炉内升温至 400ºC 左右，进行灼烧 2～3h，再用压缩空气吹去灰烬，切忌用粗砂纸等硬物摩擦，以防损伤仪器。 6、XCZ-101 高温计可监视升温情况，打开电源前将其机械零点调到室温指数，可免去复杂的室 温校正。 七、思考题 1、影响本试验结果的因素有哪些？ 2、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？ 3、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行 比较？