五、多晶体/粉末X射线衍射 口0册
五、多晶体/粉末X射线衍射
五、多晶体/粉末X射线衍射 ·仪器设备 一探测器、测角仪、单色器 实验参数 一管流、管压、扫描速度、狭缝 o 物相分析 一数据采集/处理 一定性、定量分析 一检索/分析软件
五、多晶体/粉末X射线衍射 • 仪器设备 – 探测器、测角仪、单色器 • 实验参数 – 管流、管压、扫描速度、狭缝 • 物相分析 – 数据采集/处理 – 定性、定量分析 – 检索/分析软件
数据的采集与处理 1-20 data 预处理 平滑 背底扣除 Ka扣除 定峰 峰顶位置（二阶导数法） 半高宽法(FWHM) I-d data
数据的采集与处理 I-2 data 预处理 平滑 背底扣除 K2扣除 定峰 峰顶位置(二阶导数法) 半高宽法(FWHM) I-d data
So what? Profile 2000 000 Smoothing Profle 2000 1000 B.G.Subtract Profile 2000 1000 2000 1000 (60 Peak 2000 1000 0 80 Theto-2Thete (deg)
So what?
标准卡片及其索引 任何多晶物质都具有特定的X射线衍射谱， 在此衍射谱中包含大量的结构信息。 。 衍射谱线正如人的指纹一样，是鉴别物质 结构及类别的主要标志。 J.Donald Hanawalt,1938 CDD INTERNATIONAL CENTRE FOR DIFFRACTION DATA http://www.icdd.com/index.htm
标准卡片及其索引 • 任何多晶物质都具有特定的X射线衍射谱， 在此衍射谱中包含大量的结构信息。 • 衍射谱线正如人的指纹一样，是鉴别物质 结构及类别的主要标志。 • J. Donald Hanawalt, 1938 http://www.icdd.com/index.htm
标准数据(PDF卡片) 其它衍射数据库： -ICSD一无机晶体结构数据库 -CCDC一剑桥晶体学数据中心 •目前卡片平均年增2000张 编制了索引以迅速从十几万张卡片中找 出与实验数据符合的卡片
其它衍射数据库： –ICSD ——无机晶体结构数据库 –CCDC——剑桥晶体学数据中心 •目前卡片平均年增2000张 •编制了索引以迅速从十几万张卡片中找 出与实验数据符合的卡片。 标准数据（PDF卡片）
标准PDF衍射卡片 06-0696 Quality::× Fe CAS Number: 7439-89-6 Molecular Weight:55.85 Ref:Swanson et al.,Natl.Bur.Stand.[U.S.],Circ.539,IV,3(1955] Volume[CD]: 23.55 Dx7.875 Dm: Sys:Cubic 蒜 Lattice:Body-centered 5.G.:lm3m229 Cell Parameters: pax! a2.866b 品 B SS/F0M:F6=225.0044,6) 3.6 1.8 1.3 1.0 09 d ( l八cor: Rad:CuKa1 d[A] Int-f h k I dA] Int-f h k I d[A] Int-f h k I Lambda:1.5405 2.0268 100 11 0 1.1702 30 211 90640 1咯 310 Filter:Ni 1.4332 20 200 1.0134 10220 82750 222 d-sp: Mineral Name: Iron,syn ICDD D
标准PDF衍射卡片
89-28T0 Quality:C o-Fe2 03 CAS Number: Iron Oxide Molecular Weight:159.69 Ref:Calculated from ICSD using POWD-12++ Volume[CD]: 302.48 Ref:Cox,D.E et al.,J.Phys.Chem.Solids,23,863 [1962] Dx5.260 Dm: Sys:Hexagonal Lattice:Rhomb-centered 5.G.:R3c167) JCPDS Quality Marks Cell Parameters: a5.040b c13.75 以 B y =high quality pattern SSF0M:F28=999.0001.29) 1/1cor:3.04 C calculated using structure parameters Rad:CuKa1 Lambda:1.54060 I=indexed,good quality pattern Filter: Q=questionable,not reaching I level d-sp:calculated Mineral Name: N=not specified,not reaching Q level Hematite D =deleted,usually replaced with better pattern U=user created pattern .037J 0 T.∠oUU 4▣ 1.6041 22122 1.2282 18036 ICDD Da
卡片检索 ·已知物质 一可能的晶体结构 j 知组成元素 一可能的物质 一可能的结构 ·一无所知一检索 ·不按常规出牌？ -混合物 一非理想样品 ICDD
卡片检索 • 已知物质 – 可能的晶体结构 • 已知组成元素 – 可能的物质 – 可能的结构 • 一无所知——检索 • 不按常规出牌？ – 混合物 – 非理想样品
Strongest peaks no.peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 3 33.1320 2.70167 100 0.18240 23 47 35.6052 2.51947 73 0.17850 54.0422 1.69551 48 0.17850 Peak Data List peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 24,1157 3,68742 27 0.18310 32.8400 2.72503 0.09340 33.1320 2.70167 100 0.18240 2000 35.6052 2.51947 73 0.17850 2345678901234567890 40.8284 2.20840 22 0.18860 49.4338 1.84223 37 0.18190 54.0422 1.69551 48 0.17850 54.2800 1.68864 3 0.08000 57.3800 1.60456 0.12000 57.5436 1.60038 10 0.22070 62,4133 1.48670 31 0.18670 63.7400 1.45892 0.08000 63.9838 1.45395 31 0.19240 71.9225 1.31173 11 0.18500 75.4328 1.25917 6 0.18570 77.7175 1.22776 35 0.16500 80.6580 1.19025 0.19600 1000 82.9150 1.16348 0.23000 84.9007 1.14127 7 0,17860 88.5467 1.10345 0.20000