http://www.periodictable.com/Properties/A/LatticeConstants.sp.wt.html 六、晶格参数的精确测定 80 60 40 20 0 20 40 60 80 100 Atomic Number
六、晶格参数的精确测定 http://www.periodictable.com/Properties/A/LatticeConstants.sp.wt.html
六、晶格参数的精确测定 ·问题的提出 ·误差来源 一测角仪、装样、单色器 实验参数设定 一管流、管压、扫描速度、狭缝 一 数据处理 ·方法
六、晶格参数的精确测定 • 问题的提出 • 误差来源 – 测角仪、装样、单色器 • 实验参数设定 – 管流、管压、扫描速度、狭缝 – 数据处理 • 方法
问题的提出 点阵常数是晶体物质的重要参量，它随物质的化学 成分和外界条件（温度和压力）而发生变化。 与点阵常数变化密切相关的物理问题： ·晶体物质的结合能 密度 热膨胀 固溶体类型 固溶度 固态相变 ·宏观应力
问题的提出 与点阵常数变化密切相关的物理问题： • 晶体物质的结合能 • 密度 • 热膨胀 • 固溶体类型 • 固溶度 • 固态相变 • 宏观应力 • …… 点阵常数是晶体物质的重要参量，它随物质的化学 成分和外界条件(温度和压力)而发生变化
In-situ high-T XRD-TisSig (2242) (3251) Intensity(arbitary unit) 0 200 E 400 59 60 600 61 800 aunejedwe *L.T.Zhang and J.S.Wu,Scripta Materialia,38(1998)307 29 64 0.755 65 1000 66 Ti Sia Ti Sig 0.750 0.525 0.745 0.520 0.740 0.515 ● ●a-axis ● c-axis 0.735 1 0.510 0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000 Temperature(C) Temperature(C)
*L.T. Zhang and J.S. Wu, Scripta Materialia, 38(1998)307 In-situ high-T XRD-Ti5Si3
An accuracy of at least 0.06%is required. Experiment data sum of peak 1 and peak 2 peak 1-y' peak 2-y 分峰条件： 峰形Voigt Accelerating Voltage Camera Length Magnification 200kV 10000× 500nm 置信度99% Misfit::0.15~0.35% 采集条件： 0.01/step aw=3.5238A 4s/step 72 7374 75 76 77 78 20
’ 采集条件： 0.01o /step 4s/step 分峰条件： 峰形 Voigt 置信度 99% An accuracy of at least 0.06% is required. Misfit: 0.15~0.35% (220) 𝑎𝑁𝑖=3.5238Å
Profile E Strongest 3 peaks no.peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 1 28.3699 3.14332 100 0.11470 2 2 47.2380 1.92256 55 0.10980 56.0600 1.63912 36 0.10770 4000- Peak Data List peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 28.3699 3.14332 100 0.11470 23 47.2380 1.92256 55 0.10980 56.0600 1.63912 36 0.10770 69.0791 1.35858 8 0.11400 76.3222 1.24666 14 0.11000 220 6 87.9814 1.10905 17 0.12150 94.9030 1.04557 8 0.12970 2000 891011 106.6626 0.96033 5 0.15280 114.0568 0.91816 10 0.14960 127.5153 0.85879 8 0.17250 136.8696 0.82826 4 310 0.18340 (400) (33) 51 440 (5311) 620 100 120
(111) (220) (311) (400) (331) (422) (511) (440) (531) (620) (533)
Profile h k 2theta d(A) a(A) 1 1 28.3699 3.14332 5.44439 2 0 47.238 1.92256 5.43782 4000- 2000 12343454565 10 56.06 1.63912 5.43635 69.0791 1.35858 5.43432 3 76.3222 1.24666 5.43406 2 2 87.9814 1.10905 5.43321 1 1 94.903 1.04557 5.43294 4 0 106.6626 0.96033 5.43245 323 114.0568 0.91816 5.43191 0 127.5153 0.85879 5.43146 3 136.8696 0.82826 5.43126 60 100 120
h k l 2theta d(Å) a(Å) 1 1 1 28.3699 3.14332 5.44439 2 2 0 47.238 1.92256 5.43782 3 1 1 56.06 1.63912 5.43635 4 0 0 69.0791 1.35858 5.43432 3 3 1 76.3222 1.24666 5.43406 4 2 2 87.9814 1.10905 5.43321 5 1 1 94.903 1.04557 5.43294 4 4 0 106.6626 0.96033 5.43245 5 3 1 114.0568 0.91816 5.43191 6 2 0 127.5153 0.85879 5.43146 5 3 3 136.8696 0.82826 5.43126
误差来源 1.0 △sin0 0.8 ① 0.6 △0→ 0.4- 元 d 0.2- 2sin0 0.0 0 20 40 60 80 0(degrees)
误差来源 2sin d
误差来源 λ d 2sin0 △几 λ△0cos0 △d= 2sin0 2sin2 0 △d △几 △θcos0 d λ sinθ
误差来源 2 2sin cos 2sin d 2sin d sin cos d d
误差来源 10 :!λ=1.54A △d= λc0Sθ △0 8- 2sin20 6- The fractional error approaches zero as 0 approaches 90. 4- △0=0.01° 2- △0=0.02° △0=0.005° 0 20 40 60 80 Bragg angle,theta (
0 20 40 60 80 0 2 4 6 8 10 delta d Bragg angle, theta (o ) The fractional error approaches zero as approaches 90o . Δ𝑑 = 𝜆𝑐𝑜𝑠θ 2𝑠𝑖𝑛2θ Δθ Δ θ = 0.005° Δ θ = 0.02° Δ Δ θ = 0.01° d (10 -3Å) 𝜆=1.54Å 误差来源