实验水中重金属的污染评价 一、实验目的 1.了解水中重金属的测定方法; 2.掌握原子吸收分光光度分析技术。 二、实验原理 火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产 生选择性吸收来 进行测定的分析方法。在一定条件下,特征谱强度与被测元素的浓度成正 比。该法具有较高的灵敏度,干扰小。一般来说,铜、铅、锌、镉的基体 干扰不太严重。 三、仪器和试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计,振荡器,电热板,酸度计,分液漏斗(125L, 250mL),具塞试管(10mL),所有玻璃器皿均需用1:1硝酸清洗, 然后用去离子水冲洗干净。 2.试剂 优级纯:硝酸,盐酸,高氯酸,氨水:优级纯; 2%APDC水溶液:称取1.0g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于去离子水 中.用中速定量滤纸滤去不溶物,用去离子水稀释到50L。临用前配 制;甲基异丁酮(分析纯),铅、镉标准储备液(1000mgL);铅、 镉标准中间液(20mg/L,1mg/L), 本实验所需全部试剂均用去离子水配制 四、实验步骤 1.标淮系列溶液的配制
实验 水中重金属的污染评价 一、实验目的 1.了解水中重金属的测定方法; 2.掌握原子吸收分光光度分析技术。 二、实验原理 火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产 生选择性吸收来 进行测定的分析方法。在一定条件下,特征谱强度与被测元素的浓度成正 比。该法具有较高的灵敏度,干扰小。一般来说,铜、铅、锌、镉的基体 干扰不太严重。 三、仪器和试剂 1. 仪器 原子吸收分光光度计, 振荡器,电热板,酸度计,分液漏斗(125mL, 250mL),具塞试管(10 mL),所有玻璃器皿均需用 1:1 硝酸清洗, 然后用去离子水冲洗干净。 2.试剂 优级纯:硝酸,盐酸,高氯酸,氨水:优级纯; 2%APDC 水溶液:称取 1.0g 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于去离子水 中.用中速定量滤纸滤去不溶物,用去离子水稀释到 50 mL。临用前配 制; 甲基异丁酮(分析纯),铅、镉标准储备液(1000mg/L); 铅、 镉标准中间液(20 mg/L,1 mg/L), 本实验所需全部试剂均用去离子水配制 四、实验步骤 1.标淮系列溶液的配制
分别取铅、镉标准中间液1.0、2.5、5.0、7.5、10.0m于500mL容量 瓶中,用去离子水稀释至刻线。 2.样品的采集 采样用聚乙烯塑料瓶。使用前用2%的硝酸水溶液浸泡24h,然后用去 离子水冲洗干净。采样时,用水样洗涤容器2一3次。水样采集后,每1 000mL水样立即加人2.0mL浓硝酸加以酸化(pH约为1.5)。 3.样品的预敮处理 取2份100mL水样,各加入5mL浓硝酸,在电热板上加热消解 到10mL左右。稍冷却,再加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸(含量70% 一72%).继续加热消解,蒸至近干。冷却后用0.2%硝酸溶解残渣。溶 解时稍加热。冷却后,用快速定量滤纸过滤。滤纸用0.2%硝酸洗数次, 滤液用0.2%硝酸稀释到一定体积,供测定用。 按上述操作过程同时平行处理两个空白样品。 4.标准系列和样品的富集 取5种浓度的标准系列溶液各100ml,及预处理过的空白和样品各2 份、每份各100mL,分别置于9个250mL分液漏斗中,用1:1或1: 10的氨水和1:1或1:10的盐酸溶液调pH为3.0(用pH计或变色范围 为0.5-5.0的pH试纸指示)。加人2.0mL2%的APDC溶液,摇匀,静 置1min。加入10 mL MIBK萃取1min.静置分层,弃去水相,用滤纸吸 干分液漏斗颈内的残留液。有机相置于10L具塞试管中,盖严供测定 用。如果试样中含有大量能和APDC反应的组分(如铁等),则进行萃取 测定时,MIBK相呈糊状甚至出现沉淀。此时,需要用10 mL MIBK再萃 取一次,合并有机相进行测量。标准系列要重复相同的操作。 5.试样的测定和标准曲线的制定
分别取铅、镉标准中间液 1.0、2.5、5.0、7.5、10.0m 于 500mL 容量 瓶中,用去离子水稀释至刻线。 2.样品的采集 采样用聚乙烯塑料瓶。使用前用 2%的硝酸水溶液浸泡 24h,然后用去 离子水冲洗干净。采样时,用水样洗涤容器 2—3 次。水样采集后,每 l 000 mL 水样立即加人 2.0mL 浓硝酸加以酸化(pH 约为 1.5)。 3.样品的预处理 取 2 份 100 mL 水样,各加入 5mL 浓硝酸,在电热板上加热消解 到 10 mL 左右。稍冷却,再加入 5mL 浓硝酸和 2mL 高氯酸(含量 70% 一 72%).继续加热消解,蒸至近干。冷却后用 0.2%硝酸溶解残渣。溶 解时稍加热。冷却后,用快速定量滤纸过滤。滤纸用 0.2%硝酸洗数次, 滤液用 0.2%硝酸稀释到—定体积,供测定用。 按上述操作过程同时平行处理两个空白样品。 4.标准系列和样品的富集 取 5 种浓度的标准系列溶液各 100 ml,及预处理过的空白和样品各 2 份、每份各 100mL,分别置于 9 个 250 mL 分液漏斗中,用 1:1 或 1: 10 的氨水和 1:1 或 1:10 的盐酸溶液调 pH 为 3.0(用 pH 计或变色范围 为 0.5—5.0 的 pH 试纸指示)。加人 2.0mL 2%的 APDC 溶液,摇匀,静 置 1min。加入 10 mL MIBK 萃取 1min.静置分层,弃去水相,用滤纸吸 干分液漏斗颈内的残留液。有机相置于 10 mL 具塞试管中,盖严供测定 用。 如果试样中含有大量能和 APDC 反应的组分(如铁等),则进行萃取 测定时,MIBK 相呈糊状甚至出现沉淀。此时,需要用 10 mL MIBK 再萃 取一次,合并有机相进行测量。标准系列要重复相同的操作。 5 . 试样的测定和标准曲线的制定
(1)打开仪器预热约30min; (2)用一定浓度的标准溶液标定仪器,使仪器处于所需要的工作状 态。 (3)进行测量。测量完毕后,依次用1%硝酸和去离子水各喷 雾5mi以清洗燃烧器。清洗完毕后,熄灭火焰。灭火时先关乙炊气后关 空气。最后把空气压缩机放空。 根据标准系列的浓度和吸光度值绘制标准曲线。 五、数据处理 根据样品的吸光度值确定样品中铅和镉的含量,查阅相关标准资料对 水体重金属铅和镉污染状况进行简单评价。 实验土壤对铜的吸附 一、实验目的 1.掌握制作土壤对铜的吸附等温线; 2.了解pH对土壤对铜吸附作用的有关因素。 二、实验原理 铜是植物生长所必不可少的微量营养元素,但含量过多也会使植物中 毒。因此,研究土壤对铜的吸附特性,有助于了解铜进入土壤后的变化规 律,从而为合理施用铜肥及处理土壤的铜污染提供理论依据。不同土壤对 铜的吸附能力不同,同一种土壤在不同条件下对铜的吸附能力也有很大差 别。而对吸附影响比较大的是pH。本实验通过向土壤中调节待吸附铜溶 液的pH,分别测定不同pH条件对土壤吸附铜的影响
(1) 打开仪器预热约 30min; (2) 用一定浓度的标准溶液标定仪器,使仪器处于所需要的工作状 态。 (3) 进行测量。测量完毕后,依次用 1%硝酸和去离子水各喷 雾 5min 以清洗燃烧器。清洗完毕后,熄灭火焰。灭火时先关乙炊气后关 空气。最后把空气压缩机放空。 根据标淮系列的浓度和吸光度值绘制标准曲线。 五、数据处理 根据样品的吸光度值确定样品中铅和镉的含量,查阅相关标准资料对 水体重金属铅和镉污染状况进行简单评价。 实验 土壤对铜的吸附 一、实验目的 1. 掌握制作土壤对铜的吸附等温线; 2. 了解 pH 对土壤对铜吸附作用的有关因素。 二、实验原理 铜是植物生长所必不可少的微量营养元素,但含量过多也会使植物中 毒。因此,研究土壤对铜的吸附特性,有助于了解铜进入土壤后的变化规 律,从而为合理施用铜肥及处理土壤的铜污染提供理论依据。不同土壤对 铜的吸附能力不同,同一种土壤在不同条件下对铜的吸附能力也有很大差 别。而对吸附影响比较大的是 pH。本实验通过向土壤中调节待吸附铜溶 液的 pH,分别测定不同 pH 条件对土壤吸附铜的影响
土壤对铜的吸附可采用Freundlich吸附等温式来描述。即: X=K*C1/n (1) 式中:X一土壤对铜的吸附量,g/g C一吸附达平衡时溶液中铜的浓度,MgL; K,一经验常数,其数值与离子种类、吸附剂性质及温度等有关。 将Freundlich吸附等温式两边取对数,可得: 1g X IgK +1/n(lgC)(2) 以1gX对1gC作图可求得常数K和n,将K、n代人Freundlich吸附等 温式,便可确定该条件下的Freundlich吸附等温式方程,由此可确定吸 附量(X)和平衡浓度(C)之间的函数关系。 三、仪器和试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计恒温振荡器离心机酸度计复合电极容量瓶(50 mL,250mL,500mL)聚乙烯塑料瓶(50mL) 2.试剂 二氯化钙溶液(0.01mol/L),铜标准溶液(1000mg/L),50mg/L铜标准 溶液 硫酸溶液(0.5molL),氢氧化钠溶液(1molL),铜标准系列溶液 (pH=2.5,5.5)(10,20,40、60、80、100、120mg/L),土壤样 品:将新采集的土壤样品经过风干、磨碎,过0.15mm(100目)筛后装 瓶备用。 四、实验步骤 1.铜的标准曲线的绘制
土壤对铜的吸附可采用 Freundlich 吸附等温式来描述。即: X=K*C1/n (1) 式中:X—土壤对铜的吸附量,mg/g; C—吸附达平衡时溶液中铜的浓度,mg/L; K,n—经验常数,其数值与离子种类、吸附剂性质及温度等有关。 将 Freundlich 吸附等温式两边取对数,可得: 1g X = lgK +1/ n(lgC) (2) 以 1gX 对 1gC 作图可求得常数 K 和 n,将 K、n 代人 Freundlich 吸附等 温式,便可确定该条件下的 Freundlich 吸附等温式方程,由此可确定吸 附量(X)和平衡浓度(C)之间的函数关系。 三、仪器和试剂 1. 仪器 原子吸收分光光度计 恒温振荡器 离心机 酸度计 复合电极 容量瓶(50 mL,250 mL,500 mL) 聚乙烯塑料瓶(50 mL) 2. 试剂 二氯化钙溶液(0.01 mol/L), 铜标准溶液(1000 mg/L), 50 mg/L 铜标准 溶液 硫酸溶液(0.5 mol/L), 氢氧化钠溶液(1 mol/L), 铜标准系列溶液 (pH=2.5,5.5)(10,20,40、60、80、100、120 mg/L) , 土壤样 品:将新采集的土壤样品经过风干、磨碎,过 0.15 mm (100 目)筛后装 瓶备用。 四、实验步骤 1. 铜的标准曲线的绘制
吸取50mg/L的铜标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00、10.00mL分别置于50mL容量瓶中,加2滴0.5 mol/L的H2S04,用水定容,其浓度分别为0、0.50、1.00、2.00、 4.00、6.00、8.00、10.00mg/L。然后在原子吸收分光光度计上测定吸光 度。根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。 原子吸收测定条件:波长:324.7nm;灯电流2mA;光谱通带 (埃):025;燃气:乙炔;助燃气:空气;火焰类型:氧化型。 2.土壤对铜的吸附 称取14份1.200克土壤样品分别置于50mL聚乙烯塑料瓶中,依次加 入25mLpH为2.5和5.5,浓度为10.0,20.0,40.0,60.0,80.0, 100.0,120.0mg/L铜标准系列溶液,盖上瓶塞后置于恒温振荡器上。 在25℃下振荡5小时。取10mL土壤浑浊液于离心管中,离心5min (3000 r/min),吸取上层清液5.00mL于50mL容量瓶中,加2滴0.5 molL的H2SO4溶液,用水定容后,用原子吸收分光光度计测定吸光 度。剩余土壤浑浊液用酸度计测定pH。 五、数据处理 1.土壤对铜的吸附量可通过下式计算: X=(C0-C)*V/1000W 式中:X一土壤对铜的吸附量,mg/g: W一烘干土样重量,g; V一土壤溶液的体积,mL; C0一溶液中铜的起始浓度,mgL; C一溶液中铜的平衡浓度,mgL。 由此方程可计算出不同平衡浓度下土壤对铜的吸附量
吸取 50 mg/L 的铜标准溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00、10.00 mL 分别置于 50 mL 容量瓶中,加 2 滴 0.5 mol/L 的 H2SO4,用水定容,其浓度分别为 0、0.50、1.00、2.00、 4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L。然后在原子吸收分光光度计上测定吸光 度。根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。 原子吸收测定条件:波长:324. 7 nm;灯电流 2 mA;光谱通带 (埃):0.25;燃气:乙炔;助燃气:空气;火焰类型:氧化型。 2. 土壤对铜的吸附 称取 14 份 1.200 克土壤样品分别置于 50 mL 聚乙烯塑料瓶中,依次加 入 25 mL pH 为 2.5 和 5.5,浓度为 10.0,20.0,40.0,60.0,80.0, 100.0,120.0 mg/L 铜标准系列溶液,盖上瓶塞后置于恒温振荡器上。 在 25℃下振荡 5 小时。取 10mL 土壤浑浊液于离心管中,离心 5 min (3000r/min),吸取上层清液 5.00 mL 于 50 mL 容量瓶中,加 2 滴 0.5 mol/L 的 H2SO4 溶液,用水定容后,用原子吸收分光光度计测定吸光 度。剩余土壤浑浊液用酸度计测定 pH。 五、数据处理 1. 土壤对铜的吸附量可通过下式计算: X=(C0-C)*V/1000W 式中:X—土壤对铜的吸附量,mg/g; W—烘干土样重量,g; V—土壤溶液的体积,mL; C0—溶液中铜的起始浓度,mg /L; C—溶液中铜的平衡浓度,mg/L。 由此方程可计算出不同平衡浓度下土壤对铜的吸附量
2.建立土壤对铜的吸附等温线 以吸附量X)对平衡浓度(C)作图即可制得25℃时不同pH条件下土壤 对铜的吸附等温线。 3.建立Freundlich方程 以1gX对1gC作图,根据所得直线的斜率和截距可求得两个常 数K和n,由此可确定25℃时不同pH条件下土壤样品对铜吸附 的Freundlich方程。 六、讨论 1.溶液的pH值对铜的吸附量有何影响?为什么? 2.实验过程中应注意哪些关键问题? 实验 有机物的正辛醇-水分配系数 有机化合物的正辛醇-水分配系数(Kow)是指平衡状态下化合物在正 辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能 力,是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数,它与化合物的 水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配 系数的测定,可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息,特别是对 于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振 荡法、产生柱法和高效液相色谱法。 一、实验目的 1.了解和掌握有机物KOW测定的原理和方法: 2.掌握气相色谱仪的使用原理和操作方法;
2. 建立土壤对铜的吸附等温线 以吸附量(X)对平衡浓度(C)作图即可制得 25℃时不同 pH 条件下土壤 对铜的吸附等温线。 3. 建立 Freundlich 方程 以 1gX 对 1gC 作图,根据所得直线的斜率和截距可求得两个常 数 K 和 n,由此可确定 25℃时不同 pH 条件下土壤样品对铜吸附 的 Freundlich 方程。 六、讨论 1. 溶液的 pH 值对铜的吸附量有何影响?为什么? 2. 实验过程中应注意哪些关键问题? 实验 有机物的正辛醇-水分配系数 有机化合物的正辛醇-水分配系数(Kow)是指平衡状态下化合物在正 辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能 力,是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数,它与化合物的 水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配 系数的测定,可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息,特别是对 于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振 荡法、产生柱法和高效液相色谱法。 一、实验目的 1. 了解和掌握有机物 KOW 测定的原理和方法; 2. 掌握气相色谱仪的使用原理和操作方法;
3.通过测定有机物的KOW深入了解其在评价有机物环境行为方面的重要 性。 二、实验原理 正辛醇水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛醇相和水相中浓度的 比值。即: Kow Co/Cw 式中:Kow一分配系数; C0一平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度; Cw 一平衡时有机化合物在水相中的浓度。 本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达到平衡后进行离心, 测定水相中对二甲苯的浓度,由此求得分配系数。 Kow =(CoVo -CwVw)/CwVw 式中:V0、w一分别为正辛醇相和水相中的体积。 三、仪器和试剂 1.仪器 温振荡器;离心机;气相色谱仪(氢火焰离子化检测器);10L微量进 样器;5mL和10mL具塞离心管干;各种规格移液管若干 仪器条件 柱温65℃?进样器120℃?检测器(F1D)14℃?载气流速30 mL/min?氢 气流速30 mL/min?空气流速300 mL/min?进样量1μL 2.试剂 (1)正辛醇:分析纯 (2)乙醇:95%,分析纯。 (3)对二甲苯:分析纯
3. 通过测定有机物的 KOW 深入了解其在评价有机物环境行为方面的重要 性。 二、实验原理 正辛醇-水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛醇相和水相中浓度的 比值。即: Kow = Co/Cw 式中:Kow —— 分配系数; Co —— 平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度; Cw —— 平衡时有机化合物在水相中的浓度。 本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达到平衡后进行离心, 测定水相中对二甲苯的浓度,由此求得分配系数。 Kow = (CoVo – CwVw)/CwVw 式中: V0、Vw —— 分别为正辛醇相和水相中的体积。 三、仪器和试剂 1. 仪器 温振荡器;离心机;气相色谱仪(氢火焰离子化检测器);10 µL 微量进 样器; 5 mL 和 10mL 具塞离心管干;各种规格移液管若干 仪器条件 柱温 65℃?进样器 120℃?检测器(FID) 14 ℃?载气流速 30 mL/min?氢 气流速 30 mL/min?空气流速 300 mL/min?进样量 1 µL 2. 试剂 (1) 正辛醇:分析纯。 (2) 乙醇:95%,分析纯。 (3) 对二甲苯:分析纯
四、实验步骤 1.标准曲线的绘制 移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。 取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,此时 浓度为400μLUL。在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、 3.00、4.00和5.00mL,用水稀释至刻度,摇匀。利用气相色谱仪测定, 绘制标准曲线。 2.溶剂的预饱和 将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h,使二者相 互饱和,静止分层后,两相分离,分别保存备用。 3.平衡时间的确定及分配系数的测定 (1)移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中,用上述处理过的被水饱和 的正辛醇稀释至刻度,该溶液浓度为4×104LU儿。 (2)分别移取1.00mL上述溶液于6个10mL具塞比色管中,用上述处 理过的被正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。盖紧塞子,置于恒温振荡器 上,分别振荡0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0h,离心分离,测定水相有 机物浓度。取水样时,为避免正辛醇的污染,可利用带针头的玻璃注射器 移取水样。首先在玻璃注射器内吸人部分空气,当注射器通过正辛醇相 时,轻轻排出空气,在水相中已吸取足够的溶液时,迅速抽出注射器,卸 下针头后,即可获得无正辛醇污染的水相。 五、数据处理 1.根据不同时间化合物在水相中的浓度,绘制化合物平衡浓度随时间的 变化曲线,由此确定实验所需要的平衡时间
四、实验步骤 1. 标准曲线的绘制 移取 1.00mL 对二甲苯于 10mL 容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。 取该溶液 0.10mL 于 25mL 容量瓶中,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,此时 浓度为 400μL/L。在 5 只 25 mL 容量瓶中各加入该溶液 1.00、2.00、 3.00、4.00 和 5.00mL,用水稀释至刻度,摇匀。利用气相色谱仪测定, 绘制标准曲线。 2. 溶剂的预饱和 将 20mL 正辛醇与 200mL 二次蒸馏水在振荡器上振荡 24 h,使二者相 互饱和,静止分层后,两相分离,分别保存备用。 3. 平衡时间的确定及分配系数的测定 (1) 移取 0.40mL 对二甲苯于 10mL 容量瓶中,用上述处理过的被水饱和 的正辛醇稀释至刻度,该溶液浓度为 4×104μL/L。 (2) 分别移取 1.00mL 上述溶液于 6 个 10mL 具塞比色管中,用上述处 理过的被正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。盖紧塞子,置于恒温振荡器 上,分别振荡 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 和 3.Oh,离心分离,测定水相有 机物浓度。取水样时,为避免正辛醇的污染,可利用带针头的玻璃注射器 移取水样。首先在玻璃注射器内吸人部分空气,当注射器通过正辛醇相 时,轻轻排出空气,在水相中已吸取足够的溶液时,迅速抽出注射器,卸 下针头后,即可获得无正辛醇污染的水相。 五、数据处理 1. 根据不同时间化合物在水相中的浓度,绘制化合物平衡浓度随时间的 变化曲线,由此确定实验所需要的平衡时间
2.利用达到平衡时化合物在水相中的浓度,计算化合物的正辛醇-水分配 系数。 六、思考题 1.正辛醇一水分配系数的测定有何意义? 2.振荡法测定化合物的正辛醇一水分配系数有哪些优缺点?
2. 利用达到平衡时化合物在水相中的浓度,计算化合物的正辛醇-水分配 系数。 六、思考题 1. 正辛醇—水分配系数的测定有何意义? 2. 振荡法测定化合物的正辛醇—水分配系数有哪些优缺点?
实验五水体富营养化程度的评价 实验目的 1.掌握总磷、叶绿素-a及初级生产率的测定原理及方法。 2.评价水体的富营养化状况。 实验内容 1.磷的测定 (1)原理 在酸性溶液中,将各种形态的磷转化成磷酸根离子(PO43-)。随之用 钼酸按和酒石酸锑钾与之反应,生成磷钼锑杂多酸,再用抗坏血酸把它还 原为深色钼蓝。 砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝,0.1μg/mL的砷就会干扰测 定。六价铬、二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝,使测定结果偏低。 (2)步骤 ①水样处理:量取100mL水样(或经稀释的水样)2份于250mL 锥型瓶中,加入1mL2mol/LH2SO4,3g(NH4)2S2O8,微沸约1 h,补加蒸馏水使体积为25~50mL,再加热数分钟。冷却后,加一滴酚 酞,用6mol/L NaOH溶液中和至微红色。再滴加2mol/LHCI使粉红 色恰好褪去,转入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,移取25mL至 50mL比色管中,加1mL混合试剂摇匀,加水稀释至刻度摇匀,放置 10min,以试剂空白作参比,用1cm比色皿,于波长880nm处测定吸 光度。 ②标准曲线的绘制:分别吸取10μg/mL磷的标准溶液0.00 0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL于50mL比色管中,加水稀 释至约25mL,加入1mL混合试剂,摇匀后放置10min,加水稀释至 刻度,再摇匀,10min后,以试剂空白作参比,用1cm比色皿,于波 长880nm处测定吸光度。 (3)结果处理
实验五 水体富营养化程度的评价 实验目的 1. 掌握总磷、叶绿素-a 及初级生产率的测定原理及方法。 2. 评价水体的富营养化状况。 实验内容 1. 磷的测定 (1)原理 在酸性溶液中,将各种形态的磷转化成磷酸根离子(PO4 3- )。随之用 钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应,生成磷钼锑杂多酸,再用抗坏血酸把它还 原为深色钼蓝。 砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝,0.1 μg/mL 的砷就会干扰测 定。六价铬、二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝,使测定结果偏低。 (2)步骤 ①水样处理:量取 100 mL 水样(或经稀释的水样)2 份于 250 mL 锥型瓶中,加入 1 mL 2 mol/L H2 SO4 ,3 g (NH4)2S2O8,微沸约 1 h,补加蒸馏水使体积为 25~50 mL,再加热数分钟。冷却后,加一滴酚 酞,用 6 mol/L NaOH 溶液中和至微红色。再滴加 2 mol/L HCl 使粉红 色恰好褪去,转入 100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,移取 25 mL 至 50 mL 比色管中,加 1 mL 混合试剂摇匀,加水稀释至刻度摇匀,放置 10 min,以试剂空白作参比,用 1cm 比色皿,于波长 880 nm 处测定吸 光度。 ②标准曲线的绘制:分别吸取 10 μg / mL 磷的标准溶液 0.00、 0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL 于 50 mL 比色管中,加水稀 释至约 25 mL,加入 1 mL 混合试剂,摇匀后放置 10 min,加水稀释至 刻度,再摇匀,10 min 后,以试剂空白作参比,用 1 cm 比色皿,于波 长 880 nm 处测定吸光度。 (3)结果处理